所制得的脱氧二氨黄当归醇H查尔酬纯度高。
[0018] 本发明为实现上述目的所采用的技术方案是，一种适于用作肝癌祀向药物的脱氧 二氨黄当归醇H查尔酬的提取方法，其特征在于，包括W下步骤：
[0019] 第一步，按质量比1:6,将明日叶与醇水体系混合，升溫到70°C揽拌浸取24h后过 滤，得滤液A;其中，所述醇水体系的醇水比为体积比5:1;
[0020] 第二步，将所得滤液A与石油酸按体积比1:1的比例混合，室溫下揽拌IOh;
[0021] 然后，静置分层，再除去叶绿素杂质，取水醇相B。
[0022] 第=步，将水醇相B上硅胶柱置换反应化；
[0023] 然后，水洗，W除去糖类及其他水溶性小分子；
[0024] 最后，用正己烧和乙酸乙醋的混合溶剂洗脱、蒸发、烘干，得到脱氧双氨黄当归醇H 查尔酬粗品C;
[00巧]上述正己烧和乙酸乙醋的混合溶剂中，正己烧与乙酸乙醋的体积比为1-5:1-3;
[0026] 第四步，将脱氧双氨黄当归醇H查尔酬粗品C用甲醇溶解，重结晶2-3次，除去杂质， 即得脱氧二氨黄当归醇H查尔酬成品。
[0027] 优选为，上述醇水体系中的醇为甲醇、乙醇或丙=醇。
[0028] 进一步优选，上述明日叶为新鲜明日叶或者经过自然惊晒干燥后，再经烘干干燥、 粉碎得到的含水量在10% W下的干粉。
[0029] 进一步优选，采用上述适于用作肝癌祀向药物的脱氧二氨黄当归醇H查尔酬的提 取方法所制得的脱氧二氨黄当归醇H查尔酬，可用作肝癌祀向药物，24h给药量含25mg/kg。
[0030] 上述技术方案直接带来的技术效果是，工艺流程简单、易控，所制得的脱氧二氨黄 当归醇H查尔酬产品纯度高。
[0031] 按照上述的适于用作肝癌祀向药物的脱氧二氨黄当归醇H查尔酬的提取方法，脱 氧二氨黄当归醇H查尔酬的提取率为0.87-3.84% ;
[0032] 说明：采用上述适于用作肝癌祀向药物的脱氧二氨黄当归醇H查尔酬的提取方法 所制得的脱氧二氨黄当归醇H查尔酬，其结构是为：
[0033]
[0034] 实验结果表明：按上述方法所制得的脱氧二氨黄当归醇H查尔酬，用小鼠做活体实 验，结果表明：其对肝癌细胞间隙血管的生长具有显著的抑制作用，可促进癌细胞坏死，符 合祀向药物特征，可用作治疗肝癌的祀向药物，24h给药量含25mg/kg。
【附图说明】
[0035] 图1为实施例1所制得的产品在光学显微镜下的照片；
[0036] 图2为实施例1所制得的产品的紫外和可见光谱分析谱图；
[0037] 图3为实施例1所制得的产品的红外光谱分析谱图；
[0038] 图4为实施例1所制得的产品的质谱分析谱图；
[0039] 图5-A为实施例1所制得的产品动物活体对比实验肿瘤对照组电镜照片；
[0040] 图5-B为实施例1所制得的产品动物活体对比实验低剂量B组电镜照片；
[0041] 图5-C为实施例1所制得的产品动物活体对比实验高剂量C组电镜照片；
[0042] 图5-D为实施例1所制得的产品动物活体对比实验恩度组电镜照片。
【具体实施方式】
[0043] 下面结合实施例，对本发明进行详细说明。
[0044] 实施例1
[0045] 提取方法，步骤如下：
[0046] 第一步，将化g新鲜明日叶打成料浆，按料浆与醇水比5: UV/V)的醇水体系1:6的 比例混合，升溫到70°C揽拌浸取2地后过滤，得滤液A6.化。
[0047] 第二步，将A和石油酸按体积比1:1比例混合，室溫揽拌IOh，静置分层，除去叶绿素 杂质，取水醇相B6L。
[004引第=步，将B上硅胶柱置换反应化，水洗除去糖类等水溶性小分子，最后用正己烧： 乙酸乙醋= 1:1的混合溶剂洗脱得滤液3.化，蒸发、烘干，得到脱氧双氨黄当归醇H查尔酬粗 品C18.3g。
[0049]第四步，将C用甲醇溶解，重结晶2次，得到脱氧二氨黄当归醇H查尔酬精制品 10.2g，提取率 1.02%。
[00加]实施例2
[0051] 除正己烧:乙酸乙醋= 1:3、重结晶次数为3次之外，其余均同实施例1。
[0052] 说明:所得到脱氧二氨黄当归醇H查尔酬精制品9.3g，提取率0.93%。
[0化3] 实施例3
[0化4]除正己烧:乙酸乙醋=5:1之外，其余均同实施例1。
[0055] 说明:所得到脱氧二氨黄当归醇H查尔酬精制品11.5g，提取率11.5%。
[0056] 实施例4
[0057]除正己烧:乙酸乙醋= 2:1、重结晶次数为3次之外，其余均同实施例1。
[005引说明:所得到脱氧二氨黄当归醇H查尔酬精制品8.7g，提取率0.87%。
[0化9] 实施例5
[0060] 提取方法，包括W下步骤：
[0061] (1)将化g明日叶干粉，按与醇水比5:1(VA)的醇水体系1:6的比例混合，升溫到70 °C揽拌浸取24h后过滤，得滤液A: 5.3L。
[0062] (2)将A和石油酸按体积比1:1比例混合，室溫揽拌lOh，静置分层，除去叶绿素杂 质，取水醇相B:4.化。
[0063] (3)将B上硅胶柱置换反应化，水洗除去糖类等水溶性小分子，最后用正己烧：乙酸 乙醋= 1:1的混合溶剂洗脱得滤液3. 1L，蒸发、烘干，得到双氨黄当归醇H查尔酬粗品 C57.1g〇
[0064] (4)将C用甲醇溶解，重结晶2次，得到脱氧二氨黄当归醇H查尔酬精制品38.4g，提 取率3.84%。
[00化]实施例6
[0066] 除正己烧:乙酸乙醋= 3:1、重结晶次数为3次之外，其余均同实施例5。
[0067] 说明:所得到脱氧二氨黄当归醇H查尔酬精制品30.7g，提取率3.07%。
[006引实施例7
[0069] 除正己烧:乙酸乙醋= 1:3、重结晶次数为3次之外，其余均同实施例5。
[0070] 说明:所得到脱氧二氨黄当归醇H查尔酬精制品32.4g，提取率3.24%。
[0071] 产品的检验与检测：
[0072] 选取实施例1作为代表性实施例，将实施例1所制得的脱氧二氨黄当归醇H查尔酬 样品，分别进行可见光光学显微镜下观测产品外观、紫外和可见光谱分析、红外光谱分析、 质谱分析和动物活体实验。结果分别如图1-5所示，具体如下：
[0073] 1、可见光光学显微镜下观测产品外观
[0074] 取所制得的脱氧二氨黄当归醇H查尔酬晶体在玻璃片上展开，置于可见光光学显 微镜下观测晶体颜色和外观形状，如图1所示，能清楚看到淡黄色针状晶体。
[0075] 2、紫外、可见光谱分析结果：
[0076] 如图2所示，紫外和可见光区最大吸收峰有1个宽峰:Amax = 350-430nm。
[0077] 因为在蓝紫色短波区有明显吸收，故晶体呈淡黄色。
[0078] 3、红外光谱分析
[0079] 如图3所示，在3400处有酪径基吸收峰，在2910、2830处有甲基、亚甲基吸收峰，在 1603处有幾基吸收峰，1039处有甲氧基吸收峰，603处有宽的苯环吸收峰。
[0080] 说明：W上特征峰与脱氧二氨黄当归醇H查尔酬结构相呼应。
[0081] 4、质谱分析
[0082] 说明：图4的质谱图中，每一条线表示一个峰，代表一种离子;图中的横坐标为离子 质荷比(m/z)的数值，纵坐