一种常温导电胶及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种常温导电胶及其制备方法，常温导电胶以重量组分计包括：环氧树脂12-16份，银粉20-30份，羧基丁腈橡胶0.2-0.8份，磷酸三甲酚酯0.8-2份，酚醛树脂1-5份，聚乙二醇200000.5-1份，稀释剂3-8份，羟乙基纤维素0.1-0.6份，2-乙基-4甲基咪唑0.5-1份，乙酸乙酯5-10份；制备方法为将环氧树脂、羧基丁腈橡胶、磷酸三甲酚酯、酚醛树脂、稀释剂、2-乙基-4甲基咪唑加入到混合器中，搅拌混合均匀，加入乙酸乙酯混合均匀；再将其余组分加入到容器中，于60-70℃下搅拌均匀，降至室温；将以上混合物移入至三辊机中，连续滚辊三次，制得常温导电胶。
【专利说明】一种常温导电胶及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化工胶黏剂制备【技术领域】，特别涉及一种常温导电胶及其制备方法。【背景技术】
[0002]导电胶是一种固化或干燥后具有一定导电性能的胶黏剂，它通常以基体树脂和导电填料即导电粒子为主要组成成分，通过基体树脂的粘接作用把导电粒子结合在一起，形成导电通路，实现被粘材料的导电连接。由于导电胶的基体树脂是一种胶黏剂，可以选择适宜的固化温度进行粘接，同时，由于电子元件的小型化、微型化及印刷电路板的高密度化和高度集成化的迅速发展，而导电胶可以制成浆料，实现很高的线分辨率。而且导电胶工艺简单，易于操作，可提高生产效率，所以导电胶是替代铅锡焊接，实现导电连接的理想选择。
[0003]按照固化体系导电胶可分为室温固化导电胶、中温固化导电胶、高温固化导电胶、紫外光固化导电胶等。室温固化导电胶较不稳定，室温储存时体积电阻率容易发生变化。高温导电胶高温固化时金属粒子易氧化，固化时间要求必须较短才能满足导电胶的要求。目前国内外应用较多的是中温固化导电胶(低于150°C)，其固化温度适中，与电子元器件的耐温能力和使用温度相匹配，力学性能也较优异，所以应用较广泛。紫外光固化导电胶将紫外光固化技术和导电胶结合起来，赋予了导电胶新的性能并扩大了导电胶的应用范围。
[0004]目前所用的常温导电胶，在常温条件下需要固化的时间较长，一般在5小时以上，同时固化后粘结强度与剪切强度不够高，影响了产品的使用范围，因此需要开发一种能在短时间内固化并且性能优良的常温导电胶，来满足日常的需要。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于为了克服以上现有技术的不足而提供一种常温导电胶及其制备方法。
[0006]本发明是通过以下技术手段实`现的:
[0007]—种常温导电胶，以重量组分计包括:环氧树脂12-16份，银粉20-30份，羧基丁腈橡胶0.2-0.8份，磷酸三甲酚酯0.8-2份，酚醛树脂1-5份，聚乙二醇200000.5-1份，稀释剂3-8份，羟乙基纤维素0.1-0.6份，2-乙基-4甲基咪唑0.5-1份，乙酸乙酯5_10份。
[0008]所述的常温导电胶，优选为以重量组分计包括:环氧树脂13-15份，银粉22-26份，羧基丁腈橡胶0.4-0.7份，磷酸三甲酚酯1-1.5份，酚醛树脂2-4份，聚乙二醇20000 0.6-1份，稀释剂4-6份，羟乙基纤维素0.3-0.5份，2-乙基-4甲基咪唑0.6-0.8份，乙酸乙酯7_9份。
[0009]以上所述的常温导电胶，银粉优选为电解银粉，粒径为500目。
[0010]以上所述的常温导电胶，稀释剂优选为600号环氧稀释剂。
[0011]一种以上任一项所述的常温导电胶的制备方法，按照以下步骤进行制备:
[0012](I)按照重量份称取各组分；
[0013](2)将环氧树脂、羧基丁腈橡胶、磷酸三甲酚酯、酚醛树脂、稀释剂、2-乙基-4甲基咪唑加入到混合器中，100-120转/分钟的条件下搅拌10-20分钟；
[0014](3)将乙酸乙酯加入到步骤(2)搅拌后的混合物中，继续搅拌混合均匀；
[0015](4)将聚乙二醇20000、羟乙基纤维素和银粉加入到容器中，加热到60_70°C，搅拌15-30分钟，降至室温；
[0016](5)将步骤(4)得到的混合物加入到步骤(3)中，搅拌混合均匀，移入至三辊机中，连续滚辊三次，制得常温导电胶。
[0017]以上所述的常温导电胶的制备方法，步骤(5)中三辊机的辊筒间隙优选为
0.5-lmm。
[0018]以上所述的常温导电胶的制备方法，步骤(5)中三辊机的中间辊速优选为90-100
转/分钟。
[0019]以上所述的常温导电胶的制备方法，步骤(5)中三辊机的后辊、中辊和前辊的速度比优选为1:2:5。
[0020]本发明提供的常温导电胶经性能测试结果表明其表干时间达到了 2min以内，涂层层厚Icm时完全固化时间达到了 3h以内，电阻率达到了 60Q/cm以下，剪切强度达到了20MPa以上，粘结强度达到了 23MPa以上。
【具体实施方式】:
[0021]实施例1
[0022]一种常温导电胶，以重量组`分计包括:环氧树脂12份，500目电解银粉20份，羧基丁腈橡胶0.2份，磷酸三甲酚酯0.8份，酚醛树脂1份，聚乙二醇20000 0.5份，600号环氧稀释剂3份，羟乙基纤维素0.1份，2-乙基-4甲基咪唑0.5份，乙酸乙酯5份。
[0023]以上所述的常温导电胶按照以下步骤进行制备:
[0024]( I)按照重量份称取各组分；
[0025](2)将环氧树脂、羧基丁腈橡胶、磷酸三甲酚酯、酚醛树脂、稀释剂、2-乙基-4甲基咪唑加入到混合器中，100转/分钟的条件下搅拌10分钟；
[0026](3)将乙酸乙酯加入到步骤(2)搅拌后的混合物中，继续搅拌混合均匀；
[0027](4)将聚乙二醇20000、羟乙基纤维素和银粉加入到容器中，加热到60°C，搅拌15分钟，降至室温；
[0028](5)将步骤(4)得到的混合物加入到步骤(3)中，搅拌混合均匀，移入至三辊机中，辊筒间隙0.5mm,中间辊速优选为90转/分钟，后辊、中辊和前辊的速度比优选为1:2: 5，连续滚辊三次，制得常温导电胶。
[0029]实施例2
[0030]一种常温导电胶，以重量组分计包括:环氧树脂13份，500目电解银粉22份，羧基丁腈橡胶0.4份，磷酸三甲酚酯1份，酚醛树脂2份，聚乙二醇20000 0.6份，600号环氧稀释剂4份，羟乙基纤维素0.3份，2-乙基-4甲基咪唑0.6份，乙酸乙酯7份。
[0031]以上所述的常温导电胶按照以下步骤进行制备:
[0032]( I)按照重量份称取各组分；
[0033](2)将环氧树脂、羧基丁腈橡胶、磷酸三甲酚酯、酚醛树脂、稀释剂、2-乙基-4甲基咪唑加入到混合器中，110转/分钟的条件下搅拌15分钟；[0034](3)将乙酸乙酯加入到步骤(2)搅拌后的混合物中，继续搅拌混合均匀；
[0035](4)将聚乙二醇20000、羟乙基纤维素和银粉加入到容器中，加热到65°C，搅拌20
分钟，降至室温；
[0036](5)将步骤(4)得到的混合物加入到步骤(3)中，搅拌混合均匀，移入至三辊机中，辊筒间隙0.6mm,中间辊速优选为95转/分钟，后辊、中辊和前辊的速度比优选为1:2: 5，连续滚辊三次，制得常温导电胶。
[0037]实施例3
[0038]一种常温导电胶，以重量组分计包括:环氧树脂14份，500目电解银粉25份，羧基丁腈橡胶0.5份，磷酸三甲酚酯1.2份，酚醛树脂3份，聚乙二醇20000 0.8份，600号环氧稀释剂5份，羟乙基纤维素0.4份，2-乙基-4甲基咪唑0.7份，乙酸乙酯8份。
[0039]以上所述的常温导电胶按照以下步骤进行制备:
[0040]( I)按照重量份称取各组分；
[0041](2)将环氧树脂、羧基丁腈橡胶、磷酸三甲酚酯、酚醛树脂、稀释剂、2-乙基-4甲基咪唑加入到混合器中，110转/分钟的条件下搅拌20分钟；
[0042](3)将乙酸乙酯加入到步骤(2)搅拌后的混合物中，继续搅拌混合均匀；
[0043](4)将聚乙二醇20000、羟乙基纤维素和银粉加入到容器中，加热到68°C，搅拌18分钟，降至室温；
[0044](5)将步骤(4)得到的混合物加入到步骤(3)中，搅拌混合均匀，移入至三辊机中，辊筒间隙0.7mm,中间辊速优选为98转/分`钟，后辊、中辊和前辊的速度比优选为1:2: 5，连续滚辊三次，制得常温导电胶。
[0045]实施例4
[0046]一种常温导电胶，以重量组分计包括:环氧树脂15份，500目电解银粉26份，羧基丁腈橡胶0.7份，磷酸三甲酚酯1.5份，酚醛树脂4份，聚乙二醇20000 1份，600号环氧稀释剂6份，羟乙基纤维素0.5份，2-乙基-4甲基咪唑0.8份，乙酸乙酯9份。
[0047]以上所述的常温导电胶按照以下步骤进行制备:
[0048]( I)按照重量份称取各组分；
[0049](2)将环氧树脂、羧基丁腈橡胶、磷酸三甲酚酯、酚醛树脂、稀释剂、2-乙基-4甲基咪唑加入到混合器中，120转/分钟的条件下搅拌20分钟；
[0050](3)将乙酸乙酯加入到步骤(2)搅拌后的混合物中，继续搅拌混合均匀；
[0051](4)将聚乙二醇20000、羟乙基纤维素和银粉加入到容器中，加热到70°C，搅拌25分钟，降至室温；
[0052](5)将步骤(4)得到的混合物加入到步骤(3)中，搅拌混合均匀，移入至三辊机中，辊筒间隙0.6mm,中间辊速优选为95转/分钟，后辊、中辊和前辊的速度比优选为1:2: 5，连续滚辊三次，制得常温导电胶。
[0053]实施例5
[0054]一种常温导电胶，以重量组分计包括:环氧树脂16份，500目电解银粉28份，羧基丁腈橡胶0.7份，磷酸三甲酚酯1.8份，酚醛树脂5份，聚乙二醇20000 1份，600号环氧稀释剂7份，羟乙基纤维素0.5份，2-乙基-4甲基咪唑0.8份，乙酸乙酯9份。
[0055]以上所述的常温导电胶按照以下步骤进行制备:[0056]( I)按照重量份称取各组分；
[0057](2)将环氧树脂、羧基丁腈橡胶、磷酸三甲酚酯、酚醛树脂、稀释剂、2-乙基-4甲基咪唑加入到混合器中，120转/分钟的条件下搅拌18分钟；
[0058](3)将乙酸乙酯加入到步骤(2)搅拌后的混合物中，继续搅拌混合均匀；
[0059](4)将聚乙二醇20000、羟乙基纤维素和银粉加入到容器中，加热到70°C，搅拌30分钟，降至室温；
[0060](5)将步骤(4)得到的混合物加入到步骤(3)中，搅拌混合均匀，移入至三辊机中，辊筒间隙0.8mm，中间辊速优选为100转/分钟，后辊、中辊和前辊的速度比优选为1:2:5，连续滚辊三次，制得常温导电胶。
[0061]实施例6
[0062]一种常温导电胶，以重量组分计包括:环氧树脂16份，500目电解银粉30份，羧基丁腈橡胶0.8份，磷酸三甲酚酯2份，酚醛树脂5份，聚乙二醇20000 1份，600号环氧稀释剂8份，羟乙基纤维素0.6份，2-乙基-4甲基咪唑1份，乙酸乙酯10份。
[0063]以上所述的常温导电胶按照以下步骤进行制备:
[0064]( I)按照重量份称取各组分；
[0065](2)将环氧树脂、羧基丁腈橡胶、磷酸三甲酚酯、酚醛树脂、稀释剂、2-乙基-4甲基咪唑加入到混合器中，120转/分钟的条件下搅拌20分钟；
[0066](3)将乙酸乙酯加入到步骤(2)搅拌后的混合物中，继续搅拌混合均匀；
`[0067](4)将聚乙二醇20000、羟乙基纤维素和银粉加入到容器中，加热到70°C，搅拌30分钟，降至室温；
[0068](5)将步骤(4)得到的混合物加入到步骤(3)中，搅拌混合均匀，移入至三辊机中，辊筒间隙1mm，中间辊速优选为100转/分钟，后辊、中辊和前辊的速度比优选为1:2:5，连续滚辊三次，制得常温导电胶。
[0069]对比例I
[0070]一种常温导电胶，以重量组分计包括:环氧树脂15份，银粉26份，羧基丁腈橡胶
0.7份，磷酸三甲酚酯1.5份，酚醛树脂4份，聚乙二醇20000 1份，600号环氧稀释剂6份，羟乙基纤维素0.5份，2-乙基-4甲基咪唑0.8份，乙酸乙酯9份。
[0071]以上所述的常温导电胶按照以下步骤进行制备:
[0072]( I)按照重量份称取各组分；
[0073](2)将环氧树脂、羧基丁腈橡胶、磷酸三甲酚酯、酚醛树脂、稀释剂、2-乙基-4甲基咪唑加入到混合器中，120转/分钟的条件下搅拌20分钟；
[0074](3)将乙酸乙酯加入到步骤(2)搅拌后的混合物中，继续搅拌混合均匀；
[0075](4)将聚乙二醇20000、羟乙基纤维素和银粉加入到容器中，加热到70°C，搅拌25分钟，降至室温；
[0076](5)将步骤(4)得到的混合物加入到步骤(3)中，搅拌混合均匀，移入至三辊机中，辊筒间隙0.6mm,中间辊速优选为95转/分钟，后辊、中辊和前辊的速度比优选为1:2: 5，连续滚辊三次，制得常温导电胶。
[0077]对比例2
[0078]一种常温导电胶，以重量组分计包括:环氧树脂15份，500目电解银粉26份，羧基丁腈橡胶0.7份，磷酸三甲酚酯1.5份，酚醛树脂4份，聚乙二醇20000 1份，600号环氧稀释剂6份，羟乙基纤维素0.5份，2-乙基-4甲基咪唑0.8份，乙酸乙酯9份。
[0079]以上所述的常温导电胶按照以下步骤进行制备:
[0080]( I)按照重量份称取各组分；
[0081](2)将环氧树脂、羧基丁腈橡胶、磷酸三甲酚酯、酚醛树脂、稀释剂、2-乙基-4甲基咪唑加入到混合器中，120转/分钟的条件下搅拌20分钟；
[0082](3)将乙酸乙酯、聚乙二醇20000、羟乙基纤维素和银粉加入到步骤(2)搅拌后的混合物中，继续搅拌混合均匀；
[0083](4)将步骤(3)得到的混合物移入至三辊机中，辊筒间隙0.6mm，中间辊速优选为95转/分钟，后辊、中辊和前辊的速度比优选为1:2:5，连续滚辊三次，制得常温导电胶。
[0084]对以上实施例和对比例制备得到的常温导电胶在室温25°C下进行性能测试，结果
如下:
[0085]
【权利要求】
1.一种常温导电胶，其特征在于，以重量组分计包括:环氧树脂12-16份，银粉20-30份，羧基丁腈橡胶0.2-0.8份，磷酸三甲酚酯0.8-2份，酚醛树脂1-5份，聚乙二醇200000.5-1份，稀释剂3-8份，羟乙基纤维素0.1-0.6份，2-乙基-4甲基咪唑0.5-1份，乙酸乙酯5-10份。
2.根据权利要求1所述的常温导电胶，其特征在于，以重量组分计包括:环氧树脂13-15份，银粉22-26份，羧基丁腈橡胶0.4-0.7份，磷酸三甲酚酯1-1.5份，酚醛树脂2-4份，聚乙二醇20000 0.6-1份，稀释剂4-6份，羟乙基纤维素0.3-0.5份，2-乙基-4甲基咪唑0.6-0.8份，乙酸乙酯7-9份。
3.根据权利要求1或2所述的常温导电胶，其特征在于，银粉为电解银粉，粒径为500目。
4.根据权利要求1或2所述的常温导电胶，其特征在于，稀释剂为600号环氧稀释剂。
5.一种权利要求1-4任一项所述的常温导电胶的制备方法，其特征在于，按照以下步骤进行制备: (1)按照重量份称取各组分； (2)将环氧树脂、羧基丁腈橡胶、磷酸三甲酚酯、酚醛树脂、稀释剂、2-乙基-4甲基咪唑加入到混合器中，100-120转/分钟的条件下搅拌10-20分钟； (3)将乙酸乙酯加入到步骤(2)搅拌后的混合物中，继续搅拌混合均匀； (4)将聚乙二醇20000、羟乙基纤维素和银粉加入到容器中，加热到60-70°C，搅拌15-30分钟，降至室温；` (5)将步骤(4)得到的混合物加入到步骤(3)中，搅拌混合均匀，移入至三辊机中，连续滚辊三次，制得常温导电胶。
6.根据权利要求5所述的常温导电胶的制备方法，其特征在于，步骤(5)中三辊机的辊筒间隙为0.5-lmm。
7.根据权利要求5所述的常温导电胶的制备方法，其特征在于，步骤(5)中三辊机的中间辊速为90-100转/分钟。
8.根据权利要求5所述的常温导电胶的制备方法，其特征在于，步骤(5)中三辊机的后辊、中辊和前辊的速度比为1:2:5。
【文档编号】C09J113/00GK103881611SQ201410085621
【公开日】2014年6月25日 申请日期:2014年3月10日 优先权日:2014年3月10日
【发明者】姚振红 申请人:苏州捷德瑞精密机械有限公司