专利名称：一种深红色活性偶氮染料wnn及其制备的制作方法
技术领域：
本说明涉及一种深红色活性偶氮染料WNN及其制备。
背景技术：
1985年韩国理禾公司率先合成了带两个不同活性基的橙色乙烯砜型染料，拼到C.I.活性黑5(活性黑KN-B)中大大提高了黑色乙烯砜型活性染料的乌黑度，其结构式如下 该染料拼黑存在以下缺点其一乌黑度不够理想，达不到深黑的程度；其二，两者对纤维直接性及水溶性有较大差别，染色时易造成色斑和色点；其三，某些牢度(如耐氯、耐氯漂等)不够理想。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供具有性能稳定、染色牢度高的一种深红色活性偶氮染料和制备方法。
本发明一种深红色活性偶氮染料WNN的结构式如下 (1)X为可转化为乙烯基的基团(2)R1＝H、CH3、C2H5、OCH3、OC2H5、OSO3H(3)M＝Na、K(4)R2＝H、CH3、COCH3。
本发明为单纯化合物或含上述不同基团化合物的多种混合物，X为乙烯砜基。
本发明所述染料的制备方法，是由含甲氧基、乙氧基或磺酸基砜硫酸酯苯胺的重氮盐与J酸、N-甲基J酸或乙酰J酸偶合制得。
本发明制备的偶合温度为0-5℃，偶合时PH＝4.5-5.0。
本发明在偶合过程中，在T＝0-5℃下偶合得到3％-5％的偶氮基在-OH对位的异构体，而在T＝25℃下偶合得25％-30％的-OH对位的异构体。在0-5℃下偶合得到的染料对PH值的稳定性好于25℃下偶合得到的染料。
本发明的一种深红色活性偶氮染料WNN与韩国理禾公司的带两个不同活性基的橙色乙烯砜型染料相比，乌黑度深，性能优越，染色牢度均优于韩国理禾公司的橙色乙烯砜型染料，其对比试验数据列于表一中。
在表一性能指标的测试过程中，采用了以下标准GB/T2374-1994 染料染色测定的一般条件规定GB/T2381-1994 染料中不溶物含量的测定方法GB/T2383-1980 染料筛分细度的测定方法GB/T2386-1980 染料及染料中间体水份的测定方法GB/T2388-1980 活性染料印花色光和强度的测定方法GB/T2389-1980 活性染料中水解染料与标准的相对含量的测定方法GB/T2390-1980 活性染料PH值的测定方法GB/T2393-1980 活性染料印花固色率的测定方法GB/T2392-1980 活性染料热稳定性的测定方法GB/T3671.1-1996 水溶性染料溶解度和溶解稳定性的测定GB/T3922-1995 纺织品耐汗渍色牢度的试验方法GB/T4841.1-1984 1/1染料染色标准深度色卡GB/T6152-1997 纺织品耐热压(熨烫)牢度的试验方法GB/T6678-1986 化工产品采样总则GB/T8427-1998 纺织品耐光色牢度试验方法(氙弧)GB/T8433-1998 纺织品耐含氯游泳池水色牢度的试验方法具体实施方式
实施例一称取重量28.1份对-(β-羟乙基砜硫酸酯)苯胺冰磨重氮，然后与26.7份J酸(或N-甲基J酸、乙酰J酸)在0-5℃、PH＝4.5-5.0条件下偶合，得到一种黄光橙染料。
实施例二采用实施例一配方进行重氮化后，在0-5℃、PH＝4.5-5.0条件下与25.6份J酸(或N-甲基J酸)偶合，得到一种红光橙染料。
实施例三称取重量36.1份磺化对位酯冰磨重氮，在0-5℃、PH＝4.5-5.0条件下与25.8份J酸、N-甲基J酸、乙酰J酸的混合物偶合，得到一种深红色染料。
实施例四称取重量35.3份对位酯和磺化对位酯冰磨重氮，在0-5℃、PH＝4.5-4.8条件下与23.9份J酸、N-甲基J酸或乙酰J酸偶合，得到一种深红色染料WNN。
实施例五称取重量34.5份对位酯和磺化对位酯冰磨重氮，在0-5℃、PH＝4.5-5.0条件下与25.9份N-甲基J酸和乙酰J酸偶合，得到一种深红色染料。
实施例六将实施例一所得的染料与活性黑KN-B按重量20-25∶80-75的比例混拼得到良好的黑色染料。
实施例七将实施例三所得到的染料与活性黑KN-B按重量25∶75的比例混拼得到乌黑度最佳的黑色染料WNN。该染料比实例六高20-25％。
实施例八将实施例五所得到的染料与活性黑KN-B按重量20-23∶80∶77的比例混拼得到良好的黑色染料。
表一
权利要求
1.一种深红色活性偶氮染料WNN，其结构式如下 (1)X为可转化为乙烯基的基团(2)R1＝H、CH3、C2H5、OCH3、OC2H5、SO3H(3)M＝Na、K(4)R2＝H、CH3、COCH3。
2.根据权利要求1所述的一种深红色活性偶氮染料，其特征在于它为单纯化合物或是多种混合物。
3.根据权利要求1所述的深红色活性偶氮染料，其特征在于X为乙烯砜基。
4.根据权利要求1所述染料的制备方法，是由甲氧基、乙氧基或磺酸基砜硫酸酯和J酸、N-甲基J酸或乙酰J酸偶合制得。
5.根据权利要求4所述染料的制备方法，其特征在于其重氮方式为冰磨重氮，偶合温度为0-5℃。
6.根据权利要求4所述染料的制备方法，其特征在于其合成方法偶合时PH＝4.5-5.0。
全文摘要
一种深红色活性偶氮染料WNN，其结构式如图该染料结构式中，R
文档编号C09B62/51GK1687241SQ20051003898
公开日2005年10月26日 申请日期2005年4月21日 优先权日2005年4月21日
发明者赵卫国, 苏金奇, 鞠苏华, 王国民, 杨军 申请人:赵卫国