本发明涉及防火玻璃技术领域，尤其涉及一种复合防火玻璃用阻燃胶及其制备方法。
背景技术：
防火玻璃因兼具透光和防火功能，已被大量应用于防火隔墙、防火窗、防火门等建筑构配件，平时起普通玻璃的采光、隔热和隔音等作用，在火灾时起到阻止火灾蔓延的作用。目前，国内外市场上使用的防火玻璃从结构形式上分为单片防火玻璃和复合防火玻璃两大类。
复合防火玻璃是在两片玻璃中间填充防火层的结构，当火灾发生时，灌注固化在中间的特殊透明防火层就会通过发泡膨胀大量地吸收火焰传递的热量，阻止燃烧产生的热量从迎火面向背火面的传递。但实际使用中，防火耐热性能和耐火时间仍然不够理想，而且往往会在固化过程中产生气泡和杂质，从而影响复合防火玻璃的透光性。
技术实现要素：
基于背景技术存在的问题，本发明提出了一种复合防火玻璃用阻燃胶及其制备方法，具有优异的防火、耐热、隔热性能，大大提高耐火时间，而且避免了在固化过程中产生气泡和杂质，透光性优秀。
本发明提出的一种复合防火玻璃用阻燃胶，其原料按重量份包括：N-羟甲基丙烯酰胺53～56份，N-(1,1-二甲基-3-氧代丁基)丙烯酰胺43～46份，钾明矾58～62份，氯化镁75～78份，氯化钾42～45份，氨丙基三乙氧基硅烷2～3份，甲基三乙氧基硅烷4～6份，磷氧化合物2.5～3.5份，二乙胺4～5份，过硫酸铵1.5～2.5份，硫酸亚铁0.8～1.5份，无水乙醇5～8份，水490～500份。
优选地，N-羟甲基丙烯酰胺、N-(1,1-二甲基-3-氧代丁基)丙烯酰胺、氨丙基三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、磷氧化合物的重量比为54～55：44～45：2.5～2.8：4.5～5.5：2.8～3.2。
优选地，钾明矾、氯化镁、氯化钾、过硫酸铵、硫酸亚铁的重量比为59～60：76～77：43～44：1.8～2.2：1～1.2。
优选地，其原料按重量份包括：N-羟甲基丙烯酰胺54～55份，N-(1,1-二甲基-3-氧代丁基)丙烯酰胺44～45份，钾明矾59～60份，氯化镁76～77份，氯化钾43～44份，氨丙基三乙氧基硅烷2.5～2.8份，甲基三乙氧基硅烷4.5～5.5份，磷氧化合物2.8～3.2份，二乙胺4.3～4.6份，过硫酸铵1.8～2.2份，硫酸亚铁1～1.2份，无水乙醇6～7份，水492～498份。
优选地，磷氧化合物按如下工艺制备：将季戊四醇和三氯氧磷混合后升温至84～88℃，保温2～4h，保温过程中不停搅拌，抽滤，洗涤后，真空干燥得到磷氧化合物。
优选地，磷氧化合物制备工艺中，季戊四醇和三氯氧磷的重量比为75～80：445～448。
本发明还提出的上述复合防火玻璃用阻燃胶的制备方法，包括如下步骤：
a、将氨丙基三乙氧基硅烷加入无水乙醇中混合均匀后，再加入磷氧化合物搅拌均匀，然后滴加二乙胺，水浴加热，保温得到第一物料；
b、将N-羟甲基丙烯酰胺、N-(1,1-二甲基-3-氧代丁基)丙烯酰胺、甲基三乙氧基硅烷加入水中混合均匀得到第二物料；
c、将第一物料加入第二物料中混合均匀，接着加入钾明矾、氯化镁、氯化钾，通入氮气，升温，然后加入过硫酸铵、硫酸亚铁搅拌均匀，保温得到复合防火玻璃用阻燃胶。
优选地，步骤a中，将氨丙基三乙氧基硅烷加入无水乙醇中混合均匀后，再加入磷氧化合物搅拌均匀，然后滴加二乙胺，水浴加热至87～90℃，保温5～8h得到第一物料。
优选地，步骤c中，将第一物料加入第二物料中混合均匀，接着加入钾明矾、氯化镁、氯化钾，通入氮气，升温至79～82℃，然后加入过硫酸铵、硫酸亚铁搅拌均匀，保温2.5～3.5h得到复合防火玻璃用阻燃胶。
本发明采用季戊四醇和三氯氧磷进行加成反应得到磷氧化合物；而再采用N-羟甲基丙烯酰胺、N-(1,1-二甲基-3-氧代丁基)丙烯酰胺、氨丙基三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷和磷氧化合物进行聚合得到阻燃胶，由于N-(1,1-二甲基-3-氧代丁基)丙烯酰胺中的酮羰基和N-羟甲基丙烯酰胺的羟基，大大提高了阻燃胶的交联程度；再加入钾明矾、氯化镁和氯化钾，在水溶液中电离生成K+、Al3+、Mg2+离子，促使阻燃胶的高分子长链之间出现交联，进一步形成网状结构，从而进一步提高阻燃胶的耐热性能；而有机硅和磷氧化合物配合使用，使阻燃胶的表面能降低，表面触角增大，避免了在固化过程中产生气泡和杂质，使本发明的透光性优秀。
当本发明在高温环境，甚至火灾中时，阻燃胶中的有机磷基团进行降解产生磷酸衍生物，催化阻燃胶中的炭源脱水受热膨胀形成炭化隔热层；聚丙烯酰胺高温下发生氧化，聚丙烯酰胺高分子长链上酰胺侧基分解挥发，钾明矾、氯化镁和氯化钾也发生分解，挥发释放氨气、氯化氢气体及水蒸气，而炭层具有一定的粘度和强度，将降解产生的高分子材料碎片或者小分子气体包覆在其中；这些包覆的小分子在加热作用下膨胀，在隔热层内形成细小、均匀的气孔，质地致密，强度好，使热量不易传递到背面，可以提高阻燃胶的耐火时间；同时有机硅基团在形成炭化隔热层过程中发生了一系列交联反应，提高了炭化隔热层的高温稳定性，进一步保护未降解的高分子材料，从而提高材料的阻燃性能。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明提出的一种复合防火玻璃用阻燃胶，其原料按重量份包括：N-羟甲基丙烯酰胺53份，N-(1,1-二甲基-3-氧代丁基)丙烯酰胺46份，钾明矾58份，氯化镁78份，氯化钾42份，氨丙基三乙氧基硅烷3份，甲基三乙氧基硅烷4份，磷氧化合物3.5份，二乙胺4份，过硫酸铵2.5份，硫酸亚铁0.8份，无水乙醇8份，水490份。
磷氧化合物按如下工艺制备：按重量份将80份季戊四醇和445份三氯氧磷混合后升温至88℃，保温2h，保温过程中不停搅拌，抽滤，洗涤后，真空干燥得到磷氧化合物。
本发明还提出的上述复合防火玻璃用阻燃胶的制备方法，包括如下步骤：
a、将氨丙基三乙氧基硅烷加入无水乙醇中混合均匀后，再加入磷氧化合物搅拌均匀，然后滴加二乙胺，水浴加热至90℃，保温5h得到第一物料；
b、将N-羟甲基丙烯酰胺、N-(1,1-二甲基-3-氧代丁基)丙烯酰胺、甲基三乙氧基硅烷加入水中混合均匀得到第二物料；
c、将第一物料加入第二物料中混合均匀，接着加入钾明矾、氯化镁、氯化钾，通入氮气，升温至82℃，然后加入过硫酸铵、硫酸亚铁搅拌均匀，保温2.5h得到复合防火玻璃用阻燃胶。
实施例2
本发明提出的一种复合防火玻璃用阻燃胶，其原料按重量份包括：N-羟甲基丙烯酰胺56份，N-(1,1-二甲基-3-氧代丁基)丙烯酰胺43份，钾明矾62份，氯化镁75份，氯化钾45份，氨丙基三乙氧基硅烷2份，甲基三乙氧基硅烷6份，磷氧化合物2.5份，二乙胺5份，过硫酸铵1.5份，硫酸亚铁1.5份，无水乙醇5份，水500份。
磷氧化合物按如下工艺制备：按重量份将75份季戊四醇和448份三氯氧磷混合后升温至84℃，保温4h，保温过程中不停搅拌，抽滤，洗涤后，真空干燥得到磷氧化合物。
本发明还提出的上述复合防火玻璃用阻燃胶的制备方法，包括如下步骤：
a、将氨丙基三乙氧基硅烷加入无水乙醇中混合均匀后，再加入磷氧化合物搅拌均匀，然后滴加二乙胺，水浴加热至87℃，保温8h得到第一物料；
b、将N-羟甲基丙烯酰胺、N-(1,1-二甲基-3-氧代丁基)丙烯酰胺、甲基三乙氧基硅烷加入水中混合均匀得到第二物料；
c、将第一物料加入第二物料中混合均匀，接着加入钾明矾、氯化镁、氯化钾，通入氮气，升温至79℃，然后加入过硫酸铵、硫酸亚铁搅拌均匀，保温3.5h得到复合防火玻璃用阻燃胶。
实施例3
本发明提出的一种复合防火玻璃用阻燃胶，其原料按重量份包括：N-羟甲基丙烯酰胺54份，N-(1,1-二甲基-3-氧代丁基)丙烯酰胺45份，钾明矾59份，氯化镁77份，氯化钾43份，氨丙基三乙氧基硅烷2.8份，甲基三乙氧基硅烷4.5份，磷氧化合物3.2份，二乙胺4.3份，过硫酸铵2.2份，硫酸亚铁1份，无水乙醇7份，水492份。
磷氧化合物按如下工艺制备：按重量份将78份季戊四醇和446份三氯氧磷混合后升温至87℃，保温2.5h，保温过程中不停搅拌，抽滤，洗涤后，真空干燥得到磷氧化合物。
本发明还提出的上述复合防火玻璃用阻燃胶的制备方法，包括如下步骤：
a、将氨丙基三乙氧基硅烷加入无水乙醇中混合均匀后，再加入磷氧化合物搅拌均匀，然后滴加二乙胺，水浴加热至89℃，保温6h得到第一物料；
b、将N-羟甲基丙烯酰胺、N-(1,1-二甲基-3-氧代丁基)丙烯酰胺、甲基三乙氧基硅烷加入水中混合均匀得到第二物料；
c、将第一物料加入第二物料中混合均匀，接着加入钾明矾、氯化镁、氯化钾，通入氮气，升温至81℃，然后加入过硫酸铵、硫酸亚铁搅拌均匀，保温2.8h得到复合防火玻璃用阻燃胶。
实施例4
本发明提出的一种复合防火玻璃用阻燃胶，其原料按重量份包括：N-羟甲基丙烯酰胺55份，N-(1,1-二甲基-3-氧代丁基)丙烯酰胺44份，钾明矾60份，氯化镁76份，氯化钾44份，氨丙基三乙氧基硅烷2.5份，甲基三乙氧基硅烷5.5份，磷氧化合物2.8份，二乙胺4.6份，过硫酸铵1.8份，硫酸亚铁1.2份，无水乙醇6份，水498份。
磷氧化合物按如下工艺制备：按重量份将76份季戊四醇和447份三氯氧磷混合后升温至85℃，保温3.5h，保温过程中不停搅拌，抽滤，洗涤后，真空干燥得到磷氧化合物。
本发明还提出的上述复合防火玻璃用阻燃胶的制备方法，包括如下步骤：
a、将氨丙基三乙氧基硅烷加入无水乙醇中混合均匀后，再加入磷氧化合物搅拌均匀，然后滴加二乙胺，水浴加热至88℃，保温7h得到第一物料；
b、将N-羟甲基丙烯酰胺、N-(1,1-二甲基-3-氧代丁基)丙烯酰胺、甲基三乙氧基硅烷加入水中混合均匀得到第二物料；
c、将第一物料加入第二物料中混合均匀，接着加入钾明矾、氯化镁、氯化钾，通入氮气，升温至80℃，然后加入过硫酸铵、硫酸亚铁搅拌均匀，保温3.2h得到复合防火玻璃用阻燃胶。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。