一种基于胺基荧光增色团的荧光性质可调控的材料制备方法与流程

本发明涉及荧光材料制备领域，具体是一种基于胺基荧光增色团的荧光性质可调控的材料制备方法。

背景技术：

现有的荧光材料种类繁多，包括含氮杂环和芳香环等共轭有机化合物、含共轭芳香环的配合物。但是，荧光材料的荧光性质调控研究的很少。现有研究配合物的荧光发射性质主要集中在稀土化合物上。因为稀土元素具有很好的发光特性。利用配合物的共轭体系以及稀土元素的空轨道来改变配合物的电荷转移，从而改变荧光性质。研究的重点只是单个配合物的荧光性质。其荧光发射机理主要是金属-配体电荷转移。其研究时选择的金属离子多以稀土元素为主。该方面的研究比较普遍。

技术实现要素：

本发明的目的是建立一种荧光性质可以调节的配合物材料的合成方法。通过简单的手段而且廉价的原料来合成荧光配合物以及调节荧光性质。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种基于胺基荧光增色团的荧光性质可调控的材料制备方法，制备步骤包括：将0.85 ~1.15mmol的Zn(NO₃)₂·6H₂O、0.85 ~1.15mmol的苯胺-2,5-二磺酸钠、0.85 ~1.15mmol的1,10-邻菲罗啉溶于20 mL水，加热回流1.5~2.5 h后冷却过滤；在室温条件下，6~8d后至滤液自然挥发有无色晶体析出。

作为本发明进一步的技术方案，制备步骤包括：将1mmol的Zn(NO₃)₂·6H₂O、1mmol的苯胺-2,5-二磺酸钠、1mmol的1,10-邻菲罗啉溶于20 mL水，加热回流2 h后冷却过滤；在室温条件下，6~8d后至滤液自然挥发有无色晶体析出。

一种基于胺基荧光增色团的荧光性质可调控的材料制备方法，制备步骤包括：将0.85 ~1.15mmol的 NiSO₄·6H₂O、0.85 ~1.15mmol的苯胺-2,5-二磺酸钠、0.85 ~1.15mmol的1,10-邻菲罗啉溶于20 mL水，加热回流1.5~2.5 h后冷却过滤；在室温条件下，4~6d后至滤液自然挥发有无色晶体析出。

作为本发明进一步的技术方案，制备步骤包括：将1mmol的 NiSO₄·6H₂O、1mmol的苯胺-2,5-二磺酸钠、1mmol的1,10-邻菲罗啉溶于20 mL水，加热回流2 h后冷却过滤；在室温条件下，4~6d后至滤液自然挥发有无色晶体析出。

表征结果表明，该方法制备得到荧光配合物，并可以通过金属离子的改变进而调节配合物的荧光发射性质。

由说明书附图可知，配体的荧光发射峰在392 nm。配合物1、2均显示出荧光发射峰，分别为466，460 nm。与配体相比，配合物1、2的荧光发射峰均发生了明显红移，分别红移了74，68 nm；红移幅度是配合物1 >配合物2。对于荧光发射强度，配合物1的强度要高于配合物2的。因此，配合物的荧光发射波长及强度均受中心离子的调控。

与现有技术相比，本发明的配合物材料具有以下几个突出的特点：

(1)其配合物的合成使用的Zn和Ni形成的结构相同，并且荧光发射性质可以通过改变中心金属离子加以调控；

(2)配合物1、2的荧光发射效果改变明显，包括荧光发射的波长及强度；

(3)以Zn为中心金属离子的产物的荧光强度和红移程度均高于配以Ni为中心金属离子的产物；

(4)配合物的合成方法简单，合成步骤少，合成成本便宜，所用原料廉价。

附图说明

图1为本发明实施例1所得配合物1的分子结构图；

图2为本发明实施例2所得配合物2的分子结构图；

图3为本发明实施例1所得配合物1的热重曲线；

图4为本发明实施例2所得配合物2的热重曲线；

图5为室温下，配合物1-2与配体的固态荧光发射谱图；

图5中， Ligand、配体，1、配合物1，2、配合物2。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步详细说明，但本发明的保护范围不受实施例所限。

实施例1：

将1mmol的Zn(NO₃)₂·6H₂O、1mmol的苯胺-2,5-二磺酸钠、1mmol的1,10-邻菲罗啉溶于20 mL水，加热回流2 h后冷却过滤；在室温条件下，7d后滤液自然挥发有无色晶体析出，得配合物1，产率为66.4%。

实施例2：

将1mmol的 NiSO₄·6H₂O、1mmol的苯胺-2,5-二磺酸钠、1mmol的1,10-邻菲罗啉溶于20 mL水，加热回流2 h后冷却过滤；在室温条件下，5d后滤液自然挥发有无色晶体析出，得配合物2，产率为62%。

实施例3：

将0.85mmol的Zn(NO₃)₂·6H₂O、0.85 mmol的苯胺-2,5-二磺酸钠、1.15mmol的1,10-邻菲罗啉溶于20 mL水，加热回流2.5 h后冷却过滤；在室温条件下， 8d后滤液自然挥发有无色晶体析出。

实施例4：

将1.15mmol的Zn(NO₃)₂·6H₂O、1.15mmol的苯胺-2,5-二磺酸钠、0.85 mmol的1,10-邻菲罗啉溶于20 mL水，加热回流1.5h后冷却过滤；在室温条件下， 8d后滤液自然挥发有无色晶体析出。

实施例5：

将0.85 mmol的Zn(NO₃)₂·6H₂O、1.15mmol的苯胺-2,5-二磺酸钠、1mmol的1,10-邻菲罗啉溶于20 mL水，加热回流2h后冷却过滤；在室温条件下，6d后滤液自然挥发有无色晶体析出。

实施例6：

将1.15mmol的 NiSO₄·6H₂O、1.15mmol的苯胺-2,5-二磺酸钠、1mmol的1,10-邻菲罗啉溶于20 mL水，加热回流1.5 h后冷却过滤；在室温条件下，5d后滤液自然挥发有无色晶体析出。

实施例7：

将0.85mmol的 NiSO₄·6H₂O、0.85mmol的苯胺-2,5-二磺酸钠、1mmol的1,10-邻菲罗啉溶于20 mL水，加热回流2.5 h后冷却过滤；在室温条件下， 6d后滤液自然挥发有无色晶体析出。

实施例8：

将1mmol的 NiSO₄·6H₂O、1mmol的苯胺-2,5-二磺酸钠、1.15mmol的1,10-邻菲罗啉溶于20 mL水，加热回流1.5 h后冷却过滤；在室温条件下，4d后滤液自然挥发有无色晶体析出。

以上所述实施方式仅为本发明诸多实施方式中的几种，但本发明的保护范围并不局限于此。