醋酸乙烯制备所用的方法_3

文档序号:9822080阅读:来源:国知局
;0和MoCls充分混合溶解于纯水中,得到浸溃液400ml,将1.化比表面为 175mVg,孔容为0. 96,直径为5. 6mm的球形Si〇2载体浸溃在上述浸溃液中,静置化于10(TC 干燥,得到所述催化剂。所述撰基化催化剂经ICP分析,化含量为6. 50g/l,Sr含量1. 70g/ L Mo 含量 3. 40g/L。
[006引醋酸己帰的合成:
[0064] 步骤(1);将1. 5mol醋酸、0. 05mol撰基化催化剂、0. lOmol贿甲焼和0. 45mol醋 酸甲醋加入500ml铁材反应蓋内,先用氮气排出蓋内空气后充压至2. OMPa,然后通入一氧 化碳和氨气直至压力6. 5MPa,提高揽拌速度至1200rpm,同时揽拌加热升温至反应温度,控 制反应温度为175°C,一氧化碳与氨气的摩尔比为2:1,持续反应7.化后,停止反应。将反 应蓋降至室温,将反应得到的产物用水洗涂3次,有机物进入油相,经精傭提纯除去溶剂、 醋酸己醋、己醒W及其他副产物,得到双醋酸亚己醋。
[0065] 步骤(2);将上述双醋酸亚己醋20ml、醋酢30ml、0.01mol苯礙酸加入容积为 150ml反应蓋的精傭反应培,先用氮气排出蓋内空气后充压至0. 35MPa,提高揽拌速度至 600巧m,同时揽拌加热升温至反应温度,控制反应温度为145°C,持续反应40min后,停止反 应。
[0066] 产物分析;将上述反应得到的反应混合物冷却、减压、分离,液相采用气相色 谱-质谱联用仪(GC-MS巧分析。
[0067] 经计算醋酸己帰的收率为60. 40 %,选择性为83. 50 %,为了便于说明和比较,将 催化剂的制备条件、反应条件、物料进料量、醋酸己帰的收率和选择性分别列于表1和表2。 [006引【实施例6】
[0069] 撰基化催化剂的制备:将含6. 50g化、含1. 70g Ba和含3. 40g W的化(S〇4)3、BaO 和(畑4)1部12〇41 ·他2〇充分混合溶解于纯水中,得到浸溃液400ml,将1. OL比表面为175m2/ g,孔容为0. 96,直径为5. 6mm的球形Si〇2载体浸溃在上述浸溃液中,静置化于10(TC干燥, 得到所述催化剂。所述撰基化催化剂经ICP分析,化含量为6. 50g/l,Ba含量1. 70g/l,W 含量 3. 40g/L。
[0070] 醋酸己帰的合成:
[00川 步骤(1);将1. 5mol醋酸、0. 05mol撰基化催化剂、0. lOmol贿甲焼和0. 45mol醋 酸甲醋加入500ml铁材反应蓋内,先用氮气排出蓋内空气后充压至2. OMPa,然后通入一氧 化碳和氨气直至压力6. 5MPa,提高揽拌速度至1200rpm,同时揽拌加热升温至反应温度,控 制反应温度为175°C,一氧化碳与氨气的摩尔比为2:1,持续反应7.化后,停止反应。将反 应蓋降至室温,将反应得到的产物用水洗涂3次,有机物进入油相,经精傭提纯除去溶剂、 醋酸己醋、己醒W及其他副产物,得到双醋酸亚己醋。
[0072] 步骤(2);将上述双醋酸亚己醋20ml、醋酢30ml、0.01mol苯礙酸加入容积为 150ml反应蓋的精傭反应培,先用氮气排出蓋内空气后充压至0. 35MPa,提高揽拌速度至 600巧m,同时揽拌加热升温至反应温度,控制反应温度为145°C,持续反应40min后,停止反 应。
[0073] 产物分析;将上述反应得到的反应混合物冷却、减压、分离,液相采用气相色 谱-质谱联用仪(GC-MS巧分析。
[0074] 经计算醋酸己帰的收率为60. 37 %,选择性为83. 87 %,为了便于说明和比较,将 催化剂的制备条件、反应条件、物料进料量、醋酸己帰的收率和选择性分别列于表1和表2。 [007引【实施例7】
[0076] 撰基化催化剂的制备:将含6. 50g化、含1. 70g Mg和含3. 40g Bi的化化·3Η20、 MgClz和度iO) 2CO3 · 0. 5&0充分混合溶解于纯水中,得到浸溃液400ml,将1.化比表面为 175mVg,孔容为0. 96,直径为5. 6mm的球形Si〇2载体浸溃在上述浸溃液中,静置化于10(TC 干燥,得到所述催化剂。所述撰基化催化剂经ICP分析,化含量为6. 50g/l,Mg含量1. 70g/ 以 Bi 含量 3. 40g/L。
[0077] 醋酸己帰的合成:
[007引步骤(1);将1. 5mol醋酸、0. 05mol撰基化催化剂、0. lOmol贿甲焼和0. 45mol醋 酸甲醋加入500ml铁材反应蓋内,先用氮气排出蓋内空气后充压至2. OMPa,然后通入一氧 化碳和氨气直至压力6. 5MPa,提高揽拌速度至1200巧m,同时揽拌加热升温至反应温度,控 制反应温度为175°C,一氧化碳与氨气的摩尔比为2:1,持续反应7.化后,停止反应。将反 应蓋降至室温,将反应得到的产物用水洗涂3次,有机物进入油相,经精傭提纯除去溶剂、 醋酸己醋、己醒W及其他副产物,得到双醋酸亚己醋。
[0079] 步骤(2);将上述双醋酸亚己醋20ml、醋酢30ml、0.01mol苯礙酸加入容积为 150ml反应蓋的精傭反应培,先用氮气排出蓋内空气后充压至0.35MPa,提高揽拌速度至 600巧m,同时揽拌加热升温至反应温度,控制反应温度为145°C,持续反应40min后,停止反 应。
[0080] 产物分析;将上述反应得到的反应混合物冷却、减压、分离,液相采用气相色 谱-质谱联用仪(GC-MS巧分析。
[0081] 经计算醋酸己帰的收率为60. 25%,选择性为83. 30%,为了便于说明和比较,将 催化剂的制备条件、反应条件、物料进料量、醋酸己帰的收率和选择性分别列于表1和表2。 [008引【实施例8】
[0083] 撰基化催化剂的制备:将含6. 50g化、含1. 70g Mg和含3. 40g Bi的化化·3Η20、 MgClz和Bi2(S〇4)3充分混合溶解于浓度为8wt %的盐酸水溶液中,得到浸溃液400ml,将 1. 0L比表面为175m7g,孔容为0. 96,直径为5. 6mm的球形Si〇2载体浸溃在上述浸溃液中, 静置化于locrc干燥,得到所述催化剂。所述撰基化催化剂经ICP分析,化含量为6. 50g/ L,Mg 含量 1. 70g/L,Bi 含量 3. 40g/L。
[0084] 醋酸己帰的合成:
[00财步骤(1);将1. 5mol醋酸、0. 05mol撰基化催化剂、0. lOmol贿甲焼和0. 45mol醋 酸甲醋加入500ml铁材反应蓋内,先用氮气排出蓋内空气后充压至2. OMPa,然后通入一氧 化碳和氨气直至压力6. 5MPa,提高揽拌速度至1200巧m,同时揽拌加热升温至反应温度,控 制反应温度为175°C,一氧化碳与氨气的摩尔比为2:1,持续反应7.化后,停止反应。将反 应蓋降至室温,将反应得到的产物用水洗涂3次,有机物进入油相,经精傭提纯除去溶剂、 醋酸己醋、己醒W及其他副产物,得到双醋酸亚己醋。
[0086] 步骤(2);将上述双醋酸亚己醋20ml、醋酢30ml、0.01mol苯礙酸加入容积为 150ml反应蓋的精傭反应培,先用氮气排出蓋内空气后充压至0.35MPa,提高揽拌速度至 600巧m,同时揽拌加热升温至反应温度,控制反应温度为145°C,持续反应40min后,停止反 应。
[0087] 产物分析;将上述反应得到的反应混合物冷却、减压、分离,液相采用气相色 谱-质谱联用仪(GC-MS巧分析。
[008引经计算醋酸己帰的收率为60. 41%,选择性为83. 22%,为了便于说明和比较,将 催化剂的制备条件、反应条件、物料进料量、醋酸己帰的收率和选择性分别列于表1和表2。 [008引【实施例9】
[0090] 撰基化催化剂的制备:将含6. 50g化、含1. 70g Mg和含3. 40g Bi的化CI3 ·3Η20、 MgClz和Bi2〇3充分混合溶解于浓度为8wt %的盐酸水溶液中,得到浸溃液400ml,将1.化比 表面为175m7g,孔容为0. 96,直径为5. 6mm的球形Si〇2载体浸溃在上述浸溃液中,静置化 于10(TC干燥,得到所述催化剂。所述撰基化催化剂经ICP分析,化含量为6. 50g/L,Mg含 量 1. 70g/l,Bi 含量 3. 40g/L。
[00川醋酸己帰的合成:
[009引 步骤(1);将1. 5mol醋酸、0. 05mol撰基化催化剂、0. lOmol贿甲焼和0. 45mol醋 酸甲醋加入500ml铁材反应蓋内,先用氮气排出蓋内空气后充压至2. OMPa,然后通入一氧 化碳和氨气直至压力6. 5MPa,提高揽拌速度至1200rpm,同时揽拌加热升温至反应温度,控 制反应温度为175°C,一氧化碳与氨气的摩尔比为2:1,持续反应7.化后,停止反应。将反 应蓋降至室温,将反应得到的产物用水洗涂3次,有机物进入油相,经精傭提纯除去溶剂、 醋酸己醋、己醒W及其他副产物,得到双醋酸亚己醋。
[0093] 步骤(2);将上述双醋酸亚己醋20ml、醋酢30ml、0.01mol苯礙酸加入容积为 150ml反应蓋的精傭反应培,先用氮气排出蓋内空气
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