专利名称：新型洋红喹吖啶酮颜料的制作方法
新型洋红喹吖啶酮颜料本发明涉及一种基于单晶相固溶体的新型洋红喹吖啶酮颜料。越来越多的颜料正取代喷墨油墨配制剂中的染料，这是因为颜料表现出好得多的耐光性、溶剂稳定性和温度稳定性。尽管用于喷墨应用领域的数种洋红颜料可商购获得，但仍需要具有高色度的蓝色调洋红以扩展色域。与其中颜色通常为两种或更多种组分的加和效应的直接功能的物理混合物相比，固溶体提供无法预料的且新的色调，这使得其在研究新颜料时是非常令人感兴趣的。就单颜料而言，固溶体的晶相决定了颜料的颜色和流变性能。如果所述固溶体的特征在于单晶型，则这些性能仅可再现性地获得。然而，固溶体单晶相的形成并非不重要，这是由于其含有至少2种颜料，所述颜料倾向于形成其特定晶相并因此形成晶相混合物。本发明目的是寻找一种具有单晶相的新型蓝色调洋红喹吖啶酮颜料。 US-A-3160510描述了通过使相应的喹吖啶酮混合物酸糊化于浓硫酸中并进一步在高温下在二甲基甲酰胺中进行整理程序而制备喹吖啶酮固溶体。其发明人描述了在特定条件下形成单晶相。然而，由于需要大量硫酸、形成不希望的磺化喹吖啶酮副产物和使用有毒溶剂二甲基甲酰胺，该方法具有高生态影响。或者，喹吖啶酮固溶体可通过使相应的苯胺基对苯二甲酸混合物在多聚磷酸中环合，随后在另一有机溶剂如醇中进行整理程序而获得。不幸的是，我们发现如果使用酸糊化法代替多聚磷酸法，则以晶相混合物形式获得US-A-3160510中所述的固溶体，如上文所述，这限制了所述方法的再现性并损害颜色特性。另人惊讶地，当所述固溶体由以超出US-A-3160510所建议范围的相对量的未取代喹吖啶酮、2，9- 二甲基喹吖啶酮和2，9- 二氯喹吖啶酮构成时，可通过多聚磷酸法获得下文所述的单晶相喹吖啶酮固溶体。因此,本发明提供包含相对于所述单相固溶体总重量为65-98重量％的未取代喹吖啶酮、1-34重量％的2，9- 二甲基喹吖啶酮和1-10重量％的2，9- 二氯喹吖啶酮的新型单相固溶体。优选地,本发明固溶体包含相对于所述单相固溶体总重量为69-90重量％的未取代喹吖啶酮、2-25重量％的2，9- 二甲基喹吖啶酮和5-10重量％的2，9- 二氯喹吖啶酮。更优选地,本发明固溶体包含相对于所述单相固溶体总重量为69-85重量％的未取代喹吖啶酮、5-25重量％的2，9- 二甲基喹吖啶酮和5-10重量％的2，9- 二氯喹吖啶酮。特别地，本发明固溶体由相对于所述喹吖啶酮单相固溶体总重量为65-98重量％，优选69-90重量％，更优选69-85重量％的未取代喹吖啶酮；1-34重量％，优选2_25重量％，更优选5-25重量％的2，9- 二甲基喹吖啶酮和1-10重量％，更优选5-10重量％的2，9- 二氯喹吖啶酮构成。本发明固溶体可通过不同于各组分的叠加X射线图谱的X射线谱图表征，尤其具有如下主要线条(Cu-Ka1辐射，20 (° )，d数据(人.1),在室温下以透射方式测量)
权利要求
1.单相固溶体,其包含相对于所述单相固溶体总重量为65-98重量％的未取代的喹吖啶酮、1-34重量％的2，9- 二甲基喹吖啶酮和1-10重量％的2，9- 二氯喹吖啶酮。
2.根据权利要求I的固溶体，其包含相对于所述单相固溶体总重量为69-85重量％的未取代的喹吖啶酮、5-25重量％的2，9- 二甲基喹吖啶酮和5-10重量％的2，9- 二氯喹吖啶酮。
3.根据权利要求I的固溶体，其由相对于所述喹吖啶酮单相固溶体总重量为65-98重量％、优选69-90重量％、更优选69-85重量％的未取代的喹吖啶酮，1-34重量％、优选2_25重量％、更优选5-25重量％的2，9- 二甲基喹吖啶酮和1-10重量％、优选5-10重量％的2，9-二氯喹吖啶酮组成。
4.根据前述权利要求中任一项的固溶体，其特征在于具有在醇酸-蜜胺烘干漆的主色中所测得的色度74>C>60。
5.一种制备前述权利要求中任一项的固溶体的方法，其中在多聚磷酸或其酯中在100-150° C的温度下缩合65-98重量％的苯胺基对苯二甲酸、1_34重量％的2，9- 二甲基苯胺基对苯二甲酸和1-10重量％的2，9- 二氯苯胺基对苯二甲酸，将所得熔体用水或含水正磷酸在0-150° C下水解并分离所述固溶体。
6.根据权利要求5的方法，其包括在80-180°C的温度下用有机溶剂和/或水进行溶剂处理。
7.根据权利要求6的方法，其中所述有机溶剂为丁醇，尤其是异丁醇。
8.根据权利要求1-4中任一项的固溶体的用途，用于着色天然或合成来源的高分子量有机材料。
9.根据权利要求8的用途，其中所述高分子量有机材料为塑料、树脂或涂布材料。
10.根据权利要求9的用途，其中所述材料为电子照相调色剂或显影剂或滤色片。
11.根据权利要求1-4中任一项的固溶体的用途，用于着色油墨。
12.根据权利要求11的用途，其中所述油墨为喷墨油墨。
全文摘要
本发明涉及单相固溶体，其包含相对于所述单相固溶体的总重量为65-98重量%的未取代的喹吖啶酮、1-34重量%的2,9-二甲基喹吖啶酮和1-10重量%的2,9-二氯喹吖啶酮。
文档编号C09B67/52GK102762666SQ201180010152
公开日2012年10月31日 申请日期2011年3月23日 优先权日2010年4月9日
发明者C·普里格, G·索尔杜加拉米勒兹, J·昂斯曼 申请人:科莱恩金融(Bvi)有限公司