本发明属于液晶材料
技术领域：
，具体涉及一种炔类液晶化合物、制备方法及其组合物以及包含此液晶介质的高频组件，主要适用于滤波器、可调频率选择表面、移相器、相控阵雷达、卫星导航以及5g通信网路等领域。
背景技术：
：近年来，具有低介电损耗和高的介电调谐率的液晶材料在滤波器、可调频率选择表面、移相器、相控阵雷达、5g通信网路等液晶微波器件技术中的应用备受关注。而作为微波器件核心的调谐材料，液晶材料的介电调谐率决定微波器件的调谐能力。对液晶材料而言，其介电调谐率由液晶材料在微波下的介电各向异性(δε)及分子平行方向的介电常数(ε∥)所决定：τ＝δε/ε∥，液晶材料的介电损耗是影响微波器件插入损耗的一个重要因素。为了获得高品质的液晶微波器件，必须降低液晶材料的介质损耗。对于液晶材料，损耗角正切随着液晶分子指向随电场指向的不同而不同，即液晶分子长轴与短轴方向的损耗不同，在计算液晶材料损耗时，一般采用其损耗最大值max(tanδ//,tanδ⊥)作为液晶材料的损耗。为了综合评价液晶材料在微波下的性能参数，引入品质因子η＝τ/max(tanδ∥,tanδ⊥)，即液晶材料的介电调谐率越大、损耗越小、品质因子就越大，说明液晶材料的性能越好。液晶材料的向列相温度范围决定着液晶微波器件的工作温度范围，液晶材料的向列相温度区间越宽意味着微波器件的工作温度范围越宽。merck公司在期刊“proc.ofspie，2013，8642：86420s-1-86420s-6”，题名为“liquidcrystalsformicrowaveapplications”的论文中报道了具有双二苯乙炔骨架的液晶分子不仅具有高的调谐率和低的介电损耗，但是双二苯乙炔骨架的液晶分子存在熔点高、相溶性差的问题，限制了其在混合液晶配方中的应用。例如在期刊“liquidcrystals,2013，40(9)：1174–1182”，题名为“novelhighbirefringentisothiocyanatesbasedonquaterphenylandphenylethynyltolanemolecularcores”的论文中报道了双二苯乙炔液晶化合物，典型结构式如下所示：其热性能数据为cr165.0n243.0i，即其熔点值高达165℃，将该化合物添加到混合液晶配方中会导致晶析现象。在期刊“crystals，2013,3,443-482”，题名为“highbirefringenceliquidcrystals”的论文中报道了基于含氟苯基二苯乙炔骨架的液晶分子，典型结构式如下：其热性能数据为：cr63n90i，该化合物熔点明显降低。而在期刊“proc.ofspie，2013，8642：86420s-1-86420s-6”，题名为“liquidcrystalsformicrowaveapplications”的论文中还报道了基于含氟苯基二苯乙炔液晶化合物的混合液晶材料相较于传统的氰基类液晶材料，其介电调谐率和介电损耗虽然有了一定程度改善，但是综合性能仍然处于中等水平，有待进一步提升。技术实现要素：为了克服
背景技术：
中存在的缺陷或不足，本发明提供一种具有低介电损耗、高品质因子、低熔点和宽向列相温度范围的液晶化合物及其组合物以及包含其的高频组件。为了实现上述任务，本发明采取如下的技术解决方案：一种液晶化合物，其结构通式如式(ⅰ)所示：其中r1和r2为碳原子数1～9的直链烷基、碳原子数为1～9的直链烷氧基或碳原子数为1～9的直链氟代烷基；x1、x2、x3为h或-ch3，且至少有一个为-ch3。所述的r1和r2为碳原子数为2～5的直链烷基。优选的例子是：所述的高频组件用液晶化合物，具体结构式如下：本发明提供的通式(ⅰ)所述的液晶化合物，采用如下合成路线制备：具体按以下步骤制备：(1)氮气保护下，向反应瓶中依次加入原料2、钯催化剂、三苯基膦、碘化亚铜、三乙胺，10℃下滴加原料1，滴完后保温下反应2h进行后处理。过滤反应液，滤液旋蒸后加入正庚烷溶解，饱和氯化铵水溶液水洗至中性，无水硫酸镁干燥后过滤，滤液进行柱层析，正庚烷洗脱，洗脱液旋蒸后进行重结晶得到中间体3。(2)氮气保护下，向反应瓶中加入中间体3、烷基苯硼酸、钯催化剂、tbab、k2co3、甲苯、乙醇、水。回流反应4h后降至室温进行后处理。反应液静置分层后，下层加入甲苯萃取，合并有机相水洗至中性，无水硫酸镁干燥后过滤，滤液进行柱层析，正庚烷洗脱，洗脱液旋蒸后进行重结晶，得到目标化合物4。步骤(1)中所述原料2、原料1的摩尔比为1:1～1.5；sonogashira偶联反应反应温度为0～50℃；所述钯催化剂为含有机磷配体的钯催化剂，原料2、钯催化剂的摩尔比为1:0.001～0.003；步骤(2)中所述中间体3、与烷基苯硼酸的摩尔比为1:1～1.3；suzuki偶联反应反应温度为0～90℃；所述的钯催化剂为含有机磷配体的钯催化剂，中间体3：钯催化剂：tbab：k2co3的摩尔比为1:0.001～0.003:0.1～0.5:1～5。按照本发明的技术方案，一种液晶组合物，包括小于等于100％且不为零的通式(ⅰ)所示的化合物、0％～65％的通式(ⅱ)所示化合物、0％～60％的通式(ⅲ)所示化合物。其中，r1和r2为碳原子数为1～9的直链烷基、碳原子数为1～9的直链烷氧基或碳原子数为1～9的直链氟代烷基；x1、x2、x3为h或-ch3，且至少有一个为-ch3；r3～r6分别是f、-cn、-ncs、碳原子数为1～9的烷基、碳原子数为1～9的烷氧基、碳原子数为1～9的氟代烷基或碳原子数为2～9的链烯基；m、n为0或1；a是碳碳单键、碳碳双键、碳碳三键或酯桥键；x4～x10分别是-h或-f。上述组合物优选：通式(ⅱ)所示化合物为0％～60％、通式(ⅲ)所示化合物为0％～45％。本发明效果：液晶化合物具有低的介电损耗和高的品质因子的优点，将其添加到混合液晶中形成的向列相液晶组合物不仅具有低的介电损耗和高的品质因子，还具有宽的向列相温度区间和低的熔点，用于高频组件可提升高频组件性能，尤其适用于智能天线液晶移相器以及5g通信网路领域。本发明提供的这种炔类液晶化合物的制备方法，其合成步骤短，原材料成本低，实验过程易操作，后处理工艺简单。具体实施方式以下结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。实施例中的gc表示气相色谱纯度(％)，测试仪器：安捷伦公司的hp6820型气相色谱分析仪；1hnmr表示核磁共振氢谱，测试仪器：bruker公司的advanced500mhz核磁共振仪；gc-ms表示气质联用仪，测试仪器：安捷伦公司ms5975c型气质联用仪。液晶化合物的物理性能测试方法如下：清亮点(tni)：偏光热台法：将液晶样品涂在载玻片上并置于正交偏光显微热台中，设置升温速率为3℃/min，观察液晶样品由亮态开始变黑时的温度，即为清亮点。差示扫描量热法：氮气保护下，设置升温速率为3℃/min。液晶化合物高频下物理性能测试方法：将其按照10％的质量比添加到基础配方(host)中，采用矢量网络分析仪测试混合液晶在19ghz下的介电各项异性、介电调谐率和介电损耗，计算得到品质因子fom。实施例1：4'-乙基-2-甲基-4-((4-丙基苯基)乙炔基)-1,1'-联苯的合成具体结构如下：制备过程如下：步骤1:1-溴-2-甲基-4-((4-丙基苯基)乙炔基)苯的合成氮气保护下，在三口瓶中加入1-溴-4-碘-2-甲基苯(20g，0.067mol)，二(三苯基膦)二氯化钯(0.48g,1％mol),碘化亚铜(0.38g,3％mol)，pph3(0.54g，3％mol)，三乙胺250ml。10℃下滴加丙基苯乙炔(9.7g,0.067mol)，保温反应2h进行后处理。过滤反应液，滤液旋蒸后加入正庚烷溶解，水洗至中性，无水硫酸镁干燥后过滤，滤液进行柱层析，洗脱液旋蒸后进行重结晶，得到15.7g固体，gc纯度99.49％。步骤2：4'-乙基-2-甲基-4-((4-丙基苯基)乙炔基)-1,1'-联苯的合成具体结构如下：氮气保护下，在三口瓶中加入1-溴-2-甲基-4-((4-丙基苯基)乙炔基)苯4.5g，二(三苯基膦)二氯化钯0.1g，tbab0.46g，k2co35.92g，甲苯、乙醇、水各60ml。回流反应4h后进行后处理。反应液用甲苯萃取，有机相水洗至中性，无水硫酸镁干燥后过滤，滤液进行柱层析，洗脱液旋蒸后进行重结晶，得到2.3g白色晶体，gc纯度99.47％。结构鉴定：1hnmr(δ,cdcl3):0.983-1.012(t,3h),1.327-1.357(t,3h),1.68-1.725(m,2h),2.335(s,3h),2.636-2.666(t,2h),2.734-2.780(q,2h),7.203-7.219(d,j＝8hz,2h),7.246-7.262(d,j＝8hz,1h),7.287-7.297(m,4h),7.428-7.446(m,1h),7.491-7.515(t,3h)；ms(70ev)m/z(％):338.3(m+,100),309.2(79),294.2(18),278.1(5),147.1(16).以上结构鉴定数据表明所合成出的化合物确实是4'-乙基-2-甲基-4-((4-丙基苯基)乙炔基)-1,1'-联苯。用dsc以3℃/min的条件升温测试4'-乙基-2-甲基-4-((4-丙基苯基)乙炔基)-1,1'-联苯的相变温度，结果为：cr42.06n101.66i，熔点为42.06℃，该化合物具有较低的熔点。实施例2：2-甲基-4'-丙基-4-((4-丙基苯基)乙炔基)-1,1'-联苯的合成具体结构如下：采用丙基苯硼酸代替实施例1步骤(2)中的乙基苯硼酸，采用与实施例1同样的方法合成出2-甲基-4'-丙基-4-((4-丙基苯基)乙炔基)-1,1'-联苯的合成。实施例3：4'-丁基-2-甲基-4-((4-丙基苯基)乙炔基)-1,1'-联苯的合成具体结构如下：采用丁基苯硼酸代替实施例1步骤(2)中的乙基苯硼酸，采用与实施例1同样的方法合成出4'-丁基-2-甲基-4-((4-丙基苯基)乙炔基)-1,1'-联苯。实施例4：2-甲基-4'-戊基-4-((4-丙基苯基)乙炔基)-1,1'-联苯的合成具体结构如下：采用戊基苯硼酸代替实施例1步骤(2)中的乙基苯硼酸，采用与实施例1同样的方法合成出2-甲基-4'-戊基-4-((4-丙基苯基)乙炔基)-1,1'-联苯。结构鉴定：1hnmr(δ,cdcl3):0.962–1.017(m,6h),1.406–1.427(m,4h),1.684–1.739(m,4h),2.338(s,3h),2.639–2.669(t,2h),2.689–2.720(t,2h),7.206–7.222(d,j＝8hz,2h),7.252–7.268(d,j＝8hz,1h),7.283–7.287(t,4h),7.432–7.449(q,1h),7.493–7.518(t,3h)；ms(70ev)m/z(％):380.3(m+,100),351.2(35),323.2(28),294.1(20),278.1(3),147.1(8).以上结构鉴定数据表明所合成出的化合物确实是2-甲基-4'-戊基-4-((4-丙基苯基)乙炔基)-1,1'-联苯。用dsc以3℃/min的条件升温测试2-甲基-4'-戊基-4-((4-丙基苯基)乙炔基)-1,1'-联苯的液晶相变温度，结果为：cr59.36n106.59i，熔点为59.36℃，该化合物具有较低的熔点。将单体液晶以10％的质量百分比添加到基础配方host中形成混合液晶，20℃下测试配方在19ghz下的物理性能，数据见表1。表1测试数据混晶代号ε⊥ε∥δεtanδ⊥tanδ∥τηhost2.362.550.190.0150.0040.085.09实施例4+host2.352.590.240.0130.0040.097.13加入实施例4化合物后，混合液晶19ghz下的介电各项异性值增大了26％，液晶分子垂直方向的损耗角正切减小13％，介电调谐率增大，品质因子增大40％。证明该化合物具有低的介电损耗、高的介电调谐率和高的品质因子的优点。实施例5：制备过程如下：步骤1:4-溴-2-甲基-1-((4-丙基苯基)乙炔基)苯的合成采用4-溴-1-碘-2-甲基苯代替实施例1步骤(1)中的1-溴-4-碘-2-甲基苯，采用与实施例1同样的方法合成出4-溴-2-甲基-1-((4-丙基苯基)乙炔基)苯。步骤2:3-甲基-4'-戊基-4-((4-丙基苯基)乙炔基)-1,1'-联苯的制备具体结构式如下：采用4-溴-2-甲基-1-((4-丙基苯基)乙炔基)苯代替实施例1步骤(2)中的1-溴-2-甲基-4-((4-丙基苯基)乙炔基)苯，采用戊基苯硼酸替代实施例1步骤(2)乙基苯硼酸，采用与实施例1同样的方法合成出3-甲基-4'-戊基-4-((4-丙基苯基)乙炔基)-1,1'-联苯。结构鉴定：1hnmr(δ,cdcl3):0.935-0.962(t,3h),0.975-1.004(t,3h),1.368-1.420(m,4h),1.656-1.731(m,4h),2.605(s,3h),2.629-2.697(m,4h),7.201-7.217(d,j＝8hz,2h),7.282-7.298(t,2h),7.424-7.443(q,1h),7.497-7.513(q,3h),7.549-7.585(m,3h)；ms(70ev)m/z(％):380.3(m+,100),351.2(17),323.2(38),294.1(14),147.2(7).以上结构鉴定数据表明所合成出的化合物确实是3-甲基-4'-戊基-4-((4-丙基苯基)乙炔基)-1,1'-联苯。用dsc以3℃/min的条件升温测试3-甲基-4'-戊基-4-((4-丙基苯基)乙炔基)-1,1'-联苯的液晶相变温度，结果为：cr140.63cr269.38n166.93i，熔点为69.38℃，该化合物具有较低的熔点。将单体液晶以10％的质量百分比添加到基础配方host中形成混合液晶，20℃下测试配方在19ghz下的物理性能，数据见表2。表2测试数据混晶代号ε⊥ε∥δεtanδ⊥tanδ∥τηhost2.362.550.190.0150.0040.085.09实施例5+host2.352.610.250.0130.0040.107.37加入实施例5化合物后，混合液晶19ghz下的介电各项异性值增大了32％，液晶分子垂直方向的损耗角正切减小13％，介电调谐率增大25％，品质因子增大45％。证明该化合物具有高的介电调谐率、低的介电损耗和高品质因子的优点。实施例6：4'-乙基-3-甲基-4-((4-丙基苯基)乙炔基)-1,1'-联苯的制备具体结构如下：采用4-溴-2-甲基-1-((4-丙基苯基)乙炔基)苯代替实施例1步骤(2)中的1-溴-2-甲基-4-((4-丙基苯基)乙炔基)苯，采用与实施例1同样的方法合成出3-甲基-4'-乙基-4-((4-丙基苯基)乙炔基)-1,1'-联苯。实施例7：3-甲基-4'-丙基-4-((4-丙基苯基)乙炔基)-1,1'-联苯的制备具体结构如下：采用4-溴-2-甲基-1-((4-丙基苯基)乙炔基)苯代替实施例1步骤(2)中的1-溴-2-甲基-4-((4-丙基苯基)乙炔基)苯，采用丙基苯硼酸替代实施例1步骤(2)乙基苯硼酸，采用与实施例1同样的方法合成出3-甲基-4'-丙基-4-((4-丙基苯基)乙炔基)-1,1'-联苯。实施例8：4'-丁基-3-甲基-4-((4-丙基苯基)乙炔基)-1,1'-联苯的制备具体结构如下：采用4-溴-2-甲基-1-((4-丙基苯基)乙炔基)苯代替实施例1步骤(2)中的1-溴-2-甲基-4-((4-丙基苯基)乙炔基)苯，采用丁基苯硼酸替代实施例1步骤(2)乙基苯硼酸，采用与实施例1同样的方法合成出4'-丁基-3-甲基-4-((4-丙基苯基)乙炔基)-1,1'-联苯。实施例9：4-((4-丁基苯基)乙炔基)-4'-乙基-2-甲基-1,1'-联苯的制备具体结构如下：采用1-溴-4-((4-丁基苯基)乙炔基)-2-甲基苯代替实施例1步骤(2)中的1-溴-2-甲基-4-((4-丙基苯基)乙炔基)苯，采用与实施例1同样的方法合成出4-((4-丁基苯基)乙炔基)-4'-乙基-2-甲基-1,1'-联苯。实施例10：4-((4-丁基苯基)乙炔基)-2-甲基-4'-丙基-1,1'-联苯的制备具体结构如下：采用1-溴-4-((4-丁基苯基)乙炔基)-2-甲基苯代替实施例1步骤(2)中的1-溴-2-甲基-4-((4-丙基苯基)乙炔基)苯，采用丙基苯硼酸替代实施例1步骤(2)中的乙基苯硼酸，采用与实施例1同样的方法合成出4-((4-丁基苯基)乙炔基)-2-甲基-4'-丙基-1,1'-联苯。实施例11：4'-丁基-4-((4-丁基苯基)乙炔基)-2-甲基-1,1'-联苯的制备具体结构如下：采用1-溴-4-((4-丁基苯基)乙炔基)-2-甲基苯代替实施例1步骤(2)中的1-溴-2-甲基-4-((4-丙基苯基)乙炔基)苯，采用丁基苯硼酸替代实施例1步骤(2)中的乙基苯硼酸，采用与实施例1同样的方法合成出4'-丁基-4-((4-丁基苯基)乙炔基)-2-甲基-1,1'-联苯。实施例12：4-((4-丁基苯)乙炔基)-2-甲基-4'-戊基-1,1'-联苯的制备具体结构如下：采用1-溴-4-((4-丁基苯基)乙炔基)-2-甲基苯代替实施例1步骤(2)中的1-溴-2-甲基-4-((4-丙基苯基)乙炔基)苯，采用戊基苯硼酸替代实施例1步骤(2)中的以及苯硼酸，采用与实施例1同样的方法合成出4-((4-丁基苯基)乙炔基)-2-甲基-4'-戊基-1,1'-联苯。结构鉴定：1hnmr(δ,cdcl3):0.951-0.994(m,6h),1.383-1.443(m,6h),1.620–1.666(m,2h),1.680-1.728(m,2h),2.330(s,3h),2.653–2.711(m,4h),7.200–7.216(d,j＝8hz,2h),7.244–7.287(m,5h),7.422–7.440(q,1h),7.485–7.506(m,3h).ms(70ev)m/z(％):394.4(100),351.3(37),337.2(22),294.1(20),147.1(7).以上结构鉴定数据表明所合成出的化合物确实是4-((4-丁基苯基)乙炔基)-2-甲基-4'-戊基-1,1'-联苯。用dsc以3℃/min的条件升温测试4-((4-丁基苯基)乙炔基)-2-甲基-4'-戊基-1,1'-联苯的液晶相变温度，结果为：cr32.79n92.93i，熔点为32.79℃，该化合物具有较低的熔点。实施例13：4-((4-丁基苯基)乙炔基)-4'-乙基-3-甲基-1,1'-联苯的制备具体结构如下：采用4-溴-1-((4-丁基苯基)乙炔基)-2-甲基苯代替实施例1步骤(2)中的1-溴-2-甲基-4-((4-丙基苯基)乙炔基)苯，采用与实施例1同样的方法合成出4-((4-丁基苯基)乙炔基)-4'-乙基-3-甲基-1,1'-联苯。结构鉴定：1hnmr(δ,cdcl3):0.963-0.992(t,3h),1.304-1.335(t,3h),1.367-1.441(m,2h),1.618-1.679(m,2h),2.608(s,3h),2.653-2.684(t,2h),2.715-2.760(q,2h),7.205-7.221(d,j＝8hz,2h),7.309-7.325(d,j＝8hz,2h),7.426-7.445(q,1h),7.497-7.513(m,3h),7.563-7.589(m,3h).ms(70ev)m/z(％):352.3(100),309.2(49),202.1(5),147.1(9).以上结构鉴定数据表明所合成出的化合物确实是4-((4-丁基苯基)乙炔基)-4'-乙基-3-甲基-1,1'-联苯。用dsc以3℃/min的条件升温测试4-((4-丁基苯基)乙炔基)-4'-乙基-3-甲基-1,1'-联苯的液晶相变温度，结果为：cr77.99n158.89i，熔点为77.99℃，该化合物具有较低的熔点。实施例14：4-((4-丁基苯基)乙炔基)-3-甲基-4'-丙基-1,1'-联苯的制备具体结构如下：采用4-溴-1-((4-丁基苯基)乙炔基)-2-甲基苯代替实施例1步骤(2)中的1-溴-2-甲基-4-((4-丙基苯基)乙炔基)苯，采用丙基苯硼酸代替实施例1步骤(2)中的乙基苯硼酸，采用与实施例1同样的方法合成出4-((4-丁基苯基)乙炔基)-3-甲基-4'-丙基-1,1'-联苯。实施例15：4'-丁基-4-((4-丁基苯基)乙炔基)-3-甲基-1,1'-联苯的制备具体结构如下：采用4-溴-1-((4-丁基苯基)乙炔基)-2-甲基苯代替实施例1步骤(2)中的1-溴-2-甲基-4-((4-丙基苯基)乙炔基)苯，采用丁基苯硼酸代替实施例1步骤(2)中的乙基苯硼酸，采用与实施例1同样的方法合成出4'-丁基-4-((4-丁基苯基)乙炔基)-3-甲基-1,1'-联苯。实施例16：4-((4-丁基苯基)乙炔基)-3-甲基-4'-戊基-1,1'-联苯的制备具体结构如下：采用4-溴-1-((4-丁基苯基)乙炔基)-2-甲基苯代替实施例1步骤(2)中的1-溴-2-甲基-4-((4-丙基苯基)乙炔基)苯，采用戊基苯硼酸代替实施例1步骤(2)中的乙基苯硼酸，采用与实施例1同样的方法合成出4-((4-丁基苯基)乙炔基)-3-甲基-4'-戊基-1,1'-联苯。实施例17：含有实施例9、10、15、16结构的液晶组合物(见表3)，包括如下成分：其中“％”表示“质量百分比”，实施例中测定特性如下所示：δn：20℃,589nm下双折射率各向异性；tni：清亮点；k11：20℃下的展曲弹性常数；k33：20℃下的扭曲弹性常数；δε：20℃下的介电各向异性。表3实施例17组合物及性能该组合物具有低的介电损耗，非常适用于高频组件。实施例18：含有实施例1、3、5、7结构的液晶组合物(见表4)，包括如下成分：其中“％”表示“质量百分比”，实施例中测定特性如下所示：δn：20℃,589nm下双折射率各向异性；tni：清亮点；k11：20℃下的展曲弹性常数；k33：20℃下的扭曲弹性常数；δε：20℃下的介电各向异性。表4实施例18组合物及性能实施例19：含有实施例1、3、5、7结构的液晶组合物(见表5)，包括如下成分：其中“％”表示“质量百分比”，实施例中测定特性如下所示：δn:20℃,589nm下双折射率各向异性；tni：清亮点；k11：20℃下的展曲弹性常数；k33：20℃下的扭曲弹性常数；δε：20℃下的介电各向异性。表5实施例19组合物及性能实施例20：含有实施例10、11、13、16结构的液晶组合物(见表6)，包括如下成分：其中“％”表示“质量百分比”，实施例中测定特性如下所示：δn：20℃,589nm下双折射率各向异性；tni：清亮点；k11：20℃下的展曲弹性常数；k33：20℃下的扭曲弹性常数；δε：20℃下的介电各向异性。表6实施例20组合物及性能该组合物具有低的介电损耗和高的介电调谐率，非常适合用于高频组件。实施例21：含有实施例4、11、13、14结构的液晶组合物(见表7)，包括如下成分：其中“％”表示“质量百分比”，实施例中测定特性如下所示：δn：20℃,589nm下双折射率各向异性；tni：清亮点；k11：20℃下的展曲弹性常数；k33：20℃下的扭曲弹性常数；δε：20℃下的介电各向异性。表7实施例21组合物及性能该组合物具有低的介电损耗和高的介电调谐率，非常适合用于高频组件。实施例22：含有实施例9、12、14、15结构的液晶组合物(见表8)，包括如下成分：其中“％”表示“质量百分比”，实施例中测定特性如下所示：δn：20℃,589nm下双折射率各向异性；tni：清亮点；k11：20℃下的展曲弹性常数；k33：20℃下的扭曲弹性常数；δε：20℃下的介电各向异性。表8实施例22组合物及性能该组合物具有低的介电损耗和高的介电调谐率，非常适合用于高频组件。对比实施例1：按照文献方法合成出如下结构化合物：用dsc以3℃/min的条件升温测试其相变温度，结果为：cr69.78n175.02i，熔点为69.78℃。20℃下测试配方19ghz下的物理性能，数据见表9。表9测试数据加入对比实施例1化合物后，混合液晶在高频下液晶分子长轴方向的损耗角正切未发生变化，品质因子增大到6.25。而上述实施例4化合物结构即：其相变温度为：cr59.36n106.59i。与对比实施例1化合物相比，其熔点降低了10.42℃。将实施例4化合物添加到基础配方host中形成的混合液晶分子长轴方向的损耗角正切降低至0.013，品质因子增大到7.13。可以看出，本实施例的液晶化合物熔点更低、介电损耗更小、品质因子更高，进一步证明了该化合物的优点。对比实施例2：在专利号为“cn104011175a”，题名为“液晶介质和包含其的高频组件”的专利中，公开了由含氟二苯乙炔液晶单体组成的组合物及30ghz下的性能，如表10所示。表10merck专利组合物及高频性能采用自行合成的表10中的3种组分，按照表11的添加比例配制成混合液晶，在20℃、19ghz下进行测试，数据如表11所示。表11高频测试数据混晶代号ε⊥ε∥δεtanδ⊥tanδ∥τη低温存储对比实施例22.583.320.740.0150.0030.2215.0212℃晶析表11中数据表明：对比实施例2的损耗角正切为0.015，介电调谐率为0.22，品质因子为15.02，12℃存储时容易出现晶析。而实施例17，即由通式(ⅰ)所示的其中4种化合物组成的配方，在5℃存储5天无晶析。可以看出，本实施例的液晶组合物低温相溶性更好，进一步证明了该组合物的优点。当前第1页12