一种新型荧光材料4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯铅配合物及合成方法与流程

文档序号:11612534阅读:335来源:国知局
一种新型荧光材料4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯铅配合物及合成方法与流程

一种新型荧光材料4-(n,n′-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯铅配合物[pb6(l)4(μ4-o)2]n(h2l为4-(n,n′-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯)的合成方法。



背景技术:

配位聚合物(coordinationpolymer)是近十几年配位化学发展最快的一个方向,是一个涉及无机化学、有机化学和配位化学等多学科的崭新的研究课题。兼有无机材料的刚性和有机材料的柔性特征,使其在现代材料研究方面呈现出巨大的发展潜力和诱人的发展前景。



技术实现要素:

本发明的目的就是为设计合成一种新型荧光材料4-(n,n′-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯铅配合物,利用溶剂热法合成[pb6(l)4(μ4-o)2]n。

本发明涉及的[pb6(l)4(μ4-o)2]n的单体分子式为:c92h76n4pb6o18,分子量为:2768.70g/mol,h2l为4-(n,n′-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯。晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。

表一[pb6(l)4(μ4-o)2]n的晶体学参数

表二[pb6(l)4(μ4-o)2]n的部分键长和键角(°)

所述[pb6(l)4(μ4-o)2]n的合成方法具体步骤为:

(1)将0.094-0.188g分析纯h2l溶于10-20ml二次蒸馏水中,调节ph为6-7后,再加入0.095-0.190g分析纯三水合乙酸铅,置于聚四氟乙烯高压反应釜中,并置于170℃烘箱三天后取出,冷却至室温,打开高压反应釜,底部有白色块状晶体即[pb6(l)4(μ4-o)2]n。通过单晶衍射仪测定[pb6(l)4(μ4-o)2]n的结构,晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。

(2)取少量步骤(1)所得[pb6(l)4(μ4-o)2]n以及配体分析纯h2l用kbr压片法制样,进行固体荧光测试,[pb6(l)4(μ4-o)2]n在410nm的波长激发下,最大发射波长在772nm处,荧光强度大于配体分析纯h2l的发光。

本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

附图说明

图1为本发明[pb6(l)4(μ4-o)2]n所用4-(n,n′-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯的结构示意图。

图2为本发明[pb6(l)4(μ4-o)2]n的单体结构示意图。

图3为本发明[pb6(l)4(μ4-o)2]n的三维堆积示意图。

图4为本发明[pb6(l)4(μ4-o)2]n的固体荧光光谱图。

具体实施方式

实施例1:

本发明涉及的[pb6(l)4(μ4-o)2]n的单体分子式为:c92h76n4pb6o18,分子量为:2768.70g/mol,h2l为4-(n,n′-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯。晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。

所述[pb6(l)4(μ4-o)2]n的合成方法具体步骤为:

(1)将0.094g分析纯h2l溶于10ml二次蒸馏水中,调节ph为6-7后,再加入0.095g分析纯三水合乙酸铅,置于聚四氟乙烯高压反应釜中,并置于170℃烘箱三天后取出,冷却至室温,打开高压反应釜,底部有白色块状晶体即[pb6(l)4(μ4-o)2]n。产量0.092g,产率53%。通过单晶衍射仪测定[pb6(l)4(μ4-o)2]n的结构,晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。

(2)取少量步骤(1)所得[pb6(l)4(μ4-o)2]n以及配体分析纯h2l用kbr压片法制样,进行固体荧光测试,[pb6(l)4(μ4-o)2]n在410nm的波长激发下,最大发射波长在772nm处,荧光强度大于配体分析纯h2l的发光。

实施例2:

本发明涉及的[pb6(l)4(μ4-o)2]n的单体分子式为:c92h76n4pb6o18,分子量为:2768.70g/mol,h2l为4-(n,n′-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯。晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。

所述[pb6(l)4(μ4-o)2]n的合成方法具体步骤为:

(1)将0.188g分析纯h2l溶于20ml二次蒸馏水中,调节ph为6-7后,再加入0.190g分析纯三水合乙酸铅,置于聚四氟乙烯高压反应釜中,并置于170℃烘箱三天后取出,冷却至室温,打开高压反应釜,底部有白色块状晶体即[pb6(l)4(μ4-o)2]n。产量0.190g,产率55%。通过单晶衍射仪测定[pb6(l)4(μ4-o)2]n的结构,晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。

(2)取少量步骤(1)所得[pb6(l)4(μ4-o)2]n以及配体分析纯h2l用kbr压片法制样,进行固体荧光测试,[pb6(l)4(μ4-o)2]n在410nm的波长激发下,最大发射波长在772nm处,荧光强度大于配体分析纯h2l的发光。



技术特征:

技术总结
一种新型荧光材料4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯铅配合物[Pb6(L)4(μ4‑O)2]n及合成方法。[Pb6(L)4(μ4‑O)2]n的单体分子式为:C92H76N4Pb6O18,分子量为:2768.70g/mol,H2L为分析纯4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯。将0.094‑0.188g分析纯H2L溶于10‑20mL二次蒸馏水中,调节pH为6‑7后,再加入0.095‑0.190g分析纯三水合乙酸铅,置于聚四氟乙烯高压反应釜中,并置于170℃烘箱三天后取出,冷却至室温,打开高压反应釜,底部有白色块状晶体即[Pb6(L)4(μ4‑O)2]n。取少量所得的[Pb6(L)4(μ4‑O)2]n以及配体分析纯H2L用KBr压片法制样,进行固体荧光测试,[Pb6(L)4(μ4‑O)2]n在410nm的波长激发下,最大发射波长在772nm处,荧光强度大于配体分析纯H2L的发光。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

技术研发人员:肖瑜;陈中杭;杨云莲;陈浩;张淑华
受保护的技术使用者:桂林理工大学
技术研发日:2017.04.13
技术公布日:2017.08.04
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