一步优选为0.1~10质量份。
[0067] 可以将以上说明的三（3-巯基丙基）异氰脲酸酯、环氧树脂、以及任意成分即各种 添加剂作为原料来制造本发明的固化性树脂组合物。固化性树脂组合物的制备没有特别的 难点，可以按照现有公知的方法进行。例如，可以使用三辊、行星式混合机等混合机将各成 分混合，制备本发明的单组分热固性环氧树脂组合物。
[0068] 另外，所得单组分热固性树脂组合物的固化也没有特别难点，也可以按照现有公 知的方法进行。例如，可以通过将所得单组分热固性树脂组合物加热来进行固化。加热适宜 在例如50~150°C、优选为60~120°C、更优选为70~100°C的温度下，进行例如1~60分钟、优选 为3~30分钟、更优选为5~15分钟的时间。特别是，只要通过在80°C或100°C下进行10分钟以 下的加热而固化，则可判断为具有适度的低温快速固化性。
[0069] 作为触变性赋予剂，可列举出微粉二氧化硅、脂肪酸酰胺、聚烯烃系聚合物等。具 体而言，可以使用微粉二氧化硅"AER0SIL 200"（日本7工口'公司制）、"AEROSIL R805" (日本7工口公司制）等。
[0070] [单组分热固性树脂组合物的特性] ?弹性模量 对于本发明的单组分热固性树脂组合物来说，其固化物在25°C下的弹性模量为例如10 ~2500MPa。只要是这样的弹性模量，则能够提高所得固化物的粘接强度，故优选。固化物的 弹性模量更优选为例如20~2450MPa，固化物的弹性模量进一步优选为30~2400MPa，固化物 的弹性模量特别优选为50~2300MPa。此处，弹性模量可以按照JIS-K-7161，在25°C、40%RH的 环境下，使用TENSILON万能试验机(才リ工レテック公司制，RTM-500)进行拉伸试验来测定。
[0071] ?剥离强度A(T字剥离试验） 本发明的单组分热固性树脂组合物按照JIS-K-6854-3进行的T字剥离试验所得的拉伸 强度值（以下有时称为剥离强度A)为5N/25mm以上，优选为8~40N/25mm，更优选为11~30N/ 25mm。此处，该T字剥离试验所得的拉伸强度（剥离强度A)可以通过以下方式进行测定。首 先，使用由丙酮润湿的废布擦拭钢板(2 5mm X 15 Omm X 0.4mm)试验片，将油分擦去。进而，使 用环形带#120将该钢板粘接面的表面抛光。在钢板的抛光面均匀涂布厚度约20~30μπι的树 脂组合物。与另一块钢板重叠并用4个夹子使其贴合压紧。此时，渗出的树脂组合物最好立 即擦去。将试验片均等排列在烘箱内，80°C下加热固化60分钟的时间使其粘接。所得试验片 用TENSILON万能试验机（才口工^テック公司制，RTM-500)测定拉伸强度（测定环境:温度25 °C/湿度40%、拉伸速度:50mm/min)。根据平均剥离载荷(N)计算出每25mm宽度的剥离强度A。 在通过T字剥离试验进行的拉伸强度测定中，对于同一树脂组合物分别制备3块试验片较为 合适。
[0072] ?剥离强度B(高湿度试验） 将上述剥离强度A的试验在高湿度下放置一定时间后重复进行时的拉伸强度（以下有 时称为剥离强度B)例如适宜为9N/25mm以上，优选为10N/25mm以上，更优选为10~50N/25mm， 进一步优选为11~30N/25mm。该剥离强度B用于评价单组分热固性树脂组合物的耐湿性。此 处，该高湿度下的拉伸强度(剥离强度B)可以通过以下方式进行测定。即，按照上述JIS-K-6854-3 的 T 字试验剥离试验的步骤另外制作试验片 ，该试验片优选分别准备 3 块。在设定为 120°C、85%RH条件的加压蒸煮试验机中将各试验片放置24小时后，将所得试验片用 TENSILON万能试验机（才リ工レテック公司制，RTM-500)测定拉伸强度(测定环境:温度25°C/ 湿度40%，拉伸速度:50mm/min)。可以根据平均剥离载荷(N)计算出每25mm宽度的剥离强度 B0
[0073] ?强度保留率 本发明的单组分热固性树脂组合物的强度保留率可由下式：
[强度保留率]=[剥离强度B]/[剥离强度A] 计算出，例如适宜为〇.67以上，优选为0.68以上，更优选为0.80~2.0，进一步优选为1.0 ~1.5。通过该强度保留率，可以评价湿度对本发明的单组分热固性树脂组合物的剥离强度 的影响。强度保留率的值越大，可以说试验片对高湿度越有耐性。
[0074][环氧树脂固化物、粘接剂、密封用材料等] 本发明还包括通过对上述单组分热固性树脂组合物进行加热而得到的环氧树脂固化 物，还包括含有该环氧树脂固化物的功能性制品。作为功能性制品，例如可列举出粘接剂、 铸型剂、密封用材料、密封剂、纤维强化用树脂、涂布剂或涂料等。
[0075] 其中，本发明涉及含有上述单组分热固性树脂组合物的粘接剂。此处粘接剂是可 用于电子部件的粘接、半导体元件的芯片贴装的领域的粘接剂。作为粘接剂，优选为将固化 剂与环氧树脂组合物预先混合而成的单组分环氧树脂粘接剂。
[0076] 上述粘接剂除了含有本发明的单组分热固性树脂组合物以外，还可以任意含有 TMPIC以外的环氧树脂用固化剂、固化促进剂、阻燃剂、保存稳定性提高剂、填充剂、稀释剂、 溶剂、颜料、柔性赋予剂、偶联剂、抗氧化剂、触变性赋予剂、分散剂等各种添加剂。
[0077]另外，本发明还涉及含有上述单组分热固性树脂组合物的密封用材料。此处，密封 用材料是指倒装芯片安装时的底部填充剂、板上芯片（chip on Board)用密封剂等密封用 材料，除了含有本发明的单组分热固性树脂组合物以外，还可以任意含有TMPIC以外的环氧 树脂用固化剂、固化促进剂、阻燃剂、保存稳定性提高剂、填充剂、稀释剂、溶剂、颜料、柔性 赋予剂、偶联剂、抗氧化剂、触变性赋予剂、分散剂等各种添加剂。
[0078][实施例] 以下，根据实施例对本发明进行更具体的说明，但本发明不受以下实施例的限定。应予 说明，以下记载中的"份"是指"质量份"。
[0079] [单组分热固性树脂组合物的制备] 制备表1所示配合组成的各树脂组合物。在塑料容器中量取表1所示规定量的材料后， 使用自转-公转真空混合机fe打i D錬太郎（シ^夺一公司制，ARE-250)，室温（25°C)下以 2000rpm充分混合，进而脱泡1分钟，得到目标树脂组合物。
[0080] 应予说明，所用材料的详细情况如下， EXA4850_150:DIC公司制，乙烯基醚改性双酚型环氧树脂)环氧当量450g/eq(相当于式 (D) EXA4816:DIC公司制，脂族链改性双酸A型环氧树脂，环氧当量403g/eq(相当于式（1)) EP_4010S:7f'力公司制，PO改性双酸A型环氧树脂，环氧当量350g/eq(相当于式(2)) YL7410:三菱化学公司制，聚醚改性环氧树脂，环氧当量420g/eq(相当于式（1)) JER828EL:三菱化学公司制，双酸A型环氧树脂，环氧当量190g/eq JER1001:三菱化学公司制，固态双酸A型环氧树脂，环氧当量1475g/eq
TMPIC:味(7)素7 7^于夕y公司制，三(3-巯基丙基）异氰脲酸酯，硫醇基当量总和 117g/eq TMTP:淀化学公司制，三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯），硫醇基当量总和133g/eq pn-23:味素 y公司制，胺加合物系潜伏性固化促进剂 FXR-1081: T&K TOKA公司制，改性多胺系潜伏性固化剂 AER0SIL 200:日本7工口'公司制，气相二氧化娃(fumed silica) TEB:东京化成公司制，硼酸三乙酯 HN-2200:日立化成工业公司制，3或4-甲基-1，2，3，6-四氢邻苯二甲酸酐 (硫醇基当量总和=含有1当量硫醇基的含硫醇基化合物的质量）。
[0081 ][硫醇/环氧当量比] 表1中的"硫醇/环氧当量比"由下式求出； "硫醇/环氧当量比"=(硫醇质量+硫醇基当量总和）+(环氧树脂质量+环氧当量） [粘度的测定] 将锥形转子(转子编码No.6;3° X R9.7)安装在RE80型粘度计(东机产业公司制)上，在 测定室中用注射器量取测定对象树脂组合物0.2~0.3ml。测定时，使用外部循环型恒温槽将 粘度计的测定室的温度控制在25.0°C。转子的转速设定为0.5、1、20和lOOrpm，测定各转速 下120秒后的粘度(单位:Pa · s)。
[0082][单组分热固性树脂组合物的固化物的弹性模量测定] 如上所得的实施例和比较例的环氧树脂固化物的弹性模量通过以下方式测定。首先， 采用棒涂法将所得的各树脂组合物涂布在脱模PTFE膜7 只501旭硝子公司制） 上，80°C下加热60分钟使其固化。固化体的厚度为50μπι。然后，将PTFE膜脱模。按照JIS-K-7161，在25°C、40%RH、拉伸速度50mm/分钟的条件下使用TENSILON万能试验机（才リ工レテッ 夕公司制、RTM-500)进行拉伸试验。
[0083][玻璃化转变点的测定] 制成7mmx30mm的试验片，按照JIS-K-7244-4,使用DMA测定装置（七彳3-彳 ^ ^ V公司制，DMS6100)，在拉伸法、频率IHz、升温速度2°C/min、测定温度范围0°C~300°C 的条件下测定taM。以所得taM曲线中出现峰值的温度为玻璃化转变温度。单位为°〇。
[0084][低温固化性的评价] 本发明的树脂组合物的低温固化性通过按照JISC6521测定凝胶时间（凝胶化时间）进 行评价。
[0085]具体而言，首先，使用热板式凝胶化试验器(GT-D:日新科学公司制），测定各实施 例和比较例的树脂组合物在60°C和80°C下变得不能拉丝的时间。具体而言，将约0.5g的试 样(树脂组合物)置于热板式凝胶化试验机上，以达到60°C(60°C凝胶时间）或80°C(80°C凝 胶时间）的时刻为起点，使用前端宽5mm的刮刀对该树脂组合物反复进行密切圆运动（1秒钟 旋转1圈），使树脂组合物在热板上容纳于直径25mm的范围内，将树脂组合物从热板垂直提 升30mm，以丝状物断开时为终点，将从该起点到终点的时间视为达到凝胶化的时间进行测 定。应予说明，在树脂粘度低的期间不提升刮