一种制备单分子样品的装置及其电喷雾方法
【专利摘要】本发明涉及单分子样品制备，一种制备单分子样品的装置及其电喷雾方法主要由注射器、金属细管、高压电极、毛细管I、毛细管II、密封腔、准直管组件、真空闸板阀、真空腔组成，所述毛细管I与所述毛细管II之间连接有所述密封腔，所述电喷雾方法包括：(一)将样品溶液置于所述注射器，调节所述注射泵使样品溶液进入所述金属细管，(二)开启三个机械泵，使所述准直管组件内形成一定梯度的真空环境，(三)向所述密封腔通入高纯氦气，所述高压电极加上1000V到3000V的高压，使所述毛细管I的液体喷射进入所述密封腔，并有一小部分进入所述毛细管II，(四)打开所述真空闸板阀，经过准直的样品束流射向所述衬底，最终使样品沉积到所述衬底上。本发明不会破坏样品分子，也不会影响超高真空环境。
【专利说明】
一种制备单分子样品的装置及其电喷雾方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及单分子样品制备【技术领域】，特别是一种能适应在超高真空环境中制备单分子样品，既不会影响超高真空环境，又能得到较高纯度的样品的一种制备单分子样品的装置及其电喷雾方法。
【背景技术】
[0002]针对超高真空环境中的单分子样品制备应具备两个要求，一是不破环真空腔内真空，二是样品足够干净杂质较少。普通的电喷射是对细管中的极性溶液施加高压，使其在从小孔出射后明显的分散开来，由于喷射出的液滴体积较大且容易被空气中杂质污染，这种普通电喷射不能满足超高真空环境中的制备单分子样品的要求，如何将电喷射的小孔分散能力应用于超高真空环境中制备单分子样品，所述一种制备单分子样品的装置及其电喷雾方法能解决这一问题。
【发明内容】
[0003]本发明一种制备单分子样品的装置及其电喷雾方法采用电喷射原理、通过在毛细管之间加入一个小密封腔并通上氦气，保证了样品的干净程度，不用对样品进行加热，样品不会损坏。
[0004]本发明所采用的技术方案是:
[0005]所述一种制备单分子样品的装置及其电喷雾方法主要由注射器、注射泵、管路、金属细管、高压电极、毛细管1、毛细管I1、连接器、密封腔、气体进口、气体出口、准直管组件、真空闸板阀、真空计、衬底、真空腔组成，所述准直管组件主要由准直片I及其抽气出口、准直片II及其抽气出口、准直片III及其抽气出口共三级真空室组成，所述准直片I及其抽气出口外接机械泵I，所述准直片II及其抽气出口外接机械泵II，所述准直片III及其抽气出口外接分子泵，所述注射器、管路、金属细管、毛细管I依次连接，所述高压电极位于所述金属细管，所述毛细管I1、连接器、准直管组件、真空闸板阀、真空腔依次连接，所述真空计位于所述真空闸板阀前，所述衬底位于所述真空腔中，所述毛细管I与所述毛细管II之间连接有所述密封腔，所述密封腔具有所述气体进口和所述气体出口。所述一种制备单分子样品的电喷雾方法包括:(一)样品分子溶解于特定的极性溶液中，将样品溶液置于所述注射器，调节所述注射泵并保持一定的速率使样品溶液通过所述管路进入所述金属细管；(二)开启所述机械泵1、机械泵II及分子泵，使所述准直管组件内形成一定梯度的真空环境；(三)由所述气体进口缓慢地向所述密封腔通入高纯氦气以排出腔内原有空气，所述高压电极加上1000V到3000V的高压，使所述毛细管I出口端的液体呈雾状分散开并喷射进入所述密封腔，喷射出的液体扩散后有一小部分进入所述毛细管II ;(四)待所述真空计示数稳定，打开所述真空闸板阀，经过准直的样品束流射向所述衬底，最终使样品以单个分子的形式沉积到所述衬底上。所述准直管组件由不锈钢制成，两端有通孔。所述真空闸板阀通过法兰连接于超高真空腔体上。所述准直片是中心有微孔的不锈钢圆片，其边缘与准直管内侧焊接。
[0006]本发明的有益效果是:
[0007]所述一种制备单分子样品的装置及其电喷雾方法通过在毛细管中间加入一个小密封腔并通上氦气，减少原来毛细管之间的空气中的杂质进入真空腔，在制备样品的过程中不会破坏样品分子，也不会影响超高真空环境，得到的样品纯度较高。
【专利附图】
【附图说明】
[0008]下面结合本发明的图形进一步说明:
[0009]图1是本发明示意图。
[0010]图中，1.注射器，2.注射泵，3.管路，4.金属细管，5.高压电极，6.毛细管I，7.毛细管II，8.连接器，9，密封腔，10.气体进口，11.气体出口，12.准直片I及其抽气出口，13.准直片II及其抽气出口，14.准直片III及其抽气出口，15.真空闸板阀，16.真空计，17.衬底，18.真空腔。
【具体实施方式】
[0011]如图1是本发明示意图，所述一种制备单分子样品的装置及其电喷雾方法主要由注射器(I)、注射泵(2)、管路(3)、金属细管(4)、高压电极(5)、毛细管I (6)、毛细管II (7)、连接器(8)、密封腔(9)、气体进口(10)、气体出口(11)、准直管组件、真空闸板阀(15)、真空计(16)、衬底(17)、真空腔(18)组成，所述准直管组件主要由准直片I及其抽气出口(12)、准直片II及其抽气出口(13)、准直片III及其抽气出口(14)共三级真空室组成，所述准直片I及其抽气出口(12)外接机械泵I，所述准直片II及其抽气出口(13)外接机械泵II，所述准直片III及其抽气出口(14)外接分子泵，所述注射器(I)、管路(3)、金属细管(4)、毛细管I (6)依次连接，所述高压电极(5)位于所述金属细管(4)，所述毛细管II (7)、连接器(8)、准直管组件、真空闸板阀(15)、真空腔(18)依次连接，所述真空计(16)位于所述真空闸板阀(15)前，所述衬底(17)位于所述真空腔(18)中，所述毛细管1(6)与所述毛细管11(7)之间连接有所述密封腔(9)，所述密封腔(9)具有所述气体进口(10)和所述气体出口(11)。所述一种制备单分子样品的电喷雾方法包括:(一)样品分子溶解于特定的极性溶液中，将样品溶液置于所述注射器(I)，调节所述注射泵(2)并保持一定的速率使样品溶液通过所述管路(3)进入所述金属细管(4) ; (二)开启所述机械泵1、机械泵II及分子泵，使所述准直管组件内形成一定梯度的真空环境；(三)由所述气体进口(10)缓慢地向所述密封腔(9)通入高纯氦气以排出腔内原有空气，所述高压电极(5)加上1000V到3000V的高压，使所述毛细管1(6)出口端的液体呈雾状分散开并喷射进入所述密封腔(9)，喷射出的液体扩散后有一小部分进入所述毛细管II (7);(四)待所述真空计(16)示数稳定，打开所述真空闸板阀(15)，经过准直的样品束流射向所述衬底(17)，最终使样品以单个分子的形式沉积到所述衬底(17)上。
[0012]本发明创新的核心是:所述毛细管I (6)与所述毛细管II (7)之间连接有所述密封腔(9)并由所述气体进口(10)缓慢地向所述密封腔(9)通入高纯氦气，保证了样品的干净程度，减少了由于液体与空气接触引入密封腔(9)内的杂质，且不会影响到样品从毛细管1(6)中的喷射而进入毛细管11(7)。
[0013]使用时，将样品分子溶解于特定的极性溶液中并置于所述注射器(I)射出，调节所述注射泵(2)并保持一定的速率使样品溶液通过所述管路(3)进入所述金属细管(4)；开启所述机械泵1、机械泵II及分子泵，使所述准直管组件内形成一定梯度的真空环境；由所述气体进口(10)缓慢地向所述密封腔(9)通入高纯氦气以排出腔内原有空气，所述高压电极(5)加上1000V到3000V的高压，使所述毛细管I (6)出口端的液体呈雾状分散开并喷射进入所述密封腔(9)，喷射出的液体扩散后有一小部分进入所述毛细管II (7)，喷射的立体角大小可以通过调节加在高压电极(5)上的电压大小来控制。所述毛细管11(7)与所述真空腔(18)之间有三级泵组连接，这一小部分样品经过所述准直管组件中的各级真空室后，大量的样品被泵抽走以及被准直片阻挡，只有极小部分到达准直片III及真空闸板阀
(15)之间，由真空计(16)可以读出此位置的真空值，待所述真空计(16)示数稳定，打开所述真空闸板阀(15)，经过准直的样品束流射向所述衬底(17)，最终使样品以单个分子的形式沉积到所述衬底(17)上，由于此部分样品已经非常少，可以保证真空腔(18)内超高真空不会被破坏。
【权利要求】
1.一种制备单分子样品的装置及其电喷雾方法，主要由注射器(I)、注射泵(2)、管路(3)、金属细管⑷、高压电极(5)、毛细管I (6)、毛细管II (7)、连接器⑶、密封腔(9)、气体进口(10)、气体出口(11)、准直管组件、真空闸板阀(15)、真空计(16)、衬底(17)、真空腔(18)组成，所述准直管组件主要由准直片I及其抽气出口(12)、准直片II及其抽气出口(13)、准直片III及其抽气出口(14)共三级真空室组成，所述准直片I及其抽气出口(12)外接机械泵I，所述准直片II及其抽气出口(13)外接机械泵II，所述准直片III及其抽气出口(14)外接分子泵，所述注射器(I)、管路(3)、金属细管(4)、毛细管I (6)依次连接，所述高压电极(5)位于所述金属细管(4)，所述毛细管II (7)、连接器(8)、准直管组件、真空闸板阀(15)、真空腔(18)依次连接，所述真空计(16)位于所述真空闸板阀(15)前，所述衬底(17)位于所述真空腔(18)中，其特征是:所述毛细管1(6)与所述毛细管11(7)之间连接有所述密封腔(9)，所述密封腔(9)具有所述气体进口(10)和所述气体出口(11)； 所述一种制备单分子样品的电喷雾方法包括: (一)样品分子溶解于特定的极性溶液中，将样品溶液置于所述注射器(I)，调节所述注射泵(2)并保持一定的速率使样品溶液通过所述管路(3)进入所述金属细管(4)； (二)开启所述机械泵1、机械泵II及分子泵，使所述准直管组件内形成一定梯度的真空环境； (三)由所述气体进口(10)缓慢地向所述密封腔(9)通入高纯氦气以排出腔内原有空气，所述高压电极(5)加上1000V到3000V的高压，使所述毛细管I ￠)出口端的液体呈雾状分散开并喷射进入所述密封腔(9)，喷射出的液体扩散后有一小部分进入所述毛细管11(7)； (四)待所述真空计(16)示数稳定，打开所述真空闸板阀(15)，经过准直的样品束流射向所述衬底(17)，最终使样品以单个分子的形式沉积到所述衬底(17)上。
【文档编号】B05D1/04GK104316385SQ201410582244
【公开日】2015年1月28日 申请日期:2014年10月13日 优先权日:2014年10月13日
【发明者】赵烨梁 申请人:赵烨梁