硅酸盐荧光粉及其制备方法
【专利摘要】本发明提供了一种硅酸盐荧光粉及其制备方法，所述硅酸盐荧光粉的化学通式为(Sr1-x-yRxMy)(HfaScbYc)(SidGeeAlf)OgNh；其中，R为碱土金属元素，M为Mn或/和稀土金属元素，0≤x<0.2，0<y<1，0<a≤1，0≤b<1，0≤c<1，a+b+c=1，0<d≤3，0≤e<0.2，0≤f<0.2，d+e+f=3，0<g≤9，0≤h<1。本发明提供的硅酸盐荧光粉，具有较宽的激发和发射光谱以及优良的发光性能；同时，荧光粉在可变的成分范围内保持固定的结构，当使用不同发射光谱的荧光粉材料混合后作为LED用荧光粉时，可保证荧光粉有良好的匹配性。利用本发明提供的制备方法即可得到上述硅酸盐荧光粉，制备过程简单，成本低廉，质量可靠，利于工业化生产。
【专利说明】硅酸盐荧光粉及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及发光材料领域，特别是涉及一种硅酸盐荧光粉及其制备方法。
【背景技术】
[0002]LED (Light emitting d1de,发光二极管)是一种能将电能转化为光能的半导体器件。由于白光LED具有高效、节能、环保、结构坚固、使用寿命长及响应时间短等优点，目前已广泛应用于指示、背光源及照明领域。常见的白光LED多依靠荧光粉转换实现白光输出，较为普遍的方式包括以下两种:
[0003]①蓝光芯片激发黄色荧光粉。该类型的白光LED中，芯片发出的蓝色光激发了黄色荧光粉得到黄光，未被吸收的蓝光和黄光复合得到白光。
[0004]②三基色荧光粉转换LED。利用UV (Ultrav1let light，紫外光)LED激发红、绿、蓝三基色荧光粉。该白光LED的特点为光源器件中光谱的可见光部分完全由荧光粉产生。由于紫外光的能量比蓝光的能量高，所以紫外光LED的发光效率比较高。
[0005]硅酸盐是一种常见的荧光粉基质材料，其物理化学性质稳定，原料价格低廉，制造成本低，一直被认为是优良的荧光粉基质材料。目前公开报道的硅酸盐荧光粉有:CaZrSi2O7: Eu2+(非专利文献 I)，Ca3_xEuxZrSi209 (非专利文献 2)，BaZrSi3O9: Eu2+(非专利文献 3)，Sr3S15: Eu2+ (非专利文献 4)，Sr2S14: Eu2+ (非专利文献 5)，CaSrAl2S17: Eu2+ (非专利文献 6)，M2MgSi2O7: Re2+(M=Ba, Sr, Ca)(非专利文献 7)，Li2SrS14: Pr3+(非专利文献 8)等。
[0006]非专利文献1: Vengala Rao Bandi, Bhaskar Kumar Grandhe, Kiwan Jang, Sang-SuKimj Dong-Soo Shin, Yong-1ll Lee，Jae—Min Limj Taekwon Song.Journal of Luminescence，131，2414-2418(2011).
[0007]非专利文献2:Sun Woog Kim，Yikang Zuoj Toshiyuki Masui，Nobuhito Imanaka.ECS Solid State Letters，2(9)，R34-R36(2013).
[0008]非专利文献3:De_Yin Wang, Chien-Hao Huang, Yun-Chen Wu, Teng-Ming Chen.J.Mater.Chem.，21，10818-10822(2011).
[0009]非专利文献4: Hyun Goo Kang, Joung Kyu Park, Jae Myung Kimj Chang HaeKim，Seung Chul Cho1.Solid State Phenomena，124-126，511-514(2007).
[0010]非专利文献5:Ν.Lakshminarasimhan，U.V.Varadaraju.Journal of TheElectrochemical Society, 152，H152-H156(2005).
[0011]非专利文献6:Hai Yan Jiao，YuHua Wang.Physica B，407，2729-2733 (2012).
[0012]非专利文献7:Dawei He，Yanning Shij Dan Zhou, Tao Hou.Journal of Luminescence，122-123，158-161 (2007).
[0013]非专利文献8:Rao Yang, Hu Xiaoyej Liu Tao，Zhou Xinmuj Zhou Xuezhenj LiYongxiu.Journal of Rare Earths,29,198-201 (2011).
[0014](SiwyRxMy) (HfaScbYc) (SidGeeAlf) OgNh作为荧光材料还没有被研究过，关于(Sr1^yRxMy) (HfaScbYc) (SidGeeAlf) OgNh的发光行为，系 申请人:首次发现。
【发明内容】
[0015]本发明是基于上述认识进行的一系列研究结果。本发明提供了一种新的硅酸盐荧光粉，该荧光粉具有较宽的激发和发射光谱以及优良的发光性能。
[0016]此外，本发明还提供了一种硅酸盐荧光粉的制备方法。
[0017]为了达到上述目的，本发明实施例采用如下技术方案:
[0018]所述硅酸盐荧光粉的化学通式为(SiwyRxMy) (HfaScbYc) (SidGeeAlf)OgNh ;其中，R为碱土金属元素，M为Mn或/和稀土金属元素,O彡x<0.2,0<y< l,0〈a彡1,0彡b〈l,O ( c〈l，a+b+c=l，0〈d ^ 3,0 ^ e〈0.2,0 ^ f<0.2，d+e+f=3,0 < g ^ 9,0 ^ h < I?
[0019]在其中一个实施例中，所述元素R为Ca、Mg中的一种或两种。
[0020]在其中一个实施例中，所述硅酸盐荧光粉的化学通式为SivyMyHfSi3O9,0 < y < I。
[0021]在其中一个实施例中，所述元素M为Mn、Ce、Pr、Eu、Tb和Dy中的一种或者多种。
[0022]在其中一个实施例中，所述(SrnyRxMy) (HfaScbYc) (SidGeeAlf) OgNh的结晶相或SivyMyHfSi3O9的结晶相的固溶体的质量百分含量大于50%。
[0023]在其中一个实施例中，所述硅酸盐荧光粉的激发波长位于200?450nm之间，发射波长位于350?750nm之间。
[0024]本发明还提供了一种娃酸盐突光粉的制备方法:原料为含有所述的娃酸盐突光粉中元素的碳酸盐、氧化物、氢氧化物、草酸盐、氮化物或硝酸盐，所述原料的纯度质量百分含量大于等于99% ;按照所述的硅酸盐荧光粉组成式的化学计量比称取原料，将称好的原料研磨混匀、干燥后进行压制成型，装入坩埚，放入高温炉内，还原气氛下，在1000?1600°C的温度下烧结I?10小时，随炉冷却到室温，研磨后得到所述的硅酸盐荧光粉。
[0025]在其中一个实施例中，所述还原气氛为氢气、氨气、氮气、一氧化碳或氮氢混合气。
[0026]在其中一个实施例中，所述高温炉内压力为I?10个大气压。
[0027]本发明提供的硅酸盐荧光粉，首次应用到发光材料领域，发光中心M选自Mn或/和稀土元素中的一种或多种，具有较宽的激发和发射光谱以及优良的发光性能。同时，荧光粉在可变的成分范围内保持固定的结构，当使用不同发射光谱的荧光粉材料混合后作为LED用荧光粉时，可保证荧光粉有良好的匹配性。该硅酸盐的激发带和紫外芯片能很好的匹配，同时该硅酸盐产品化学性质稳定，无环境毒害。对于VFD、FED、H)P、CRT、白光LED等行业领域，此发明提供了新的、有用的材料，因此意义重大，能够对产业的发展发挥重要的作用。
[0028]本发明提供的硅酸盐荧光粉的制备方法，采用高温固相反应，成功制备了一种硅酸盐荧光材料。制备过程简单，成本低廉，质量可靠，利于工业化生产。
【专利附图】
【附图说明】
[0029]图1为实施例1的激发和发射光谱图；
[0030]图2为实施例2的激发和发射光谱图；
[0031]图3为实施例3的激发和发射光谱图；
[0032]图4为实施例4的激发和发射光谱图；
[0033]图5为实施例5的激发和发射光谱图；
[0034]图6为实施例6的激发和发射光谱图；
[0035]图7为实施例7的激发和发射光谱图；
[0036]图8为实施例8的激发和发射光谱图；
[0037]图9为实施例9的激发和发射光谱图；
[0038]图10为实施例10的激发和发射光谱图；
[0039]图11为实施例11的激发和发射光谱图；
[0040]图12为实施例12的激发和发射光谱图。
【具体实施方式】
[0041]本发明提供的硅酸盐荧光粉，化学通式为(SiwyRxMy) (HfaScbYc) (SidGeeAlf)OgNh,其中，R为碱土金属元素，M为Mn或/和稀土金属元素，O ^ X < 0.2,0 < y < l，0〈a〈l，O ( b〈l，0 ( c〈l，a+b+c=l，0〈d ^ 3,0 ^ e〈0.2,0 ^ f<0.2，d+e+f=3,0 < g 彡 9，0 彡 h< I。硅酸盐荧光粉的激发波长位于200?450nm之间，发射波长位于350?750nm之间。
[0042]优选地，碱土金属元素R为Ca、Mg中的一种或两种。由于Ca与Mg和Sr为同族元素，且Ca与Mg离子半径与Sr的接近，含有Ca和Mg的化合物更容易与含Sr的化合物形成固溶体，因此，R为Ca、Mg中的一种或两种时，可获得成相较好的硅酸盐荧光粉。
[0043]较优地，当x、b、c、e、f?和h均为O时，得到硅酸盐荧光粉SivyMyHfSi3O9，此时荧光粉离子种类较为简单，所含杂相较少，具有较优的发光性能。
[0044]较佳地，M为Mn、Ce、Pr、Eu、Tb和Dy中的一种或者多种时，荧光粉有较好的发光性能，经过大量的实验验证，这几种稀土离子在硅酸盐基质中更容易被激发，发光性能较好。
[0045]从荧光发光的角度考虑，作为本发明的硅酸盐荧光粉的构成成分(Sivx_yRxMy)(HfaScbYc) (SidGeeAlf)OgNh或SivyMyHfSi3O9优选高纯度且含有极多量、并尽可能由单相构成，但荧光粉的制备过程中难免会产生其它结晶相或者非结晶相等杂相，为保证荧光粉的特性，(SiVryRxMy) (HfaScbYc) (SidGe6Alf) OgNh 或 SivyMyHfSi3O9 的结晶相的固溶体的质量百分含量大于50%。
[0046]本发明提供的荧光粉，具有较宽的激发和发射光谱。同时，荧光粉在可变的成分范围内，保持固定的结构，当使用不同发射光谱的荧光粉材料混合后作为LED用荧光粉时，可保证荧光粉有良好的匹配性。
[0047]本发明实施例还提供了所述的硅酸盐荧光粉的制备方法:原料为含有所述的硅酸盐荧光粉中元素的碳酸盐、氧化物、氢氧化物、草酸盐、氮化物或硝酸盐，所述原料的纯度质量百分含量大于等于99% ;按照所述的硅酸盐荧光粉组成式的化学计量比称取原料，将称好的原料研磨混匀、干燥后进行压制成型，装入坩埚，放入高温炉内，还原气氛下，在1000?1600°C温度下烧结I?10小时，随炉冷却到室温，研磨后得到所述的硅酸盐荧光粉。优选地，高温炉内压力为I?10个大气压,还原气氛为氢气、氨气、氮气、一氧化碳或氮氢混合气。
[0048]本发明提供的硅酸盐荧光粉的制备方法，制备过程简单，成本低廉，质量可靠，有利于工业化生产。
[0049]实施例1
[0050]原料为SrCO3 (分析纯)、Eu2O3 (分析纯)、HfO2 (分析纯)、S12 (99.99%)，摩尔比是0.95:0.025:1:3，将称好的原料研磨混匀，(研磨后的平均粒度为300?600目)干燥后压制成型，装入坩埚，氮氢混合气(其压力为I个大气压)的还原气氛下，在高温炉内，以1250°C烧结4小时，随炉冷却到室温，研磨后得到一种化学组成为Sra95Euatl5HfSi3O9的硅酸盐荧光粉。
[0051]图1为Sr0.95Eu0.05HfSi3O9的激发和发射光谱，由图可知，Sra95Eua05HfSi3O9在紫外光到蓝光区都有较强的吸收，在310nm的紫外光的激发下，可发射350nm?600nm的可见光，最强发射峰位于470nm附近的蓝光区。
[0052]实施例2
[0053]原料为MgCO3 (分析纯)、SrCO3 (分析纯)、Eu2O3 (分析纯)、HfO2 (分析纯)、S12 (99.99%)，摩尔比是0.1:0.85:0.025:1: 3，将称好的原料研磨混匀、干燥后压制成型，装入坩埚，氮氢混合气(其压力为5个大气压)的还原气氛下，在高温炉内，以1000°C烧结4小时，随炉冷却到室温，研磨后得到一种化学组成为MgaiSra85Euatl5HfSi3O9的硅酸盐荧光粉。
[0054]图2 为 Mg。.Aa85Eua JlfSi3O9 的激发和发射光谱，由图可知，Mg。.Aa85Eua JlfSi3O9在紫外光到蓝光区都有较强的吸收，在300nm的紫外光的激发下，可发射350nm?600nm的可见光，最强发射峰位于475nm附近的蓝光区。
[0055]实施例3
[0056]原料为CaCO3 (分析纯)、SrCO3 (分析纯)、Eu2O3 (分析纯)、Η--2 (分析纯)、Sc2O3 (分析纯)、S12 (99.99%)，摩尔比是0.1:0.85:0.025:0.95:0.025: 3，将称好的原料研磨混匀、干燥后压制成型，装入坩埚，氮氢混合气(其压力为10个大气压)的还原气氛下，在高温炉内，以1225°C烧结4小时，随炉冷却到室温，研磨后得到一种化学组成为CaaiSra85Euaci5Hftl.95Sc0.05Si308.975的硅酸盐荧光粉。
[0057]图3 为 CaaiSra85Euaci5Hfa95Scaci5Si3CW5 的激发和发射光谱，由图可知，Ca。.^ra85E%05Hf0.95Sc0.05Si3O8.975在紫外光到蓝光区都有较强的吸收，在303nm的紫外光的激发下，可发射350nm?600nm的可见光,最强发射峰位于460nm附近的蓝光区。
[0058]实施例4
[0059]原料为SrCO3 (分析纯)、Eu2O3 (分析纯)、HfO2 (分析纯)、S12 (99.99%)、Al2O3 (分析纯)，摩尔比是0.95:0.025:1:2.9:0.05，将称好的原料研磨混匀、干燥后压制成型，装入坩埚，氮氢混合气(其压力为I个大气压)的还原气氛下，在高温炉内，以1600°C烧结4小时，随炉冷却到室温，研磨后得到一种化学组成为Sra95Euatl5HfS^9AlaiCV95的硅酸盐荧光粉。
[0060]图4为Sra95Eua05HfSii9AlaA95的激发和发射光谱，由图可知，Sra95EuaCl5HfS^9Ala18J在紫外光到蓝光区都有较强的吸收，在312nm的紫外光的激发下，可发射350nm?600nm的可见光,最强发射峰位于450nm附近的蓝光区。
[0061]实施例5
[0062]原料为SrCO3 (分析纯)、Eu2O3 (分析纯)、HfO2 (分析纯)、S12 (99.99%)、AlN (分析纯)，摩尔比是0.95:0.025:1:2.9:0.1，将称好的原料研磨混匀、干燥后压制成型，装入坩埚，氮气(其压力为I个大气压)的还原气氛下，在高温炉内，以1300°C烧结4小时，随炉冷却到室温，研磨后得到一种化学组成为Sra95Euatl5HfS^9Ala1uNai的硅酸盐荧光粉。
[0063]图5为Sr0.95Eu0.05HfSi2.9A10.!Oa8N0.1的激发和发射光谱，由图可知，Sra95Euaci5HfS^9AlaiCUNai在紫外光到蓝光区都有较强的吸收，在302nm的紫外光的激发下，可发射350nm?600nm的可见光,最强发射峰位于481nm附近的蓝光区。
[0064]实施例6
[0065]原料为SrCO3 (分析纯)、CeO2 (分析纯)、HfO2 (分析纯)、Y2O3 (分析纯)、S12(99.99%)，摩尔比是0.95:0.05:0.95:0.025:3,将称好的原料研磨混匀、干燥后压制成型，装入坩埚，氢气(其压力为I个大气压)的还原气氛下，在高温炉内，以1300°C烧结4小时，随炉冷却到室温，研磨后得到一种化学组成为Sra95Ceatl5Hfa95Yatl5Si3O9的硅酸盐荧光粉。
[0066]图6为Sra95Ce0.05Hf0.95Y0.05Si309的激发和发射光谱，由图可知，Sra95Ceatl5Hfa95Yatl5Si3O9在紫外光到蓝光区都有较强的吸收，在295nm的紫外光的激发下，可发射350nm?600nm的可见光,最强发射峰位于440nm附近的蓝光区。
[0067]实施例7
[0068]原料为SrCO3 (分析纯),CeO2 (分析纯)、Hf02 (分析纯),S12 (99.99%)、A1N(分析纯)，摩尔比是0.95:0.05:1:2.95:0.05，将称好的原料研磨混匀、干燥后压制成型，装入坩埚，氨气(其压力为I个大气压)的还原气氛下，在高温炉内，以1300°C烧结4小时，随炉冷却到室温，研磨后得到一种化学组成为Sr0.95Ce0.05HfSi2.95A10.0508.925Ν0.05的硅酸盐荧光粉。
[0069]图7 为 Sr0.95Ce0.05HfSi2.95Α10.05 08.925N0.0s 的激发和发射光谱，由图可知，Sra95Cea05HfSi2.95Al0.05 08.925N0.05在紫外光到蓝光区都有较强的吸收，在300nm的紫外光的激发下，可发射350nm?600nm的可见光,最强发射峰位于452nm附近的蓝光区。
[0070]实施例8
[0071 ] 原料为CaCO3 (分析纯)、SrCO3 (分析纯)、Tb407 (分析纯)、Hf02 (分析纯)、Y203 (分析纯)、Si02 (99.99%)，摩尔比是0.1:0.85:0.0125:0.95:0.025: 3，将称好的原料研磨混匀、干燥后压制成型，装入坩埚，一氧化碳(其压力为I个大气压)的还原气氛下，在高温炉内，以1200°C烧结4小时，随炉冷却到室温，研磨后得到一种化学组成为CaaiSra85Tbatl5Hfa95Ytl.05Si3O9的硅酸盐荧光粉。
[0072]图8 为 CaaiSra85Tbatl5Hfa95Yatl5Si3O9 的激发和发射光谱，由图可知，CaaiSra85Tbtl.Q5Hf0.95Y0.05Si309在紫外光区有较强的吸收，在262nm的紫外光的激发下，可发射400nm?600nm的可见光，出现多个发射峰,最强发射峰位于523nm附近的黄光区。
[0073]实施例9
[0074]原料为SrCO3 (分析纯)、Pr2O3 (分析纯)、HfO2 (分析纯)、Y2O3 (分析纯)、S12(99.99%)，摩尔比是0.95:0.025:0.95:0.025:3，将称好的原料研磨混匀、干燥后压制成型，装入坩埚，氮氢混合气(其压力为I个大气压)的还原气氛下，在高温炉内，以1250°C烧结4小时，随炉冷却到室温，研磨后得到一种化学组成为Sra95Praci5Hfa95Yatl5Si3O9的硅酸盐荧光粉。
[0075]图9为Sra95Pr0.05Hf0.95Y0.05Si309的激发和发射光谱，由图可知，Sr0.95Pr0.Q5Hf0.95Y0.05SI3O9在紫外光到蓝光区都有较强的吸收，在330nm的紫外光的激发下，可发射630nm?700nm的可见光,在662nm附近的红光区出现较强的发射峰。
[0076]实施例10
[0077]原料为SrCO3 (分析纯)、Eu2O3 (分析纯)、Dy2O3 (分析纯)、HfO2 (分析纯)、S12 (99.99%)、Al2O3 (分析纯)，摩尔比是 0.9:0.025:0.025:1: 2.95:0.025，将称好的原料研磨混匀、干燥后压制成型，装入坩埚，氮氢混合气(其压力为I个大气压)的还原气氛下，在高温炉内，以1250°C烧结I小时，随炉冷却到室温，研磨后得到一种化学组成为Sra9Euatl5Dy0.05HfSi2.95A10.0509 的硅酸盐荧光粉。
[0078]图10 为 Sra9Euaci5Dyaci5HfSi2IAlatl5O9 的激发和发射光谱，由图可知，Sra9Euatl5DyM5HfSii95Alatl5O9在紫外光到蓝光区都有较强的吸收，在303nm的紫外光的激发下，可发射350nm?600nm的可见光，最强发射峰位于465nm附近的蓝光区。
[0079]实施例11
[0080]原料为SrCO3 (分析纯)、MnO2 (分析纯)、HfO2 (分析纯)、S12 (99.99%)，摩尔比是
0.95:0.05:1:3，将称好的原料研磨混匀、干燥后压制成型，装入坩埚，氮氢混合气(其压力为I个大气压)的还原气氛下，在高温炉内，以1250°C烧结4小时，随炉冷却到室温，研磨后得到一种化学组成为Sra95Mnatl5HfSi3O9的硅酸盐荧光粉。
[0081]图11为Sra95Mnatl5HfSi3O9的激发和发射光谱，由图可知，Sra95Mnatl5HfSi3O9在蓝光区有较强的吸收，在445nm的蓝光的激发下,可发射450nm?750nm的可见光,最强发射峰位于586nm附近的黄光区。
[0082]实施例12
[0083]原料为MgCO3 (分析纯)、CaC03 (分析纯)、SrCO3 (分析纯)、Eu203(分析纯)、HfO2 (分析纯)、Sc2O3 (分析纯)、Y2O3 (分析纯)、Si02 (99.99%)、GeO2 (分析纯)、A1N(分析纯)，摩尔比是 0.1:0.1:0.75:0.025:0.9:0.025:0.025:2.9:0.05:0.05，将称好的原料研磨混匀、干燥后压制成型，装入坩埚，氮氢混合气(其压力为I个大气压)的还原气氛下，在高温炉内，以1300°C烧结10小时，随炉冷却到室温，研磨后得到化学组成为MgaiCaaiSra75Euatl5Hfa9Sc
0.05^0.05SI2.9 Ge0.0sAl0.05O8.85N0.0s 的硅酸盐荧光粉。
[0084]图12 为 MgaiCaaiSra75Euaci5Hfa9Scaci5Yaci5Sii9Geaci5AlaciA85Natl5 的激发和发射光谱，由图可知，Mg0.^a0.^r0.75Eu0.05Hf0.9Sc0.05Y0.05Si2.9Ge0.05A10.0508.85N0.05 在紫外光到蓝光区都有较强的吸收，在299nm的紫外光的激发下,可发射350nm?600nm的可见光,最强发射峰位于470nm附近的蓝光区。
[0085]以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
【权利要求】
1.一种硅酸盐荧光粉，其特征在于: 所述硅酸盐荧光粉的化学通式为(Sri_x_yRxMy) (HfaScbYc) (SidGeeAlf)OgNh;其中，R为碱土金属元素，Μ为Μη或/和稀土金属元素，0彡X < 0.2，0 < y < l，0〈a彡1，0彡b〈l，0 ( c〈l，a+b+c=l，0〈d 彡 3，0 彡 e〈0.2,0 ^ f<0.2，d+e+f=3,0 < g ^ 9,0 ^ h < 1 ?
2.根据权利要求1所述的硅酸盐荧光粉，其特征在于: 所述元素R为Ca、Mg中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的硅酸盐荧光粉，其特征在于: 所述硅酸盐荧光粉的化学通式为SrhMyHfShOyO < y < 1。
4.根据权利要求1一 3任一项所述的娃酸盐突光粉，其特征在于: 所述元素Μ为Mn、Ce、Pr、Eu、Tb和Dy中的一种或者多种。
5.根据权利要求1或3所述的硅酸盐荧光粉，其特征在于: 所述(Sivx_yRxMy) (HfaScbYc) (SidGeeAlf)OgNh 或 SivyMyHfSi309 的结晶相的固溶体的质量百分含量大于50%。
6.根据权利要求1所述的硅酸盐荧光粉，其特征在于: 所述硅酸盐荧光粉的激发波长位于200?450nm之间，发射波长位于350?750nm之间。
7.—种权利要求1 一 6任一项所述的娃酸盐突光粉的制备方法，其特征在于: 原料为含有所述的硅酸盐荧光粉中元素的碳酸盐、氧化物、氢氧化物、草酸盐、氮化物或硝酸盐，所述原料的纯度质量百分含量大于等于99% ； 按照所述的硅酸盐荧光粉组成式的化学计量比称取原料，将称好的原料研磨混匀、干燥后进行压制成型，装入坩埚，放入高温炉内，还原气氛下，在1000?1600°C的温度下烧结1?10小时，随炉冷却到室温，研磨后得到所述的硅酸盐荧光粉。
8.根据权利要求7所述的硅酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于: 所述还原气氛为氢气、氨气、氮气、一氧化碳或氮氢混合气。
9.根据权利要求7或8所述的硅酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于: 所述高温炉内压力为1?10个大气压。
【文档编号】C09K11/80GK104419425SQ201310365099
【公开日】2015年3月18日 申请日期:2013年8月20日 优先权日:2013年8月20日
【发明者】周天亮, 李万元 申请人:中国科学院宁波材料技术与工程研究所