专利名称：快速深度固化的单组分脱醇型有机硅灌封胶及制备方法
技术领域：
本发明涉及一种用于精密电子保护用的无腐蚀、低粘度、可快速深度固化的室温硫化硅橡胶的单组分脱醇型有机硅灌封胶及其制备方法。
背景技术：
胶粘剂作为一种新型材料，性能不断提高，并已发展成为材料科学中的新兴学科， 特别是随着电子技术的飞速发展，电子用胶黏剂也取得了飞速的发展，由此诞生了不少适用于不同领域的电子电器用胶黏剂产品。将有机硅灌封胶应用于精密电子模组如ITO线路保护，主要是起到密封补强、防潮防震以及绝缘的作用。由于该领域用胶点的特殊性，它要求所使用的胶粘剂环境友好、低气味、无腐蚀；具有极低的粘度，同时又要有足够的柔韧性及适中的强度，且在存储过程中粘度不发生明显的变化；工艺性强，特别要求表干时间短， 固化速度快，尤其在初期深度固化速度快，施胶后半小时内，便要进行移动、通电老化测试、 组装等等一系列的丁序，这些苛刻的要求使得其进入行业的门槛很高。
发明内容
本发明的目的正是针对现有技术所存在的缺陷，提供一种用于精密电子保护的单组分脱醇型有机硅灌封胶。为达到上述目的，本发明的第一目的是提供一种配方合理、效果明显的快速深度固化的单组分脱醇型有机硅灌封胶的制备，由以下重量百分比的组分所构成烷氧基封端的聚有机硅氧烷50% -80%增塑剂5% -20%填充料交联剂催化剂粘接促进剂清除剂为了避免生产过程中产生的粘度高峰，且所得的灌封胶具有优异的储存稳定性， 本发明的烷氧基封端的聚有机硅氧烷为端羟基聚有机硅氧烷或三甲氧基封端的聚有机硅氧烷，其粘度范围是500 20000cps，优选500 2000cps ；增塑剂为二甲基硅油，其粘度范围为10 lOOOcps，优选50 500cps ；填充料为白炭黑、石英粉、碳酸钙、氧化铝、氧化锌、
二氧化钛、氢氧化铝、氢氧化镁、炭黑、铁黑中的一种或多种组合，其中白炭黑为经表面处理的气相法白炭黑，表面积大于50m2/g ；交联剂为含有烷氧基基团的硅氧烷化合物，选自四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四丙氧基硅烷、四丁氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、乙烯基甲基二甲氧基硅烷、乙烯基甲基二乙氧基硅烷中的一种或多种组合，优选甲基三甲氧基硅烷，可获得较好的表干时间及机械强度。
本发明进一步的技术措施是，催化剂为钛酸酯催化剂，选自正钛酸四异丙酯、钛酸正丁酯、双(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯、双(乙酰乙酸乙酯)钛酸异丁酯、二(乙酰丙酮基)钛酸二异丙酯、二(乙酰丙酮基)(异丁氧基异丙氧基)钛酸酯、二(乙酰丙酮基) (乙氧基)钛酸异丙酯中的一种或多种组合；粘接促进剂为含有氨基、氯基、环氧基、酰氧基或异氰酸酯的基硅烷，选自3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、N-2(氨乙基)3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-2(氨乙基)3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-2(氨乙基)3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氯丙基三甲氧基硅烷、3-氯丙基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油丙基三甲氧硅烷、3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种组合，可提高对金属、塑料、玻璃、纤维织物的粘接性，一方面对LCM(Liquid Composite Molding,复合材料液体成型工艺)中所用的Tuffy胶粘接良好，又可以加快初期的深度固化速度；清除剂为氨官能基硅烷、硅氮烷、三甲基硅酸乙酯、三甲基硅酸丙酯、三甲氧基硅酸丙酯、甲基二甲氧基硅酸丁酯、三乙氧基硅酸丙酯、异氰酸根合烃基烷氧基硅烷中的一种或多种组合，优选硅氮烷，可以防止胶料中产生游离的醇，有利于提高体系的储存稳定性。本发明的另一目的在于提供上述快速深度固化的单组分脱醇型有机硅灌封胶的制备方法，其步骤为先将烷氧基封端的聚有机硅氧烷、增塑剂、填充料分别计量加入搅拌釜中，真空条件下高温脱水1小时，冷却至室温，再按计量加入交联剂、粘接促进剂、催化剂真空混合30分钟，再在干燥的氦气气体保护下过滤在隔绝空气的PP管内。本发明体系新颖，配比效果好，具有粘度低、柔韧性好、消粘时间短，可快速深度固化、粘接范围广、储存稳定性优、无腐蚀、低气味的优点。
具体实施例方式实施例一按重量份选取端羟基聚有机硅氧烷100份(1500cpS)、二甲基硅油10份 (lOcps)、表面经疏水型气相法处理的气相法白炭黑2份、辅以炭黑颜料0. 1份、四甲氧基硅烷6份、正钛酸四异丙酯3份、3-氨丙基三乙氧基硅烷2份。所得的灌封胶的性能测试结果如下表
权利要求
1. 一种快速深度固化的单组分脱醇型有机硅灌封胶，其特征在于由以下重量百分比的组分所构成烷氧基封端的聚有机硅氧烷50%-80%增塑剂5% --20%填充料1% --5%交联剂1% --8%催化剂1% --3%粘接促进剂1% --5%清除剂0. 1% -1%
2.根据权利要求1所述的快速深度固化的单组分脱醇型有机硅灌封胶，其特征在于 所述烷氧基封端的聚有机硅氧烷为端羟基聚有机硅氧烷或三甲氧基封端的聚有机硅氧烷， 其粘度范围为500 20000cps。
3.根据权利要求1所述的快速深度固化的单组分脱醇型有机硅灌封胶，其特征在于 所述的增塑剂为二甲基硅油，其粘度范围为10 lOOOcps。
4.根据权利要求1所述的快速深度固化的单组分脱醇型有机硅灌封胶，其特征在于 所述的填充料为白炭黑、石英粉、碳酸钙、氧化铝、氧化锌、二氧化钛、氢氧化铝、氢氧化镁、 炭黑、铁黑中的一种或多种组合。
5.根据权利要求1所述的快速深度固化的单组分脱醇型有机硅灌封胶，其特征在于 所述的交联剂为含有烷氧基基团的硅氧烷化合物，选自四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四丙氧基硅烷、四丁氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、乙烯基甲基二甲氧基硅烷、乙烯基甲基二乙氧基硅烷中的一种或多种组合。
6.根据权利要求1所述的快速深度固化的单组分脱醇型有机硅灌封胶，其特征在于 所述的催化剂为钛酸酯螯合物，选自正钛酸四异丙酯、钛酸正丁酯、双(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯、双(乙酰乙酸乙酯)钛酸异丁酯、二(乙酰丙酮基)钛酸二异丙酯、二(乙酰丙酮基)(异丁氧基异丙氧基)钛酸酯、二(乙酰丙酮基)(乙氧基)钛酸异丙酯中的一种或多种组合。
7.根据权利要求1所述的快速深度固化的单组分脱醇型有机硅灌封胶，其特征在于 所述的粘接促进剂为含有氨基、氯基、环氧基、酰氧基或异氰酸酯的基硅烷，选自3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、N-2(氨乙基)3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-2(氨乙基)3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-2 (氨乙基)3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氯丙基三甲氧基硅烷、3-氯丙基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油丙基三甲氧硅烷、3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种组合。
8.根据权利要求1所述的快速深度固化的单组分脱醇型有机硅灌封胶，其特征在于 所述的清除剂为氨官能基硅烷、硅氮烷、三甲基硅酸乙酯、三甲基硅酸丙酯、三甲氧基硅酸丙酯、甲基二甲氧基硅酸丁酯、三乙氧基硅酸丙酯、异氰酸根合烃基烷氧基硅烷中的一种或多种组合。
9.一种快速深度固化的单组分脱醇型有机硅灌封胶的制备方法，其特征在于先将烷氧基封端的聚有机硅氧烷、增塑剂、填充料分别计量加入搅拌釜中，真空条件下高温脱水1小时，冷却至室温，再按计量加入交联剂、粘接促进剂、催化剂真空混合30分钟，再在干燥的氦气气体保护下过滤在隔绝空气的PP管内。
全文摘要
本发明提供一种快速深度固化的单组分脱醇型有机硅灌封胶及其制备方法，以烷氧基封端的聚有机硅氧烷作为基础聚合物，辅以增塑剂、填充料、交联剂、催化剂、粘接促进剂以及清除剂，经过搅拌、脱水、冷却、干燥、过滤等步骤制备而成，具有粘度低、柔韧性好、消粘时间短，可快速深度固化、粘接范围广、储存稳定性优、无腐蚀、低气味的优点，对各种精密电子起到良好的保护作用。
文档编号C09K3/10GK102408868SQ20101028956
公开日2012年4月11日 申请日期2010年9月20日 优先权日2010年9月20日
发明者徐珊 申请人:广州市回天精细化工有限公司, 徐珊