专利名称：有机纳米纤维薄膜及其在荧光检测有机胺蒸气方面的应用的制作方法
技术领域：
本发明属于有机纳米薄膜荧光光谱技术领域，具体涉及一种有机纳米纤维薄膜及其在荧光检测有机胺蒸气方面的应用。
背景技术：
有机胺通常有毒性作用，它们不仅嗅觉阈限值甚低，而且是致癌物亚硝胺的前体物，所以它们的环境分析对于保护人的健康至关重要，而随着分析技术的不断进步，对各种分析方法的研究也越来越重视，环境监测、食品分析、违禁药品检测等技术面临的问题也为分析技术的发展提供了新的机遇。近年来，有机胺类已广泛用于化工、制药、以及食品等各行各业，因为大多有机胺类有毒性，易挥发，能引起严重的空气污染，触及食品以及药物安全，所以胺类蒸气的检测已经引起了科研工作者的极大兴趣。在近年来，在检测胺方面，出现了各种各样的分析方法和工具，包括电化学设备，液相色谱，气相色谱法，化学传感器等，但主要都是检测溶液中各种胺的含量[(aUurado-Scinchez，B. ；Ballesteros, E. ；Gallego, M. Talanta,2009,79,613-620. (b)Salimi, A. ；Abdi, K. Talanta,2004,63, 475-483]，但灵敏度不高，对PH有较大的依赖性。在检测有机胺蒸气的相关研究比较少， Mohr等人利用基于光学传感薄膜的荧光比色材料来检测亲脂性的伯胺，它通过一种可逆的化学反应过程，但由于比表面积的限制检测限偏低(Mohr, G. J. ；Citterio, D. ；Demuth, C.； Fehlmann, M. ；Jenny, L. ；Lohse, C. ；Moradian, A. ；Nezel, T ；Rothmaier, M. ；Spichiger, U. E. J. Mater. Chem. 1999，9，2259-2264)。Zang 等人报导了一种由 n-type 有机半导体构筑的荧光纳米材料传感器来检测有机胺蒸气，虽然显示了很高的灵敏度和选择性，但是材料只能使用一次，不能重复使用，降低了适用性(Che，YK. ；Yang, ΧΜ. ；Loser, S. ；Zang, L. Nano. Lett. 2008，8，2219-2223)。本发明构筑了一种可以定量的，实时，灵敏度高、可重复使用并且具有较好选择性的有机传感纳米纤维膜来检测有机胺蒸气。
发明内容
本发明的目的在于通过溶液快速分散法构筑一种超细的对有机胺蒸气有感应的荧光材料纳米纤维薄膜，进而提供该薄膜在有机胺蒸气传感方面的用途。本发明公开了一种有机纳米纤维薄膜的制备及其荧光检测有机胺蒸气的方法。通过两步制得薄膜1.把具有荧光的主体分子通过重沉淀法得到尺寸均勻的纳米纤维；2.将纳米纤维均勻旋涂到玻璃片上制成韧性良好的薄膜。将有机胺蒸气直接接触薄膜，根据接触前后的薄膜的荧光强度差异来检测有机胺的含量。通过纳米荧光薄膜和有机胺蒸气作用，克服了溶液检测法中，大多胺类在有机溶液中溶解度不高以及易挥发等缺陷。通过该方法获得薄膜对有机胺蒸气选择性高，响应速度快，且操作简单，成本较低，可广泛用于含有机胺类蒸气场所的检测。本发明所述的β - 二酮-二氟化硼的合成方法参见^iang XF, Lu R，Jia JH, et al.，Chem. Commun.，2010，46，8419。
本发明的纳米纤维薄膜可以在接触有机胺蒸气后瞬时发生荧光淬灭，并且在脱离有机胺蒸气环境后荧光能在较短时间内回复。本发明的纳米纤维薄膜制备方法简单，可以在有机胺蒸气传感方面得到应用。所述的有机胺包括苯胺，三乙胺，丁胺，二丁胺，三丁胺， 二甲基苯胺，吡啶，环己胺，胼等。进一步，本发明制备的二酮-二氟化硼纳米纤维薄可以在制备有机胺蒸气传感器件方面得到应用。本发明所述的有机纳米纤维薄膜，其是由如下步骤制备得到(1)将结构式如下所示的β - 二酮-二氟化硼荧光材料溶于良性溶剂中(如氯仿、 四氢呋喃，甲苯，二氯甲烷，乙酸乙酯等)，配制成浓度为0. 5 2Χ 1(Γ3Μ的溶液；
权利要求
1. 一种有机纳米纤维薄膜，其是由如下步骤制备得到1)将结构式如下所示的β-二酮-二氟化硼荧光材料溶于良性溶剂中，配制成浓度为 0. 5 2 Χ1(Γ3Μ的溶液；2)取Iml步骤1)的溶液快速分散于IOml不良溶剂中，形成浑浊液；3)将步骤2、的浑浊液静置20 30小时至溶液变澄清，β- 二酮-二氟化硼分子聚集成纳米纤维，从而得到β - 二酮-二氟化硼纳米纤维悬浊液；4)将二酮-二氟化硼纳米纤维悬浊液均勻涂于玻璃片上自然风干，从而制备得到超细的β - 二酮-二氟化硼纳米纤维薄膜，薄膜厚度为80 120nm。
2.如权利要求1所述的有机纳米纤维薄膜，其特征在于步骤1)中的良性溶剂为氯仿、四氢呋喃，甲苯，二氯甲烷或乙酸乙酯。
3.如权利要求1所述的有机纳米纤维薄膜，其特征在于步骤2)中的不良溶剂为正己烷、环己烷、石油醚、乙醇或甲醇。
4.权利要求1 3任何一项所述的有机纳米纤维薄膜在荧光检测有机胺蒸气方面的应用。
5.如权利要求4所述的有机纳米纤维薄膜在荧光检测有机胺蒸气方面的应用，其特征在于有机胺为苯胺、三乙胺、丁胺、二丁胺、三丁胺、二甲基苯胺、吡啶、环己胺或胼。
6.如权利要求4所述的有机纳米纤维薄膜在荧光检测有机胺蒸气方面的应用，其特征在于用于制备有机胺蒸气传感器件。
7.如权利要求5所述的有机纳米纤维薄膜在荧光检测有机胺蒸气方面的应用，其特征在于用于制备有机胺蒸气传感器件。
全文摘要
本发明属于有机纳米薄膜荧光光谱技术领域，具体涉及一种有机纳米纤维薄膜及其在荧光检测有机胺蒸气方面的应用。其先是把具有荧光的主体分子β-二酮-二氟化硼通过重沉淀法得到尺寸均匀的纳米纤维；再将该纳米纤维均匀旋涂到玻璃片上制成韧性良好的薄膜。实际应用中是将有机胺蒸气直接接触该薄膜，根据接触前后的薄膜的荧光强度差异来检测有机胺蒸气的含量。本发明不但克服了溶液检测法中大多胺类在有机溶液中溶解度不高以及易挥发等缺陷，而且得到的薄膜对有机胺蒸气选择性高、响应速度快、且操作简单、成本较低且可重复使用，可在荧光检测有机胺蒸气方面的得到应用，并用于制备有机胺蒸气传感器件。
文档编号C09K11/06GK102286277SQ20111011903
公开日2011年12月21日 申请日期2011年5月10日 优先权日2011年5月10日
发明者刘兴亮, 卢然, 张浩军, 张肖飞, 薛鹏冲 申请人:吉林大学