孔地聚物复合树脂；按重量份数计，选取85份的聚乳酸/多孔地聚物复合树、12份的硬脂酸钙和3份的硬脂酸润滑油在双辊混炼机中进行塑化lOmin，随后在160°C下，在lOMPa下进行热压lOmin，并冷压2min，即可制备得一种聚乳酸/多孔地聚物复合材料。
[0010]在聚合管中加入搅拌子，再依次加入20g的木糖醇溶于200mL的无水甲苯中，随后通入氮气2次，在_5°C冷冻条件下抽真空至20Pa后封住聚合管，在130°C下的油浴中反应24h，自然冷却后取出，粗产物溶于二氯甲烧中，用水做沉淀剂，抽滤，滤饼溶于二氯甲烷中，用石油醚:乙酸乙醋为6:1混合溶剂制备沉淀剂，对抽滤后的样品放于真空供箱中，在50°C下真空干燥24h即得到聚乳酸木糖醇。
实例2
首先选取高岭土并将其置于马弗炉中，随后按12°C /min的速度缓慢升温700°C，随后保温煅烧2.5h停止加热，并将其冷却至25°C，随后将其取出，制备得煅烧高岭土备用；将质量浓度为40%的水玻璃溶液与上述制备的煅烧高岭土搅拌27min，使其混合均匀，制备得地聚物浆液，再按质量比1:5，将混合发泡剂快速滴加至地聚物浆液中，滴加速度为5mL/min，待滴加28min后，停止滴加并继续搅拌混合12min，并将其置于65°C恒温箱中进行保温养护llh，制备得多孔地聚物备用；选取无水乙醇，用质量浓度为10%的乙酸溶液调节其pH至
3.2，随后按质量比1:10，将3-氨基丙基三乙氧基硅烷在350r/min速度下，缓慢滴加至上述溶液中，使其混合搅拌反应2.5h，制备得偶联改性溶液；选取250g制备的多孔地聚物，对其碾压并过筛，制备得225目的多孔地聚物粉末，随后将其置于体积为500mL的三口烧瓶中，对其抽真空至15Pa，随后，将425mL上述制备的偶联改性溶液置于三口烧瓶中，使其将多孔地聚物粉末完全浸没，使其浸泡12min ;待浸泡完成后，设置等离子射频装置频率，打开射频电源，将装有多孔地聚物粉末的三口烧瓶置于射频两极的中间，打开射频电源后，在处理时外部电极间设置放电功率为275kW，进行等离子射频处理，使其偶联改性35min，制备得偶联地聚物粉末；按重量份数计，选取40份的聚乳酸颗粒、20份的偶联地聚物粉末、8份的聚乙二醇、2份的过氧化二碳酸二(2-乙基己酯)、6份的硬脂酸钙和24份的去离子水，将其全部置于聚合釜中，在25°C下搅拌混合12min，随后对其加热升温至聚合釜压力为1.3MPa时，保温加热使其充分反应2.5h ;待反应完成后，停止加热并使其冷却，待压力下降至大气压时，添加总质量1%的对叔丁基邻苯二酚至聚合釜中，使其终止反应，并对其减压蒸发除去多余水分，制备得聚乳酸/多孔地聚物复合树脂；按重量份数计，选取90份的聚乳酸/多孔地聚物复合树、8份的硬脂酸钙和2份的硬脂酸润滑油在双辊混炼机中进行塑化llmin，随后在170°C下，在lOMPa下进行热压lOmin，并冷压2min，即可制备得一种聚乳酸/多孔地聚物复合材料。
[0011]在聚合管中加入搅拌子，再依次加入25g的木糖醇溶于225mL的无水甲苯中，随后通入氮气2次，在-4°C冷冻条件下抽真空至25Pa后封住聚合管，在130°C下的油浴中反应24h，自然冷却后取出，粗产物溶于二氯甲烧中，用水做沉淀剂，抽滤，滤饼溶于二氯甲烷中，用石油醚:乙酸乙醋为6:1混合溶剂制备沉淀剂，对抽滤后的样品放于真空供箱中，在50°C下真空干燥24h即得到聚乳酸木糖醇。
实例3
首先选取高岭土并将其置于马弗炉中，随后按15°C /min的速度缓慢升温880°C，随后保温煅烧3h停止加热，并将其冷却至30°C，随后将其取出，制备得煅烧高岭土备用；将质量浓度为40%的水玻璃溶液与上述制备的煅烧高岭土搅拌30min，使其混合均匀，制备得地聚物浆液，再按质量比1:5，将混合发泡剂快速滴加至地聚物浆液中，滴加速度为5mL/min，待滴加45min后，停止滴加并继续搅拌混合15min，并将其置于70°C恒温箱中进行保温养护12h，制备得多孔地聚物备用；选取无水乙醇，用质量浓度为10%的乙酸溶液调节其pH至
3.3，随后按质量比1:10，将3-氨基丙基三乙氧基硅烷在400r/min速度下，缓慢滴加至上述溶液中，使其混合搅拌反应3h，制备得偶联改性溶液；选取300g制备的多孔地聚物，对其碾压并过筛，制备得250目的多孔地聚物粉末，随后将其置于体积为500mL的三口烧瓶中，对其抽真空至20Pa，随后，将450mL上述制备的偶联改性溶液置于三口烧瓶中，使其将多孔地聚物粉末完全浸没，使其浸泡15min ;待浸泡完成后，设置等离子射频装置频率，打开射频电源，将装有多孔地聚物粉末的三口烧瓶置于射频两极的中间，打开射频电源后，在处理时外部电极间设置放电功率为300kW，进行等离子射频处理，使其偶联改性40min，制备得偶联地聚物粉末；按重量份数计，选取55份的聚乳酸颗粒、15份的偶联地聚物粉末、5份的聚乙二醇、2份的过氧化二碳酸二(2-乙基己酯)、3份的硬脂酸钙和20份的去离子水，将其全部置于聚合釜中，在30°C下搅拌混合15min，随后对其加热升温至聚合釜压力为1.3MPa时，保温加热使其充分反应3h ;待反应完成后，停止加热并使其冷却，待压力下降至大气压时，添加总质量1%的对叔丁基邻苯二酚至聚合釜中，使其终止反应，并对其减压蒸发除去多余水分，制备得聚乳酸/多孔地聚物复合树脂；按重量份数计，选取95份的聚乳酸/多孔地聚物复合树、4份的硬脂酸钙和1份的硬脂酸润滑油在双辊混炼机中进行塑化12min，随后在175°C下，在lOMPa下进行热压lOmin，并冷压2min，即可制备得一种聚乳酸/多孔地聚物复合材料。
[0012]在聚合管中加入搅拌子，再依次加入30g的木糖醇溶于250mL的无水甲苯中，随后通入氮气3次，在_2°C冷冻条件下抽真空至30Pa后封住聚合管，在130°C下的油浴中反应24h，自然冷却后取出，粗产物溶于二氯甲烧中，用水做沉淀剂，抽滤，滤饼溶于二氯甲烷中，用石油醚:乙酸乙醋为6:1混合溶剂制备沉淀剂，对抽滤后的样品放于真空供箱中，在50°C下真空干燥24h即得到聚乳酸木糖醇。
【主权项】
1.一种聚乳酸/多孔地聚物复合材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为: (1)选取高岭土并将其置于马弗炉中，随后按10?15°C/min的速度缓慢升温至750?880°C，随后保温煅烧2?3h停止加热，并将其冷却至20?30°C，随后将其取出，制备得煅烧尚岭土备用； (2)将质量浓度为40%的水玻璃溶液与上述制备的煅烧高岭土搅拌25?30min，使其混合均匀，制备得地聚物浆液，再按质量比1: 5，将混合发泡剂快速滴加至地聚物浆液中，滴加速度为5mL/min，待滴加30?45min后，停止滴加并继续搅拌混合10?15min，并将其置于60?70°C恒温箱中进行保温养护10?12h，制备得多孔地聚物备用； (3)选取无水乙醇，用质量浓度为10%的乙酸溶液调节其pH至3.1?3.3，随后按质量比1:10，将3-氨基丙基三乙氧基硅烷在300?400r/min速度下，缓慢滴加至上述溶液中，使其混合搅拌反应2?3h，制备得偶联改性溶液； (4)选取200?300g步骤(2)制备的多孔地聚物，对其碾压并过筛，制备得200?250目的多孔地聚物粉末，随后将其置于体积为500mL的三口烧瓶中，对其抽真空至10?20Pa，再将400?450mL上述制备的偶联改性溶液置于三口烧瓶中，使其将多孔地聚物粉末完全浸没，使其浸泡10?15min ； (5)待浸泡完成后，设置等离子射频装置频率，打开射频电源，将装有多孔地聚物粉末的三口烧瓶置于射频两极的中间，打开射频电源后，在处理时外部电极间设置放电功率为250?300kW，进行等离子射频处理，使其偶联改性30?40min，制备得偶联地聚物粉末； (6)按重量份数计，选取35?55份的聚乳酸颗粒、15?20份的偶联地聚物粉末、5?10份的聚乙二醇、2?3份的过氧化二碳酸二(2-乙基己酯)、3?7份的硬脂酸钙和20?25份的去离子水，将其全部置于聚合爸中，在20?30°C下搅拌混合10?15min，随后对其加热升温至聚合釜压力为1.2?1.3MPa时，保温加热使其充分反应2?3h ; (7)待反应完成后，停止加热并使其冷却，待压力下降至大气压时，添加总质量1%的对叔丁基邻苯二酚至聚合釜中，使其终止反应，并对其减压蒸发除去多余水分，制备得聚乳酸/多孔地聚物复合树脂； (8)按重量份数计，选取85?95份的聚乳酸/多孔地聚物复合树、4?12份的硬脂酸钙和1?3份的硬脂酸润滑油在双辊混炼机中进行塑化10?12min，随后在160?175°C下，在lOMPa下进行热压lOmin，并冷压2min，即可制备得一种聚乳酸/多孔地聚物复合材料。2.根据权利要求书1所述的一种聚乳酸/多孔地聚物复合材料的制备方法，其特征在于所述的混合发泡剂为十二烷基磺酸氨:质量浓度为10%的双氧水=1:5，混合制备而成。
【专利摘要】本发明涉及一种聚乳酸/多孔地聚物复合材料的制备方法，属于复合材料制备领域。针对目前改性聚乳酸时，通过碳纤维或者天然亚麻纤维进行复合，满足复合材料韧性的同时无法满足对强度的需求，提供了一种通过将高岭土煅烧随后对其发泡处理，制备多孔地聚物，再将多孔地聚物进行碾磨制备粉末地聚物，对其偶联接枝与聚乳酸基团相近的偶联基团，使其有效的与聚乳酸进行有机结合，本发明通过地聚物颗粒进行改性，抗冲击强度可达135～140J/m2通过高岭土制备地聚物进行改性，绿色环保对环境无污染。
【IPC分类】C08K9/06, C08K5/09, C08K13/06, C08L67/04, C08K9/00, C08K3/34, C08K5/098, C08L71/02
【公开号】CN105385126
【申请号】CN201510948202
【发明人】梅庆波, 高力群
【申请人】梅庆波
【公开日】2016年3月9日
【申请日】2015年12月17日