本发明属于灌封胶技术领域，尤其是涉及一种干式变压器用脱醇型有机硅灌封胶及其制备方法。
背景技术：
干式变压器具有安全防火，无污染，节能低损耗，低噪音，适应高湿度和其他恶劣环境中运行等特点，故广泛用于局部照明、高层建筑、机场，码头cnc机械设备等场所。
干式变压器的安全运行和它的使用寿命，很大程度上取决于变压器绕组绝缘的安全的可靠性。目前浇注式干式变压器采用环氧树脂或有机硅灌封胶作为主绝缘材料灌封至器件中，起绝缘、防潮、散热等作用，提升可靠性。
目前已有的有机硅灌封胶存在的缺陷是：1、环境温度低于15℃时，固化速度慢，粘接速度慢甚至无粘接；2、操作时间短，给生产加工带来不便；3、对干式变压器内组件附着力差，容易渗水，防潮性能低。
技术实现要素：
本发明提供一种可低温固化、操作时间长、粘接速度快、附着力好的干式变压器用脱醇型有机硅灌封胶及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
根据本发明的第一方面，本发明提供一种干式变压器用脱醇型有机硅灌封胶，包括a组分、b组分和c组分，a组分和b组分、c组分的质量比为100:3:3～100:10:10；
a组分按质量份计包括：100份端羟基聚硅氧烷、50～300份填料、0～80份增塑剂、1～8份色膏、0.2～5份表面活性剂和0.1～1份固化促进剂；；
b组分按质量份计包括：100份增塑剂、5～100份交联剂、0.01～3份催化剂和0～100份偶联剂；
c组分按质量份计包括：100份增塑剂、0～3份催化剂、0～100份偶联剂；
其中，固化促进剂为去离子水；表面活性剂为司盘80、司盘60、吐温80、吐温60及十二烷基苯磺酸钠中的一种或任意几种的混合物。
根据本发明的一实施方式，端羟基聚硅氧烷的粘度为350～20000mpa·s。
根据本发明的一实施方式，填料为硅微粉、石英粉、高岭土、重质碳酸钙、轻质碳酸钙、纳米碳酸钙、硫酸钡、硫酸钙、硫酸镁、沉淀法白炭黑、气象法白炭黑、云母粉、石棉粉、氧化铝、氢氧化铝及氢氧化镁中的一种或任意几种的混合物。
根据本发明的一实施方式，填料每100份采用0～30份处理剂进行处理，处理剂为六甲基二硅氮烷。
根据本发明的一实施方式，增塑剂为二甲基硅油，增塑剂的粘度为30～1000mpa·s。
根据本发明的一实施方式，色膏为炭黑、钛白粉、铁红及铁黑中的任意一种。
根据本发明的一实施方式，交联剂为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、聚正硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、聚甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷及辛基三乙氧基硅烷中的一种或任意几种的混合物。
根据本发明的一实施方式，催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、钛酸四丁酯、钛酸异丙酯、有机钛螯合物及有机铋催化剂中的一种或任意几种的混合物。
根据本发明的一实施方式，b组分中的偶联剂与c组分中的偶联剂分别为3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、n-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、n-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅烷、二乙胺基代甲基三甲氧基硅烷、苯胺甲基三乙氧基硅烷、二氯甲基三乙氧基硅烷中的一种或任意几种的混合物，b组分中的偶联剂与c组分中的偶联剂不同。
根据本发明的第二方面，本发明提供一种干式变压器用脱醇型有机硅灌封胶的制备方法，该制备方法包括a组分的制备步骤、b组分的制备步骤和c组分的制备步骤；
a组分的制备步骤包括：
1)制备处理填料：将100份端羟基聚硅氧烷与50～300份填料进行搅拌、升温、真空脱低、冷却处理，得到第一处理填料；将100份增塑剂、10～50份处理剂和0～4份去离子水进行搅拌，搅拌过程中逐步加入50～150份填料，之后进行升温、真空脱低处理，之后加入30～150份端羟基聚硅氧烷搅拌均匀，冷却处理后得到第二处理填料；
2)制备乳化剂：将100份表面活性剂、50～200份端羟基聚硅氧烷和50～200份增塑剂搅拌均匀，在搅拌过程中逐步加入10～100份固化促进剂，得到乳化剂；
3)制备处理色膏：将100份增塑剂或端羟基聚硅氧烷、10～200份色母搅拌均匀，经过研磨或高温真空脱低后得到色膏；
4)将上述步骤1)至3)中得到的100份第一处理填料、20～50份第二处理填料、0.5～3份乳化剂、0.5～5份色膏以及10～80份端羟基聚硅氧烷、0～40份增塑剂搅拌均匀，过滤后进行真空脱泡处理，得到a组分；
b组分的制备步骤包括：
将b组分中的各成分在密封隔绝空气条件下进行摇晃、搅匀处理，得到b组分。
c组分的制备步骤包括：
将c组分中的各成分在密封隔绝空气条件下进行摇晃、搅匀处理，得到c组分；
其中，a组分、b组分及c组分中的各成分均以质量份计。
本发明具有的优点和积极效果是：
1、本发明采用将环氧基类型硅烷偶联剂与氨基类型硅烷偶联剂分开至b组分与c组分中的方法，当胶料a组分、b组分和c组分混合均匀后，氨基硅烷偶联剂可与环氧基硅烷偶联剂结合，使得胶体对变压器内组件附着力更强，远强于单独使用氨基类型硅烷偶联剂或环氧基类型硅烷偶联剂，使胶体对干式变压器内组件(主要材质为环氧玻璃钢、abs塑料及环氧树脂等)附着力达到内聚破坏，起到优秀的防水、防潮效果；
若提前将环氧基类型硅烷偶联剂与氨基类型硅烷偶联剂混合为一个组分，则室温存放7天后，重新取样配胶灌封，由于环氧基类型硅烷偶联剂与氨基类型硅烷偶联剂已经充分反应，灌封胶对干式变压器内组件附着力无法达到内聚破坏，无法起到较好的防水、防潮效果；
若将硅烷偶联剂添加至a组分中，由于a组分中含有去离子水，硅烷偶联剂会提前水解导致失效，存放7天后取样配胶，灌封胶对于干式变压器内组件附着力依旧无法达到内聚破坏，无法起到较好的防水保护效果。
本发明比起市场上常用的双组份脱醇型有机硅灌封胶附着力更好，本发明制备的灌封胶，室温25℃时灌封后24小时对于干式变压器内组件附着力可达到内聚破坏，同样条件下传统的双组份脱醇型有机硅灌封胶灌封后附着力达到内聚破坏需要150小时以上或无法达到内聚破坏，提升了灌封胶使用厂家的生产效率。
2、本发明采用将去离子水、表面活性剂、增塑剂和端羟基聚硅氧烷共同乳化的方法制成乳化剂，通过生产a组分时加入乳化剂的方式引入去离子水，乳化后的去离子水通过高速搅拌可均匀分布在a组分中。配胶灌封时，a组分中一定比例的去离子水可以促进b组分、c组分中的交联剂、硅烷偶联剂水解，加快反应速度与粘接速度，使得胶体固化速度快，粘接速度快，同时可深层固化，低温固化性能好。
3、若采用其他的方法来加强脱醇型有机硅灌封胶的附着力与粘接强度，一般采取的方法有两种：(1)合成特殊结构的偶联剂加强对特殊基材的附着力，此方案生产工艺较复杂且不好控制，特殊结构的偶联剂储存稳定性较差；(2)固化后的胶体与灌封器件置于烘箱中60℃烘烤2小时以上使附着力进一步提升，此方案降低了灌封胶使用厂家的生产效率，需要增加烘箱等设备。
本发明采取的方法对比以上两种方案，具有工艺简单、操作方便、存储稳定的优点。
4、本发明制备的脱醇型有机硅灌封胶具有可低温固化、操作时间长、粘接速度快、附着力好的优点，对干式变压器起到了更好的防水、绝缘、散热保护作用，延长了干式变压器的可靠性与使用寿命。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施例做详细说明。
实施例1
制备a组分
制备重钙半成品胶料：按质量份计(下同)，将100份2000mpa·s的端羟基聚硅氧烷与100份800目重质碳酸钙投入行星搅拌机中，边搅拌边升温，温度达到120℃-150℃开启抽真空，维持温度抽真空2小时后停止抽真空，冷却后得到重钙半成品胶料。
制备沉淀法白炭黑半成品胶料：将100份粘度为350mpa·s的二甲基硅油与40份六甲基二硅氮烷和1份去离子水投入捏合机中搅拌均匀，一边搅拌一边投入150份沉淀法白炭黑，加完料后升温80℃并维持2小时，之后升温180℃并维持该温度抽真空2小时，抽真空结束后加入100份粘度为2000mpa·s的端羟基聚硅氧烷快速搅拌均匀，快速冷却得到沉淀法白炭黑半成品胶料。
制备乳化剂：将5份吐温80、20份粘度为50mpa·s的二甲基硅油、20份粘度为20000mpa·s的端羟基聚硅氧烷搅拌均匀，一边搅拌一边加入0.8份去离子水，加料完成后得到乳化剂。
制备黑色膏：将50份粘度为1000mpa·s的二甲基硅油与5份炭黑搅拌均匀，用三辊机研磨3次，得到黑色膏。
制备灰色a组分：取100份上述的重钙半成品胶料、20份沉淀法白炭黑半成品胶料、60份粘度为1500mpa·s的端羟基聚硅氧烷、5份粘度为50mpa·s的二甲基硅油、2份乳化剂、0.5份黑色膏搅拌均匀，过滤后真空脱泡，得到的灰色流动液体即为灰色a组分，室温25℃粘度约为3500mpa·s。
制备b组分：取100份粘度为350mpa·s的二甲基硅油、30份3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、0.5份二月桂酸二丁基锡、6份聚甲基三乙氧基硅烷、34份正硅酸乙酯于小口胶桶内，密封后摇匀，静置2小时即可得到b组分。
制备c组分：取100份粘度为350mpa·s的二甲基硅油、60份n-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、0.2份钛酸丁酯于小口胶桶内，密封后摇匀，静置2小时即可得到c组分。
使用前将灰色a组分搅拌均匀，与b组分、c组分按质量比100:5:5取用，搅拌均匀后真空脱泡，灌封至干式变压器中。灌胶后的干式变压器置于真空脱泡机中真空脱泡2分钟，待胶体初步固化即可搬动。
室温25℃时胶体操作时间70分钟，表干时间3小时，初步固化时间5小时，24小时内外一致同步固化，硬度23°(邵氏a硬度计)。胶料对环氧玻璃钢、abs塑料、环氧树脂等材质基材具有良好附着力，24小时后附着力达到内聚破坏，经过老化后不脱落、不开裂、不收缩、不出油。可满足干式变压器灌封的防水、绝缘、散热保护需求，可提升干式变压器的安全可靠性。
实施例2
制备a组分
制备硅微粉半成品胶料：按质量份计(下同)，将100份1500mpa·s的端羟基聚硅氧烷与150份400目硅微粉边搅拌边升温，温度达到120℃-150℃开启抽真空，维持温度抽真空2小时后停止抽真空，冷却得到硅微粉半成品胶料。
制备气象法白炭黑半成品胶料：将80份粘度为1000mpa·s的二甲基硅油与10份六甲基二硅氮烷和0.5份去离子水投入捏合机中搅拌均匀，一边搅拌一边投入50份气象法白炭黑，加完料后升温80℃并维持2小时，之后升温180℃并维持该温度抽真空2小时，抽真空结束后加入100份粘度为2000mpa·s的端羟基聚硅氧烷快速搅拌均匀，快速冷却后得到气象法白炭黑半成品胶料。
制备乳化剂：将10份司盘80、2份吐温60、15份粘度为350mpa·s的二甲基硅油、20份粘度为5000mpa·s的端羟基聚硅氧烷搅拌均匀，一边搅拌一边加入1份去离子水，加料完成后得到乳化剂。
制备红色膏：将30份粘度为1500mpa·s的端羟基聚硅氧烷与60份铁红粉搅拌均匀，升温120℃-150℃，抽真空1小时后停止抽真空，冷却后得到红色膏。
制备红色a组分：取100份上述的硅微粉半成品胶料、20份气象法白炭黑半成品胶料、20份粘度为10000mpa·s的端羟基聚硅氧烷、1份乳化剂、2份红色膏搅拌均匀，过滤后真空脱泡，得到的红色流动液体即为红色a组分，室温25℃粘度约为7000mpa·s。
制备b组分：取100份粘度为50mpa·s的二甲基硅油、40份3-氨丙基三乙氧基硅烷、0.5份二月桂酸二丁基锡、100份正硅酸丙酯于小口胶桶内，密封后摇匀，静置2小时即可得到b组分。
制备c组分：取100份粘度为50mpa·s的二甲基硅油、50份2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷于小口胶桶内，密封后摇匀，静置2小时即可得到c组分。
使用前将红色a组分搅拌均匀，与b组分、c组分按质量比100:7:7取用，搅拌均匀后真空脱泡，灌封至干式变压器中。灌胶后的干式变压器置于真空脱泡机中真空脱泡2分钟，待胶体初步固化即可搬动。
室温25℃时胶体操作时间40分钟，表干时间2小时，初步固化时间4小时，24小时内外一致同步固化，硬度28°(邵氏a硬度计)。胶料对环氧玻璃钢、abs塑料、环氧树脂等材质基材具有良好附着力，24小时后附着力达到内聚破坏，经过老化后不脱落、不开裂、不收缩、不出油。可满足干式变压器灌封的防水、绝缘、散热保护需求，可提升干式变压器的安全可靠性。
实施例3
制备a组分
制备氧化铝半成品胶料：按质量份计(下同)，将100份5000mpa·s的端羟基聚硅氧烷与200份500目氧化铝粉边搅拌边升温，温度达到120℃-150℃开启抽真空，维持温度抽真空2小时后停止抽真空，冷却后得到氧化铝半成品胶料。
制备沉淀法白炭黑半成品胶料：将100份粘度为250mpa·s的二甲基硅油与25份六甲基二硅氮烷和2份去离子水投入捏合机中搅拌均匀，一边搅拌一边投入150份沉淀法白炭黑，加完料后升温80℃并维持2小时，之后升温180℃并维持该温度抽真空2小时，抽真空结束后加入100份粘度为2000mpa·s的端羟基聚硅氧烷快速搅拌均匀，快速冷却后得到沉淀法白炭黑半成品胶料。
制备乳化剂：将10份司盘60、2份吐温80、20份粘度为500mpa·s的二甲基硅油、30份粘度为20000mpa·s的端羟基聚硅氧烷搅拌均匀，一边搅拌一边加入1.5份去离子水，加料完成后得到乳化剂。
制备白色膏：将30份粘度为1500mpa·s的端羟基聚硅氧烷与20份钛白粉搅拌均匀，升温120℃-150℃，抽真空1小时后停止抽真空，冷却后得到白色膏。
制备白色a组分：取100份上述的氧化铝半成品胶料、10份沉淀法白炭黑半成品胶料、20份粘度为10000mpa·s的端羟基聚硅氧烷、0.5份乳化剂、3份白色膏搅拌均匀，过滤后真空脱泡，得到的白色流动液体即为白色a组分，室温15℃粘度约为9000mpa·s。
制备b组分：取100份粘度为100mpa·s的二甲基硅油、40份3-氨丙基三甲氧基硅烷、0.3份二月桂酸二丁基锡、60份正硅酸乙酯于小口胶桶内，密封后摇匀，静置2小时即可得到b组分。
制备c组分：取100份粘度为100mpa·s的二甲基硅油、80份3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷于小口胶桶内，密封后摇匀，静置2小时即可得到c组分。
使用前将白色a组分搅拌均匀，与b组分、c组分按质量比100:7:5取用，搅拌均匀后真空脱泡，灌封至干式变压器中。灌胶后的干式变压器置于真空脱泡机中真空脱泡2分钟，待胶体初步固化即可搬动。
室温15℃时胶体操作时间120分钟，表干时间4小时，初步固化时间6小时，48小时内外一致同步固化，硬度32°(邵氏a硬度计)。胶料对环氧玻璃钢、abs塑料、环氧树脂等材质基材具有良好附着力，48小时后附着力达到内聚破坏，经过老化后不脱落、不开裂、不收缩、不出油。可满足干式变压器灌封的防水、绝缘、散热保护需求，可提升干式变压器的安全可靠性。
特别说明：在上述各实施例中所述的老化条件为恒温恒湿机(温度85±5℃；湿度rh85±5％)1000小时，冷热冲击试验机-40～100摄氏度冷热冲击300次，恒温烘箱130℃烘烤500小时，户外暴晒雨淋6个月以上。
本发明的其他组分和配比所构成的干式变压器用脱醇型有机硅灌封胶均在本发明的保护范围内，在此不再一一进行描述说明。
以上对本发明的实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。