[0103] 表4实施例3与对照例3硬脂主要TAG组成对比
[0104] 表4中各英文缩写的含义如下： MPP. 1-豆蘧酸-2, 3-二棕榈酸甘油酯；PPP.三棕榈酸甘油酯；MOP. 1-豆蘧酸-2-油 酸-3-棕榈酸甘油酯；PPS. 1，2-二棕榈酸-3-硬脂酸甘油酯；POP. 1，3-二棕榈酸-2-油 酸甘油酯；PLP. 1，3-二棕榈酸-2-亚油酸甘油酯；P0S. 1-棕榈酸-2-油酸-3-硬脂酸甘 油酯；P00. 1-棕榈酸-2, 3-二油酸甘油酯；PLS. 1-棕榈酸-2-亚油酸-3-硬脂酸甘油酯； PL0. 1-棕榈酸-2-亚油酸-3-油酸甘油酯；PLL. 1-棕榈酸-2, 3-二亚油酸甘油酯；S0S. 1，3-二硬脂酸-2-油酸甘油酯.S00. 1-硬脂酸-2, 3-二油酸甘油酯；000.三油酸甘油 酯。
[0105] 实施例3与对照例3的结果对比分析： 如表4所示，采用本发明方法的实施例3所得的硬脂产物中的PPP组分含量明显低于 采用晶种技术的对照例3。当将分提所得的副产品硬脂用作代可可脂的原料时，对PPP组分 含量有一定的要求，PPP组分含量越低越不易产生蜡状的口感。因此，在这方面，本发明优 于常规的添加棕榈硬脂结晶浆料作为晶种的技术。
[0106] 对照例4: 将1. 6kg24度棕榈油装入图1所示设备的结晶器中，并通入氮气，以保证结晶器内和 气体管路中充满氮气。开启水浴加热和搅拌，保持搅拌器转速为50r/min，使得结晶器内的 油脂升温至55°C，保温30min，以消除结晶记忆。
[0107] 按下表5的程序将结晶器中的油脂缓慢降温，开启气体循环泵，同时关闭搅拌器。 调节气体流量计的阀门，以〇.lL/min的流速向气泡发生器(孔径为100μm，透气量为0. 6L/ min的气泡石）内通入经冷却盘管调温后的氮气以产生平均直径低于100μm的微气泡(通 过显微镜取样观察确定)，仅以所产生的微气泡对结晶器中的物料进行搅拌混合。
[0108] 表5降温程序
$代表从前一温度匀速降温至当前温度所花费的时间。
[0109] 持续通入气泡并以气体搅拌的方式持续到降温终点，由于油脂粘度在后期不断上 升，导致油脂内部和结晶器上部积累的泡沫越来越多，使得降温后期的物料流动性很差，出 现冻罐现象，难以进行过滤。
[0110] 对照例5 将1. 6kg24度棕榈油装入图1所示设备的结晶器中，并通入氮气，以保证结晶器内和 气体管路中充满氮气。开启水浴加热和搅拌，保持50r/min的转速，使得结晶器内的油脂升 温至55°C，保温30min，以消除结晶记忆。
[0111] 按上表5的程序将结晶器中的油脂缓慢降温并继续搅拌。在油温20°C时开启气体 循环泵，气体另外经由15°C的恒温水浴锅调温，以使气体的温度接近15°C。调节气体流量 计的阀门，以〇.lL/min的流速向气泡发生器(孔径为100μm，透气量为0. 6L/min的气泡石） 内通入经调温的氮气以产生平均直径低于100μm的微气泡(通过显微镜取样观察确定)，该 微气泡可稳定存在于油脂中一段时间。
[0112] 待油温降至19°C时，肉眼观察到结晶器内已产生较多大小不均匀的晶核，此时停 止气体循环泵。继续按表5的程序降温，降温后期结晶浆料粘度上升较快，出现冻罐现象， 导致无法通过过滤进行有效的固液分离。
[0113] 对照例6 将1. 6kg24度棕榈油装入图1所示设备的结晶器中，并通入氮气，以保证结晶器内和 气体管路中充满氮气。开启水浴加热和搅拌，保持50r/min的转速，使得结晶器内的油脂升 温至55°C，保温30min，以消除结晶记忆。
[0114] 按上表5的程序将结晶器中的油脂缓慢降温并继续搅拌。在油温20°C时开启气体 循环泵，调节气体流量计的阀门，以〇.lL/min的流速向气泡发生器(孔径为500μm，透气量 为0. 6L/min的气泡石）内通入经冷却盘管调温后的氮气以产生平均直径低于500μm的微 气泡(通过显微镜取样观察确定)。此时结晶罐中搅拌较为剧烈，产生大量的泡沫。
[0115] 油温降至19°C时，未观察到明显的晶核，继续降温至18°C时，肉眼观察到结晶器 内产生较多大小不均匀的晶核，此时停止气体循环泵。按表5的程序继续降温，后期结晶浆 料粘度上升较快，出现冻罐现象，导致无法通过过滤进行有效的固液分离。
[0116] 以上参照实施例对本发明的优选实施方式作了具体描述，然而这些描述仅为说明 性的而非限制性的。本领域技术人员在不偏离本发明精髓和范围的前提下，可以对这些优 选实施方式做出各种显而易见的变更和修改，这些变更或修改后的实施方式仍然落在本发 明的保护范围内。
【主权项】
1. 油脂分提方法，其包括在使原料油脂处于介稳状态的条件下向该原料油脂中通入 气泡的步骤，其中所述气泡具有约200μm或以下、优选约100μm或以下、更优选约50μm 至约100μm的直径，用于形成所述气泡的气体为在所处条件下不与所述原料油脂发生化 学反应的气体，优选选自氮气、氦气、二氧化碳和它们的任意组合，所述原料油脂优选为棕 榈油，更优选为24度棕榈油。2. 权利要求1所述的方法，其中所通入气泡的温度比原料油脂的温度低约1°C至约 3°C，更优选约1°C至约2°C，优选地所述气泡的通入速率为约0. 05-0.lL/min每千克油脂， 更优选为约〇. 05-0. 075L/min每千克油脂。3. 权利要求1-2中任一项所述的方法，其中所述使原料油脂处于介稳状态包括使所 述原料油脂处于使其达到过冷和/或过饱和状态的温度，优选地使作为原料油脂的24度棕 榈油处于约19°C至约25°C、优选约20°C至约21°C的温度。4. 权利要求1-3中任一项所述的方法，其中在气泡通入步骤期间对所述原料油脂进 行冷却，优选地在整个气泡通入步骤期间或者在气泡通入步骤的后期进行冷却。5. 权利要求1-4中任一项所述的方法，其中在气泡通入步骤之前，还包括去除所述原 料油脂中原始存在的脂晶的步骤，优选包括加热所述原料油脂以消除结晶记忆的步骤，更 优选包括将作为原料油脂的24度棕榈油加热到约50°C至约75°C、优选约55°C至约70°C的 温度，并保持约10分钟至约60分钟、优选约20至约40分钟的步骤。6. 权利要求1-5中任一项所述的方法，其中在获得所需量的晶核之后停止向所述原 料油脂中通入气泡，优选地在于气泡通入步骤期间进行冷却的情况下，当所述原料油脂的 温度进一步降低约1_2°C或者降至低于维持介稳状态所需的温度时，停止通入气泡。7. 权利要求1-6中任一项所述的方法，其中在气泡通入步骤之后，还包括冷却所述油 脂并养晶以得到所需产物的步骤。8. 权利要求1-7中任一项所述的方法，包括如下步骤： i) 加热所述原料油脂以消除结晶记忆，而后冷却使该原料油脂达到介稳状态，优选地 将作为原料油脂的24度棕榈油加热到约50°C至约75°C、优选约55°C至约70°C的温度，并 保持约10分钟至约60分钟、优选约20分钟至约40分钟，而后冷却至约19°C至约25°C、优 选约20°C至约21°C的温度； ii) 在保持冷却的同时，向该原料油脂中通入具有约200μm或以下、优选约100μm或 以下、更优选约50μm至约100μm的直径的气泡； iii) 当所述原料油脂的温度进一步降低约1_2°C或者降至低于维持介稳状态所需的 温度时，停止通入气泡；以及 iv) 继续冷却并养晶，以得到所需的产物。9. 用于油脂分提的结晶器，其特征在于，包括用于容纳油脂的容器、用于搅拌油脂的 搅拌装置和用于产生气泡的气泡发生器，该气泡发生器的气泡出口位于所述容器的底部， 且该气泡发生器能够产生具有约200μm或以下、优选约100μm或以下、更优选约50μm至 约100μm的直径的气泡，优选的气泡发生器选自孔径在约200μm或以下、优选约100μm 或以下、更优选约50μm至约100μm的气饼、气泡石、有机膜和毛细管等气体分散装置，优 选地所述搅拌装置的下端贴近所述气泡发生器的上表面，并且具有与所述气泡发生器上表 面相匹配的形状，优选的搅拌装置为框式搅拌器。10.油脂分提设备，其特征在于，包括权利要求9所述的结晶器和为所述结晶器提供 冷却的冷却装置，优选地所述冷却装置同时还为用于经气泡发生器产生气泡的气体提供冷 却，更优选地所述冷却装置采用同一冷却介质为所述结晶器和所述气体提供冷却，从而使 所述气体的温度比所述结晶器内的油脂低约1°C至约：TC，更优选低约1°C至约2°C。
【专利摘要】本发明涉及油脂分提方法和设备，所述方法包括在使原料油脂处于介稳状态的条件下向该原料油脂中通入气泡的步骤，所述气泡具有约200μm或以下的直径。通过本发明方法和设备可以加速油脂分提前期的晶体成核，从而取得更高的结晶效率和/或软脂得率。
【IPC分类】C11B7/00, C11B3/02
【公开号】CN105462685
【申请号】CN201410236611
【发明人】司耀彬, 张虹
【申请人】丰益(上海)生物技术研发中心有限公司
【公开日】2016年4月6日
【申请日】2014年5月30日