专利名称：：一种中铬黄颜料的制备方法
技术领域：
：本发明涉及一种铬酸铅中铬黄颜料的制备方法
背景技术：
：铬酸铅颜料是一种色彩鲜艳的黄色颜料，它具有遮盖力强、耐溶剂、耐热、性价比高等优点，因而在国外的中黄色路标漆中占30%,这就需要耗用大量的中铬黄颜料(铬酸铅颜料中的一种)，中铬黄颜料除了在普通油漆中被采用外，还用于耐热、耐溶剂要求高的印铁油墨、塑料油墨，涂料行业也是其主要用户，因其色泽鲜艳、遮盖力强，中铬黄颜料还广泛用于广告宣传。.过去的中铬黄颜料主要以醋酸铅法生产，虽然该工艺生产的产品性能稳定、颜色纯正，但其耐热性和耐光性较差，同时在生产过程中产生的废水化学耗氧量(COD)高达10000mg/L，远远高于国家环保规定的废水排放标准150mg/L。
发明内容本发明的目的是要提高中铬黄产品的耐热性、耐光性，同时解决废水的高化学耗氧量的问题，生产出一种环保型的中铬黄颜料，节约用水，减少废水排放量。本发明者通过反复实验和不断改进，终于找到了一种既可以提高中铬黄颜料产品质量，同时又符合环保废水排放要求的制备方法，其主要的化学反应方程式如下,、碱2Pb(N03)2+Na2Cr207+H20-^Pbcro4+2NaN03+2HN03本发明的具体实施步骤如下(1)在配料桶内加入45—5重量％的重铬酸钠溶液250~360重量份、10-20重量％的碳酸钠溶液和15~30重量％的氢氧化钠溶液组成的混合碱溶液250-400重量份和氧化剂3~8重量份配成混合液，混合液的pH等于912;(2)在搅拌下，将28~35重量％的硝酸铅溶液1050-1260重量份加入反应桶中，并用水稀释至3500~4500升，把步骤(1)中的配料桶中的三分之二重量的混合液加入到反应桶中搅拌反应15-25分钟，再将剩余的三分之一重量的混合液加入到反应桶中，搅拌反应10-15分钟，反应温度为2045'C，反应压力为常压；(3)将7~13重量份的硅酸钠用水稀释至40~50升，缓慢加入反应桶中；(4)将浓度为9098重量％的硫酸0.6~1.1重量份用水稀释至40-50升加入反应桶中，搅拌2535分钟；(5)将浓度为40-50重量％的硫酸铝溶液44-70重量份和浓度为10~20重量％的碳酸钠溶液95~140重量份加入反应桶中，调节溶液pH等于7.0-7.2，搅拌1520分钟，得中铬黄颜料悬浮液；(6)压滤、滤饼用水漂洗，烘干得产品。本发明中的步骤(1)中的碳酸钠和氢氧化钠混合碱溶液中，碳酸钠与氢氧化钠的重量比为0.36-0.45:1。本发明中的步骤(1)中的氧化剂是从次氯酸钠、次氯酸钾、双氧水或高锰酸钾中任选一种或两种。本发明中步骤(3)中的硅酸钠中Si02的含量为27.8~29.5重量％。本发明与现有技术相比，具有产品的遮盖力强，耐光性、耐热性较好、易分散；废水中的化学耗氧量为2535mg/L达到国家排放标准，大大节约了用水量，既降低了成本，又有利于环保，减少了废水排放量。附图1是本发明的工艺流程示意图。具体实施例方式为了更好地实施本发明，特举如下实施例作进一步说明，但本发明并不局限于这些实施例。以下实施例中的百分比均为重量百分比。实施例l:在反应桶中加入浓度28%的硝酸铅溶液1256公斤，用水稀释至4000L,开动搅拌，温度控制在20'C，压力为常压，在另一配料桶内加入浓度为60%的重铬酸钠250公斤、浓度为30%氢氧化钠134公斤、10%的碳酸钠267公斤、3公斤次氯酸钠，用水稀释至1000L，将稀释后的混合液三分之二加入反应桶，搅拌20分钟左右，再将剩余的三分之一混合液加入，搅拌10分钟左右。将7公斤硅酸钠用水稀释至40L，缓慢加入到反应桶，将浓度为90%的硫酸0.6公斤用水稀释至40L，加入反应桶，搅拌30分钟，加入浓度为50%的硫酸铝44公斤、浓度为10%的纯碱140公斤，搅拌20分钟，终点pH控制在7.0，得中铬黄颜料悬浮液，压滤、水洗、烘干得产品，产品颜色鲜艳，耐热性16(TC，耐光性5，废水中COD含量30mg/L，易分散性28um，着色力120%。实施例2:在反应桶中加入浓度30%的硝酸铅溶液1200公斤，用水稀释至4000L,开动搅拌，温度控制在30。C，压力为常压，在另一配料桶内加入浓度为55%的重铬酸钠282公斤、浓度为25%的氢氧化钠175公斤、15%的碳酸钠148公斤、5公斤高锰酸钾，用水稀释至IOOOL，将稀释后的混合液三分之二加入反应桶，搅拌20分钟左右，再将剩余的三分之一混合液加入，搅拌10分钟左右。将9公斤硅酸钠用水稀释至50L，缓慢加入到反应桶，将浓度为93%的硫酸0.9公斤用水稀释至40L，加入反应桶，搅拌30分钟，加入浓度为45%的硫酸铝58公斤、浓度为15%的碳酸钠107公斤，搅拌20分钟，终点pH控制在7.2，得中铬黄颜料悬浮液，压滤、水洗、烘干得产品，产品颜色鲜艳，耐热性160'C，耐光性5，废水中COD含量30mg/L，易分散性25um，着色力115%。实施例3:在反应桶中加入浓度35%的硝酸铅溶液1051公斤，用水稀释至4000L,开动搅拌，温度控制在40'C,压力为常压，在另一配料桶内加入浓度为45%的重铬酸钠356公斤、浓度为20%的氢氧化钠204公斤、20%的碳酸钠200公斤、8公斤双氧水，用水稀释至1000L，将稀释后的混合液三分之二加入反应桶，搅拌20分钟左右，再将剩余的三分之一混合液加入，搅拌10分钟左右。将13公斤硅酸钠用水稀释至60L，缓慢加入到反应桶，将浓度为96%的硫酸1.1公斤用水稀释至50L，加入反应桶，搅拌30分钟，加入浓度为40%的硫酸铝70公斤、浓度为20%的碳酸钠95公斤，搅拌20分钟，终点pH控制在7.0，得中铬黄颜料悬浮液，压滤、水洗、烘干得产品，产品颜色鲜艳，耐热性170'C，耐光性5，废水中COD含量35mg/L,易分散性25um，着色力110%。采用国家标准的检验方法，本发明实施例1~3的产品和醋酸铅中铬黄产品的性能对照表<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>权利要求1、一种中铬黄颜料的制备方法，其特征在于步骤包括(1)在配料桶内加入45～65重量％的重铬酸钠溶液250～360重量份、10～20重量％的碳酸钠溶液和15～30重量％的氢氧化钠溶液组成的混合碱溶液250～400重量份和氧化剂3～8重量份配成混合液，混合液的pH等于9～12；(2)在搅拌下，将28～35重量％的硝酸铅溶液1050～1260重量份加入反应桶中，并用水稀释至3500～4500升，把步骤(1)中的配料桶中的三分之二重量的混合液加入反应桶中搅拌反应15～25分钟，再将剩余的三分之一重量的混合液加入到反应桶中，搅拌反应10～15分钟，反应温度为20～45℃，反应压力为常压；(3)将7～13重量份的硅酸钠用水稀释至40～50升，缓慢加入反应桶中；(4)将浓度为90～98重量％的硫酸0.6～1.1重量份用水稀释至40～50升，加入反应桶中，搅拌25～35分钟；(5)将浓度为40～50重量％的硫酸铝溶液44～70重量份和浓度为10～20重量％的碳酸钠溶液95～140重量份加入反应桶中，调节溶液pH等于7.0～7.2，搅拌15～20分钟，得中铬黄颜料悬浮液；(6)压滤，滤饼用水漂洗，烘干得产品。2、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的步骤(l)中的碳酸钠和氢氧化钠混合碱溶液中硫酸钠与氢氧化钠的重量比为0'360.45:1。3、根据权利要求1中所述的制备方法，其特征在于所述的步骤(1)中的氧化剂是从次氯酸钠、次氯酸钾、双氧水或高锰酸钾中任选一种或两种o4、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的步骤(3)中的硅酸钠中Si02的含量为27.829.5重量％。全文摘要一种中铬黄颜料的制备方法，其制备过程如下先在反应桶中加入硝酸铅溶液，边搅拌边加热，另外在配料桶中加入重铬酸钠溶液、碳酸钠与氢氧化钠组成的混合溶液和氧化剂，稀释后，再加入到反应桶中，经过25～40分钟的反应，用硅酸钠、硫酸铝、碳酸钠进行稳定化处理，形成中铬黄颜料悬浮液，经过滤、漂洗、烘干而成。用该法生产的产品遮盖力强、耐热性好，易分散，同时生产过程中的废水化学耗氧量为25～35mg/L达到国家排放标准。文档编号C09C1/34GK101457033SQ200710172210公开日2009年6月17日申请日期2007年12月13日优先权日2007年12月13日发明者刘雅芬,刘静萍申请人:上海铬黄颜料厂