一种超疏水双组份有机硅灌封胶及其制备方法与流程

文档序号:14603126发布日期:2018-06-05 19:07阅读:268来源:国知局

本发明涉及一种高分子胶粘剂领域,具体是一种超疏水双组份有机硅灌封胶及其制备方法。



背景技术:

伴随着原始矿产资源的日益减少,新能源的开发和应用正在日趋加速发展,新能源汽车、无人机等已经成为大势所趋,而影响新能源汽车、无人机等的较为关键的一点就是新能源电池,新能源电池的疏水性能、散热性能、阻燃性能、轻便性等直接关系到新能源电池的安全性和使用寿命。作为新能源电池组件封装所用的灌封胶的疏水性能、导热性能更是直接影响到新能源电池的寿命,阻燃性关系到新能源电池的安全性,比重直接关系到电池组的重量,而轻量化对新能源汽车、无人机等具有重要的意义。双组份有机硅灌封胶以其优异的电绝缘性、防潮及可控的操作时间和固化速度已经在新能源电池组件的封装应用越来越广泛。本发明的目的就是提供一种超疏水、自流平、低密度、导热、阻燃、操作时间和固化时间可以根据使用要求调整的双组份加成型有机硅灌封胶。



技术实现要素:

本发明的目的是提供一种超疏水、低密度、导热、阻燃、自流平、操作时间和固化时间可以根据使用要求调整的双组份加成型有机硅灌封胶。

本发明解决上述技术问题的技术方案是,提出一种超疏水双组份有机硅灌封胶,其特征在于,该灌封胶由A组份和B组份组成,所述A组分按重量份包括:

所述B组分按重量份包括:

所述A组份和B组份的重量比含量为1∶1。

一种超疏水双组份有机硅灌封胶的制备方法,适用于如上所述的超疏水双组份有机硅灌封胶,其特征在于,制备工艺包括步骤:

1)粉体表面处理

a)粉体加入到高速混合设备中,开启中、低速搅拌;

b)由顶盖上的喷雾装置,把相对于粉体重量1-5%左右的硅烷喷雾加入到搅拌着的粉体中;

c)保持中速搅拌10分钟,然后开启高速搅拌;

d)高速搅拌0.5小时后,使粉体升温到120℃,在100-120℃搅拌0.5小时;

e)降温出料即可;

2)A组份的制备

a)将100份的乙烯基硅油,0-10份的甲基硅油,0.002-0.005份催化剂加入到双行星搅拌机中,400rpm的转速室温搅拌均匀;

b)将100-300份表面处理的粉体,加入到双行星搅拌机,400rpm的转速室温搅拌均匀,并在真空度>-0.09MPa抽真空脱气,得到A组份;

3)B组份的制备

a)、制备增粘剂

将羟基硅油、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷与乙烯基三甲氧基硅烷按摩尔比1∶1∶0.5的比例加入反应瓶,在有机锡催化下于60-65℃下,反应4-6小时,所得产物为增粘剂;

b)、将100份的乙烯基硅油,0-10份的甲基硅油,80-180份的含氢硅油,0.5-5份增粘剂,0.5-5份流平剂,0.5-5份消泡剂,0-0.04份抑制剂加入到双行星搅拌机中,400rpm的转速室温搅拌均匀;

c)、将100-300份表面处理的粉体,0-50份颜料,加入到双行星搅拌机,400rpm的转速室温搅拌均匀,并在真空度>-0.09MPa抽真空脱气,得到B组份;

将A组分和B组分按重量比1∶1混合,即得所述灌封胶。

与现有技术相比,本发明的有益效果在于:本发明灌封胶是一种双组份加成型有机硅灌封胶,具有超疏水、低密度、导热、阻燃、自流平,可操作时间和固化时间可以根据使用要求通过配方调整来调整,可室温固化,也可加热固化。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和特点更加清晰明了,下面结合具体实施案例,对本发明做一详细说明。

本发明提供一种超疏水双组份有机硅灌封胶(简称灌封胶),该灌封胶由A组份和B组份组成,所述A组分按重量份包括:

所述B组分按重量份包括:

所述A组份和B组份的重量比为1∶1。

所述乙烯基硅油在25℃的粘度为200mPa·s-1000mPa·s。优选粘度200mPa·s-600mPa·s。

所述A组份和B组份的甲基硅油在25℃的粘度为50mPa·s-1000mPa·s。

所述B组份的含氢硅油含氢量为0.1-2wt%。

所述催化剂为Karstedt催化剂(卡斯特催化剂),其配位结构式如下:

所述A组份和B组份中表面处理的粉体为氧化铝、氧化镁、氢氧化铝、硅酸铝盐(xAl2O3.ySiO2.zH2O)、碳化硅、氮化硅、氮化铝、氮化硼、氢氧化镁、石英粉中的一种或者多种混合。

所述表面处理的粉体所用的粉体处理剂为十六烷基三甲氧基硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷、十七氟癸基三乙氧基硅烷、十三氟辛基三甲氧基硅烷中的一种。

所述B组份中的颜料包括黑、白、红、黄、绿、蓝等颜料的一种或多种混合物。

所述B组份中的抑制剂是炔醇类的乙烯基硅油分散液。

所述B组份中的流平剂为聚丙烯酸酯类。

所述B组份中的消泡剂为聚丙烯酸酯类。

所述B组份中的增粘剂为将羟基硅油、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷与乙烯基三甲氧基硅烷按摩尔比1∶1∶0.5的比例加入反应瓶中,在有机锡催化下,于60-65℃反应4-6小时所得。

本发明还提供一种超疏水双组份有机硅灌封胶的制备方法,所述灌封胶由A组分和B组分以重量比1∶1混合而成,制备工艺包括步骤:

1)粉体表面处理

a)粉体加入到高速混合设备中,开启中、低速搅拌;

b)由顶盖上的喷雾装置,把相对粉体重量1-5%左右的硅烷喷雾加入到搅拌着的粉体中(可以用乙醇略稀释硅烷);

c)保持中速搅拌10分钟,然后开启高速搅拌;

d)高速搅拌0.5小时后,使粉体升温到120℃,在100-120℃搅拌0.5小时;

e)降温出料即可;

2)A组份的制备

a)将100份的乙烯基硅油,0-10份的甲基硅油,0.002-0.005份催化剂加入到双行星搅拌机中,400rpm的转速室温搅拌均匀;

b)将100-300份表面处理的粉体,加入到双行星搅拌机,400rpm的转速室温搅拌均匀,并在真空度>-0.09MPa抽真空脱气,得到A组份;

3)B组份的制备

a)、制备增粘剂

将羟基硅油、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷与乙烯基三甲氧基硅烷按摩尔比1∶1∶0.5的比例加入反应瓶,在有机锡催化下于60-65℃下,反应4-6小时,所得产物为增粘剂;

b)、将100份的乙烯基硅油,0-10份的甲基硅油,80-180份的含氢硅油,0.5-5份增粘剂,0.5-5份流平剂,0.5-5份消泡剂,0-0.04份抑制剂加入到双行星搅拌机中,400rpm的转速室温搅拌均匀;

c)、将100-300份表面处理的粉体,0-50份颜料,加入到双行星搅拌机,400rpm的转速室温搅拌均匀,并在真空度>-0.09MPa抽真空脱气,得到B组份;

将A组分和B组分按重量比1∶1混合,即得所述灌封胶。

实施例1

本实施例提供一种超疏水双组份有机硅灌封胶及其制备方法,具体为:

1)粉体的表面处理

a)将粉体加入到高速混合设备中,开启中速搅拌;

b)由顶盖上的喷雾装置,把粉体重量3%的十六烷基三甲氧基硅烷喷雾加入到搅拌着的粉体中(可以用乙醇稀释硅烷);

c)保持中速搅拌10分钟,然后开启高速搅拌;

d)高速搅拌0.5小时后,使粉体升温到120℃,在100-120℃搅拌0.5小时;

e)降温出料即可;

2)A组份的制备

a)将100份350mPa.s的乙烯基硅油,10份100mPa.s的甲基硅油,0.0042份催化剂加入到双行星搅拌机中,400rpm的转速室温搅拌均匀;

b)将260份表面处理的硅酸铝盐,加入到双行星搅拌机,400rpm的转速室温搅拌均匀,并在真空度>-0.09MPa抽真空脱气,得到A组份;测试得A组份的粘度:9520cP;

3)B组份的制备

a)、制备增粘剂

将羟基硅油、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷与乙烯基三甲氧基硅烷按摩尔比1∶1∶0.5的比例加入反应瓶,在有机锡催化下于60-65℃反应4-6小时,所得产物为增粘剂;

b)、将100份350mPa.s的乙烯基硅油,10份100mPa.s的甲基硅油,150份0.4wt%的含氢硅油,40份钛白粉、2份增粘剂,1份流平剂,1份消泡剂,0.017份抑制剂加入到双行星搅拌机中,400rpm的转速室温搅拌均匀;

c)、将300份表面处理的硅酸铝盐,加入到双行星搅拌釜,400rpm的转速室温搅拌均匀,并在真空度>-0.09MPa抽真空脱气,得到B组份;测试得B组份的粘度:6461cP;

将A组分和B组分按重量比1∶1混合,即得所述灌封胶。

实施例2

本实施例提供一种超疏水双组份有机硅灌封胶及其制备方法,具体为:

1)粉体的表面处理

a)将粉体加入到高速混合设备中,开启中速搅拌;

b)由顶盖上的喷雾装置,把粉体重量5%的十七氟癸基三乙氧基硅烷喷雾加入到搅拌着的粉体中(可以用乙醇稀释硅烷);

c)保持中速搅拌10分钟,然后开启高速搅拌;

d)高速搅拌0.5小时后,使粉体升温到120℃,在100-120℃搅拌0.5小时;

e)降温出料即可;

2)A组份的制备

a)将100份400mPa.s的乙烯基硅油,10份100mPa.s的甲基硅油,0.0044催化剂加入到双行星搅拌机中,400rpm的转速室温搅拌均匀;

b)将240份表面处理的硅酸铝盐粉体,50粉表面处理的球形氧化铝,加入到双行星搅拌机,400rpm的转速室温搅拌均匀,并在真空度>-0.09MPa抽真空脱气,得到A组份;测试得A组份的粘度:8918cP;

3)B组份的制备

a)、制备增粘剂

将羟基硅油、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷与乙烯基三甲氧基硅烷按摩尔比1∶1∶0.5的比例加入反应瓶,在有机锡催化下于60-65℃反应4-6小时,所得产物为增粘剂;

b)、将100份400mPa.s的乙烯基硅油,10份100mPa.s的甲基硅油,150份0.4wt%的含氢硅油,3份增粘剂,1.5份流平剂,1.5份消泡剂,0.14份抑制剂加入到双行星搅拌机中,400rpm的转速室温搅拌均匀;

c)、将240份表面处理的硅酸铝盐粉体,50粉表面处理的球形氧化铝加入到双行星搅拌机,400rpm的转速室温搅拌均匀,并在真空度>-0.09MPa抽真空脱气,得到B组份;测试得B组份的粘度5150cP;

将A组分和B组分按重量比1∶1混合,即得所述灌封胶。

实施例3

本实施例提供一种超疏水双组份有机硅灌封胶及其制备方法,具体为:

1)粉体的表面处理

a)将粉体加入到高速混合设备中,开启中速搅拌;

b)由顶盖上的喷雾装置,把粉体重量2.5%的十三氟辛基三甲氧基硅烷喷雾加入到搅拌着的粉体中(可以用乙醇稀释硅烷);

c)保持中速搅拌10分钟,然后开启高速搅拌;

d)高速搅拌0.5小时后,使粉体升温到120℃,在100-120℃搅拌0.5小时;

e)降温出料即可;

2)A组份的制备

a)将100份350mPa.s的乙烯基硅油,10份100mPa.s的甲基硅油,0.0031份催化剂加入到双行星搅拌机中,400rpm的转速室温搅拌均匀;

b)将240份表面处理的硅酸铝盐粉体,50粉表面处理的氮化铝,加入到双行星搅拌机,400rpm的转速室温搅拌均匀,并在真空度>-0.09MPa抽真空脱气,得到A组份;测试得A组份的粘度:9160cP;

3)B组份的制备

a)、制备增粘剂

将羟基硅油、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷与乙烯基三甲氧基硅烷按摩尔比1∶1∶0.5的比例加入反应瓶,在有机锡催化下于60-65℃反应4-6小时,所得产物为增粘剂;

b)、将100份350mPa.s的乙烯基硅油,10份100mPa.s的甲基硅油,150份0.4wt%的含氢硅油,10份碳黑,3份增粘剂,3份流平剂,2份消泡剂,0.16份抑制剂加入到双行星搅拌机中,400rpm的转速室温搅拌均匀;

c)、将240份表面处理的硅酸铝盐粉体,50粉表面处理的氮化铝加入到双行星搅拌机,400rpm的转速室温搅拌均匀,并在真空度>-0.09MPa抽真空脱气,得到B组份;测试得B组份的粘度:5346cP;

将A组分和B组分按重量比1∶1混合,即得所述灌封胶。

实施例4

本实施例提供一种超疏水双组份有机硅灌封胶及其制备方法,具体为:

1)粉体的表面处理

a)将粉体加入到高速混合设备中,开启中速搅拌;

b)由顶盖上的喷雾装置,把粉体重量4%的十七氟癸基三乙氧基硅烷喷雾加入到搅拌着的粉体中(可以用乙醇稀释硅烷);

c)保持中速搅拌10分钟,然后开启高速搅拌;

d)高速搅拌0.5小时后,使粉体升温到120℃,在100-120℃搅拌0.5小时;

e)降温出料即可;

2)A组份的制备

a)将100份350mPa.s的乙烯基硅油,10份100mPa.s的甲基硅油,0.0037份催化剂加入到双行星搅拌机中,400rpm的转速室温搅拌均匀;

b)将240份表面处理的硅酸铝盐粉体,50粉表面处理的球形氧化镁,加入到双行星搅拌机,400rpm的转速室温搅拌均匀,并在真空度>-0.09MPa抽真空脱气,得到A组份;测试得A组份的粘度:9042cP;

3)B组份的制备

a)、制备增粘剂

将羟基硅油、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷与乙烯基三甲氧基硅烷按摩尔比1∶1∶0.5的比例加入反应瓶,在有机锡催化下于60-65℃反应4-6小时,所得产物为增粘剂;

b)、将100份350mPa.s的乙烯基硅油,10份100mPa.s的甲基硅油,150份0.4%的含氢硅油,50份铁红,5份增粘剂,2份流平剂,2份消泡剂,0.025份抑制剂加入到双行星搅拌机中,400rpm的转速室温搅拌均匀;

c)、将240份表面处理的硅酸铝盐粉体,50粉表面处理的氮化铝加入到双行星搅拌机,400rpm的转速室温搅拌均匀,并在真空度>-0.09MPa抽真空脱气,得到B组份;测试得B组份的粘度5230cP;

将A组分和B组分按重量比1∶1混合,即得所述灌封胶。

实施例5

本实施例提供一种超疏水双组份有机硅灌封胶及其制备方法,具体为:

1)粉体的表面处理

a)将粉体加入到高速混合设备中,开启中速搅拌;

b)由顶盖上的喷雾装置,把粉体重量4%的十七氟癸基三乙氧基硅烷喷雾加入到搅拌着的粉体中(可以用乙醇稀释硅烷);

c)保持中速搅拌10分钟,然后开启高速搅拌;

d)高速搅拌0.5小时后,使粉体升温到120℃,在100-120℃搅拌0.5小时;

e)降温出料即可;

2)A组份的制备

a)将100份350mPa.s的乙烯基硅油,10份100mPa.s的甲基硅油,0.0045份催化剂加入到双行星搅拌机中,400rpm的转速室温搅拌均匀;

b)将240份表面处理的硅酸铝盐粉体,50粉表面处理的氮化硼,加入到双行星搅拌机,400rpm的转速室温搅拌均匀,并在真空度>-0.09MPa抽真空脱气,得到A组份;测试得A组份的粘度:9148cP;

3)B组份的制备

a)、制备增粘剂

将羟基硅油、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷与乙烯基三甲氧基硅烷按摩尔比1∶1∶0.5的比例加入反应瓶,在有机锡催化下于60-65℃反应4-6小时,所得产物为增粘剂;

b)、将100份350mPa.s的乙烯基硅油,10份100mPa.s的甲基硅油,150份0.4wt%的含氢硅油,5份增粘剂,2.5份流平剂,1份消泡剂,0.02份抑制剂加入到双行星搅拌机中,400rpm的转速室温搅拌均匀;

c)、将240份表面处理的硅酸铝盐粉体,50粉表面处理的氮化铝加入到双行星搅拌机,400rpm的转速室温搅拌均匀,并在真空度>-0.09MPa抽真空脱气,得到B组份;测试得B组份的粘度:5354cP;

将A组分和B组分按重量比1∶1混合,即得所述灌封胶。

性能测试

对实施例1-5制得的灌封胶进行性能测试,具体测试方法如下:

与水的接触角:将A组份和B组份按质量比1∶1混合均匀,倒入制样模具,25℃下固化72小时,按GB/T30693-2014测试;

旋转粘度:根据GB/T2794-1995分别测试灌封胶A组份和B组份25℃的粘度,并分别测试实施例1-5中A组份和B组份按质量比1∶1混合均匀后所得的灌封胶在25℃下的粘度;

导热系数:将A组份和B组份按质量比1∶1混合均匀,倒入制样模具,25℃下固化24小时,根据ASTMD5470测试得到导热系数;

硬度:将A组份和B组份按质量比1∶1混合均匀,倒入制样模具,25℃下固化24小时,根据GB/T531-1999测试得到硬度;

密度:按GB/T533-1991测试;

阻燃级别:按GB/T4309测试。

表1实施例1-5所得灌装胶的性能测试结果

以上所述的具体实施例子,是对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步的详细说明,所理解的是,以上所述仅为本发明的具体实施例而已,并不用于限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

本发明未述及之处适用于现有技术。

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