技术特征:

1.一种溶剂黄124的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:

1)氯化重氮基苯的制备

在反应容器中加入苯胺、蒸馏水和浓硫酸,加热溶解,迅速冷却至5℃,缓慢滴加浓度为30%的亚硝酸钠溶液,在温度≤10℃,pH≤2下反应40-60min,TLC检测反应终点;反应结束后,加入尿素分解过量的亚硝酸钠,得绛红色重氮盐溶液,用浓盐酸调节该溶液pH至2.0-3.0,待用;

2)N-乙基-N-羟乙基苯胺钠盐的制备

将金属钠表面的煤油擦干后,切割成直径为0.5-1cm的颗粒,置入装有N-乙基-N-羟乙基苯胺的四氢呋喃溶液中,加热回流2-6h,降至室温,待用;

3)N-乙基-N-(2-(1-异丁氧基乙氧基)乙基)苯胺的制备

往装有步骤2)待用的N-乙基-N-羟乙基苯胺钠盐的反应容器中加入α-氯乙基异丁基醚,以四氢呋喃为溶液,加热回流4-5h,反应完毕降至室温,真空旋干四氢呋喃,再加入20%的氯化钠溶液,用乙酸乙酯萃取,收集乙酸乙酯层,回收至干得到油状物,加入丙酮溶液,待用;

4)溶剂黄124的合成

将步骤3)待用的N-乙基-N-(2-(1-异丁氧基乙氧基)乙基)苯胺的丙酮溶液冷却至3℃,加入有机碱调至pH=7.0~9.5,在5~10℃的条件下,在30min内滴入步骤1)制得的氯化重氮基苯溶液,搅拌2h;盐酸溶液调至pH=2.0-5.0,60℃加热15min后冷却至室温;加入乙酸乙酯萃取,收集的乙酸乙酯层,经饱和食盐水洗涤,无水硫酸镁干燥后、过滤,真空旋干溶剂,得到溶剂黄124。

2.根据权利要求1所述的一种溶剂黄124的合成方法,其特征在于:所述步骤1)中反应条件为在温度≤5℃,pH≤1下进行。

3.根据权利要求1所述的一种溶剂黄124的合成方法,其特征在于:所述步骤1)中加入的亚硝酸钠总量与苯胺的比例,按照摩尔比,亚硝酸钠:苯胺=1.2-1.4:1。

4.根据权利要求1所述的一种溶剂黄124的合成方法,其特征在于:所述步骤2)中反应时间为4-5h。

5.根据权利要求1所述的一种溶剂黄124的合成方法,其特征在于:所述步骤3)中真空旋干四氢呋喃的条件为:在真空度为0.07-0.09MPa,温度为40-50℃下回收。

6.根据权利要求1所述的一种溶剂黄124的合成方法,其特征在于:所述步骤2)-步骤3)中,所使用的金属钠颗粒、N-乙基-N-羟乙基苯胺、α-氯乙基异丁基醚,按照摩尔比,金属钠颗粒:N-乙基-N-羟乙基苯胺:α-氯乙基异丁基醚=1:1.2-1.3:1.1-1.2。

7.根据权利要求1所述的一种溶剂黄124的合成方法,其特征在于:所述步骤4)中,所述的有机碱为三乙胺、三正丁胺、DBU中任一种。

8.根据权利要求1所述的一种溶剂黄124的合成方法,其特征在于:所述步骤4)中,调节待反应溶液的pH=7.5-8.5。

9.根据权利要求1所述的一种溶剂黄124的合成方法,其特征在于:所述步骤4)中,盐酸溶液调至pH=4.0-4.5。

当前第2页1 2 3 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1