本发明涉及一种绝缘型散热涂料材料的制备方法，属于涂料技术领域。
背景技术：
技术的进步，使得电子产品在飞速的更新换代。比如：半导体发光器件led，因其发光效率高、省电、绿色环保、稳定性高等优点，将逐步取代传统光源；而且随着技术的不断革新，其应用领域将不断扩大，特别是当今能源、环境制约发展的时代，led具有很好的发展前景。但是电子元件普遍存在着一个关键技术难题：散热问题。针对目前电子元件存在的散热问题，采用涂层技术解决散热逐渐成为了目前的研究热点。但目前散热涂料普遍存在附着力差，不耐热及降温效果不好的问题，限制了涂层技术在电子散热上的应用。为了使电子元件温度控制在正常的范围内，保证其正常工作，制备出散热效果、附着力等综合性能优异的涂层迫在眉睫。
随着科技的进步，电子产业飞速发展，led灯、cpu电路板及大功率电子设备散热器等对发热装置界面涂层提出了多功能化的新需求，在一些电气绝缘场合，导热涂层有时还须具备良好的电绝缘性，才能满足绝缘场合的散热要求。传统的散热涂层主要依靠添加各种高热导率的填料来实现高导热性能，一般采用金属如au、ag、cu、al、mg等或非金属材料如石墨、炭黑等作为填料，虽然具有较高的热导率，但是也存在一些缺点：电绝缘性和耐化学介质性差，成本偏高。为了改善导热涂层的上述缺点，人们将注意力集中到氧化物(如a12o3、mgo、beo、zno等)和氮化物(如aln、si3n4、bn等)上，它们不仅具有高热导率，而且兼具良好的电绝缘性，能够满足绝缘导热材料的应用需求。所以如何制备一种兼具绝缘、导热、辐射散热特性的功能涂层，满足散热涂料对于高红外发射率、高导热系数和高体积电阻率兼容一体化的需求很有必要。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题：针对现有的散热涂料电绝缘性和耐化学介质性差的问题，提供了一种绝缘型散热涂料材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）按重量份数计，分别称量45～50份菜籽油、10～15份甲醇、1～2份氢氧化钠搅拌混合并水浴加热，得反应液并置于分液漏斗中，静置，取上层清液并减压蒸馏，得浓缩油；
（2）按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、6～8份浓缩油和12～15份羟丙基-β-环糊精置于三角烧瓶中，搅拌混合并水浴加热，得混合液并按质量比1:8，将无水乙醇滴加至混合液中；
（3）待无水乙醇滴加完成后，搅拌混合并过滤，得滤液并真空冷冻干燥，碾磨过200目筛，得改性颗粒；
（4）按重量份数计，分别称量45～50份丙烯酸树脂、10～15份改性颗粒、3～5份腐植酸钠和3～5份byk-atu分散剂置于烧杯中，搅拌混合得基体液，再按重量份数计，分别称量55～60份基体液、10～15份100目碳纤维粉末、3～5份500目氮化铝、1～2份200目云母粉和1～2份防沉剂9020置于研磨机中，研磨分散并过筛，得滤液，即可制备得所述的绝缘型散热涂料材料。
步骤（1）所述的减压蒸馏为减压蒸馏至上层清液体积的1/5。
步骤（2）所述的无水乙醇滴加速率为2ml/min。
步骤（3）所述的过滤为用0.45～0.50μm微孔滤膜过滤。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明技术方案采用菜籽油和甲醇为原料，在氢氧化钠催化下进行酯交换，生成脂肪酸甲酯-菜籽绝缘油，使其具有较高的介电常数，有利于改善组合绝缘的电场分布，延长绝缘颗粒的使用寿命，通过制备的改性颗粒真空冷冻干燥并作为改性颗粒，有效提高散热涂料的绝缘性能；
（2）本发明通过将无机填料负载至涂料内部中，由于无机填料粒子在树脂中的相互接触，形成导热网络，因此，选用不同粒径的填料进行复配，增加填料在树脂中的接触点，可保证涂层具有较高的热导率，提高散热涂料涂覆完成后的涂层的散热和导热性能。
具体实施方式
按重量份数计，分别称量45～50份菜籽油、10～15份甲醇、1～2份氢氧化钠置于三角烧瓶中，再在55～65℃下水浴加热45～60min，得反应液并置于分液漏斗中，静置6～8h后，取上层清液并减压蒸馏至上层清液体积的1/5，得浓缩油；按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、6～8份浓缩油和12～15份羟丙基-β-环糊精置于三角烧瓶中，搅拌混合并置于25～30℃下水浴加热1～2h，得混合液并按质量比1:8，将无水乙醇滴加至混合液中，控制滴加速率为2ml/min，待滴加完成后，搅拌混合并用0.45～0.50μm微孔滤膜过滤，得滤液并真空冷冻干燥，碾磨过200目筛，得改性颗粒；按重量份数计，分别称量45～50份丙烯酸树脂、10～15份改性颗粒、3～5份腐植酸钠和3～5份byk-atu分散剂置于烧杯中，搅拌混合得基体液，再按重量份数计，分别称量55～60份基体液、10～15份100目碳纤维粉末、3～5份500目氮化铝、1～2份200目云母粉和1～2份防沉剂9020置于研磨机中，在1250～1300r/min下研磨分散1～2h，过200目筛得滤液即可制备得所述的绝缘型散热涂料材料。
实例1
按重量份数计，分别称量45份菜籽油、10份甲醇、1份氢氧化钠置于三角烧瓶中，再在55℃下水浴加热45min，得反应液并置于分液漏斗中，静置6h后，取上层清液并减压蒸馏至上层清液体积的1/5，得浓缩油；按重量份数计，分别称量45份去离子水、6份浓缩油和12份羟丙基-β-环糊精置于三角烧瓶中，搅拌混合并置于25℃下水浴加热1h，得混合液并按质量比1:8，将无水乙醇滴加至混合液中，控制滴加速率为2ml/min，待滴加完成后，搅拌混合并用0.45μm微孔滤膜过滤，得滤液并真空冷冻干燥，碾磨过200目筛，得改性颗粒；按重量份数计，分别称量45份丙烯酸树脂、10份改性颗粒、3份腐植酸钠和3份byk-atu分散剂置于烧杯中，搅拌混合得基体液，再按重量份数计，分别称量55份基体液、10份100目碳纤维粉末、3份500目氮化铝、1份200目云母粉和1份防沉剂9020置于研磨机中，在1250r/min下研磨分散1h，过200目筛得滤液即可制备得所述的绝缘型散热涂料材料。
实例2
按重量份数计，分别称量47份菜籽油、12份甲醇、2份氢氧化钠置于三角烧瓶中，再在60℃下水浴加热47min，得反应液并置于分液漏斗中，静置7h后，取上层清液并减压蒸馏至上层清液体积的1/5，得浓缩油；按重量份数计，分别称量47份去离子水、7份浓缩油和13份羟丙基-β-环糊精置于三角烧瓶中，搅拌混合并置于27℃下水浴加热1h，得混合液并按质量比1:8，将无水乙醇滴加至混合液中，控制滴加速率为2ml/min，待滴加完成后，搅拌混合并用0.47μm微孔滤膜过滤，得滤液并真空冷冻干燥，碾磨过200目筛，得改性颗粒；按重量份数计，分别称量47份丙烯酸树脂、12份改性颗粒、4份腐植酸钠和4份byk-atu分散剂置于烧杯中，搅拌混合得基体液，再按重量份数计，分别称量57份基体液、12份100目碳纤维粉末、4份500目氮化铝、2份200目云母粉和2份防沉剂9020置于研磨机中，在1275r/min下研磨分散2h，过200目筛得滤液即可制备得所述的绝缘型散热涂料材料。
实例3
按重量份数计，分别称量50份菜籽油、15份甲醇、2份氢氧化钠置于三角烧瓶中，再在65℃下水浴加热60min，得反应液并置于分液漏斗中，静置8h后，取上层清液并减压蒸馏至上层清液体积的1/5，得浓缩油；按重量份数计，分别称量50份去离子水、8份浓缩油和15份羟丙基-β-环糊精置于三角烧瓶中，搅拌混合并置于30℃下水浴加热2h，得混合液并按质量比1:8，将无水乙醇滴加至混合液中，控制滴加速率为2ml/min，待滴加完成后，搅拌混合并用0.50μm微孔滤膜过滤，得滤液并真空冷冻干燥，碾磨过200目筛，得改性颗粒；按重量份数计，分别称量50份丙烯酸树脂、15份改性颗粒、5份腐植酸钠和5份byk-atu分散剂置于烧杯中，搅拌混合得基体液，再按重量份数计，分别称量60份基体液、15份100目碳纤维粉末、5份500目氮化铝、2份200目云母粉和2份防沉剂9020置于研磨机中，在1300r/min下研磨分散2h，过200目筛得滤液即可制备得所述的绝缘型散热涂料材料。
将本发明制备的涂料进行形成测试，具体测试结果如下表表1所示：
表1性能测试表
由上表可知，本发明制备的涂层具有良好的耐水性，兼具优异的力学性能和绝缘特性。