一种高聚合高强度高硬度美缝剂及其制备方法与流程

本发明涉及填缝剂
技术领域：
，特别是一种高聚合高强度高硬度美缝剂及其制备方法。
背景技术：
：随着社会消费升级，人们对瓷砖缝隙脏黑发霉不卫生的现象日益重视，美缝剂产品的应用要求也随之增高。传统施工一般使用白水泥、腻子粉等材料填补瓷砖缝隙，填缝剂的主要成分是水泥、碳水钙粉、滑石粉和胶粉等，时间长了容易藏污纳垢，发霉，发黑，滋生细菌，产生异味，硬度低，强度低，结构性差容易磨损脱落，进而影响家居环境。虽然后期市面也出现了改良的单组分丙烯酸美缝剂，和普通低聚合柔性环氧美缝剂，这类美缝剂施工容易，色彩多样，装饰性和实用性也有很大的提升，也解决了缝隙变黑的问题，但这类低聚合无机材料制备的美缝剂结构性差，组分固化物的强度低、硬度低，容易收缩，也不耐摩擦，不经久耐用等问题。技术实现要素：本发明的目的在于通过使用环氧树脂高分子聚合物与多种高聚合物胺类固化剂相结合使用，并且选择一些合适的助剂，提供一种高聚合高强度高硬度美缝剂及其制备方法，该方法制备的美缝剂的固化产品或固化膜层具有防污，易清洗，表面强度高，硬度高，耐用耐磨的特点。为解决上述技术问题，根据本发明的第一种实施方案，提供一种高聚合高强度高硬度美缝剂：一种高聚合高强度高硬度美缝剂，包括a组份和b组份，其中a组份包括如下重量份的原料：e-51环氧树脂65-80重量份、e-44环氧树脂10-30重量份、苯甲醇1-10重量份、气相二氧化硅5-10重量份；其中b组份包括如下重量份的原料：1.3bac(1,3-环己二甲胺)15-30重量份、ipda(异佛尔酮二胺)5-20重量份、e-51环氧树脂15-30重量份、苯甲醇20-35重量份、气相二氧化硅1-10重量份、珠光粉1-10重量份。优选的，所述高聚合高强度高硬度美缝剂，包括a组份和b组份，其中a组份包括如下重量份的原料：e-51环氧树脂66-78重量份、e-44环氧树脂11-28重量份、苯甲醇3-8重量份、气相二氧化硅6-9重量份；其中b组份包括如下重量份的原料：1.3bac(1,3-环己二甲胺)17-28重量份、ipda(异佛尔酮二胺)6-18重量份、e-51环氧树脂18-29重量份、苯甲醇21-33重量份、气相二氧化硅3-9重量份、珠光粉2-9重量份。优选的，所述高聚合高强度高硬度美缝剂，包括a组份和b组份，其中a组份包括如下重量份的原料：e-51环氧树脂67重量份、e-44环氧树脂20重量份、苯甲醇5重量份、气相二氧化硅8重量份；其中b组份包括如下重量份的原料：1.3bac(1,3-环己二甲胺)20重量份、ipda(异佛尔酮二胺)10重量份、e-51环氧树脂26重量份、苯甲醇30重量份、气相二氧化硅5重量份、珠光粉9重量份。根据本发明提供的第二种实施方案，提供一种制备以上所述美缝剂的方法，该方法包括以下步骤：1)、a组份的制备将e-51环氧树脂、e-44环氧树脂和苯甲醇依次投进搅拌分散器搅拌混合均匀，搅拌转速优选1000-1400r/min，更优选1200r，待反应温度上升到40-60℃，优选50℃时，加入气相二氧化硅，再搅拌50-70分钟，优选60分钟，后停止搅拌并抽真空，即制成a组份；2)、b组份的制备将1.3bac(1,3-环己二甲胺)、ipda(异佛尔酮二胺)和苯甲醇依次投进搅拌分散器搅拌混合，搅拌转速优选600-1000转，更优选800转，搅拌8-12分钟，优选搅拌10分钟，再滴加e-51环氧树脂进行聚合反应，e-51环氧树脂的滴加时间为50-70分钟，优选滴加时间为60分钟，即获得e-51环氧树脂改性固化剂，接着在e-51环氧树脂改性固化剂中加入气相二氧化硅，混合搅拌均匀，优选搅拌160-200分钟，更优选搅拌180分钟，然后添加珠光粉再搅拌20-40分钟，优选搅拌30分钟，完成后停止搅拌并抽真空，即制成b组份；3)、美缝剂的制备将a组份与b组份分开储存，使用时将a组份与b组份混合使用。在本发明中，a组份和b组份更具体的混合方法为：a、b组份制成后通过压机和灌胶设备，将a、b灌入等径双管或特殊单管中分开存储，在使用过程中通过在出胶口装上静态混合器(例如18节静态混合器)，通过专用胶枪将管中a、b组份同时挤出，通过静态混合器的混合，达到混合的目的。使用本发明美缝剂的方法为：混合后的美缝剂为细圆柱状，刚好可以施工于需要密封的缝隙之间，在打胶过程中，在缝隙的停留时间控制用胶量，以略微饱和出缝隙为宜，施胶完毕后，使用球形刮棒对缝中的美缝剂进行成形，缝两边多余的美缝剂在固化后用铲刀将其铲除，对该缝的美化密封工作即完成。在本发明的方法中，改性固化剂是ipda(异佛尔酮二胺)、1,3bac(1,3-环己二甲胺)的混合物滴加e-51环氧树脂进行改性，获得e-51环氧树脂改性固化剂，并加苯甲醇进一步处理。a组份中的e-51环氧树脂和e-44环氧树脂按照1:0.15-0.5(优选1：0.2-0.4，优选1:0.235-0.35，更优选1：0.285-0.33)重量比所组成的环氧树脂混合物。在本实施方案中，步骤3中a组份与b组份按照1:0.96-1的重量比混合，优选a组份与b组份按照1：0.98-1重量比混合，更优选a组份与b组份按照1:1的重量比混合。在本发明中，所用原料来源如下：原料名称来源e-51环氧树脂昆山南亚公司e-44环氧树脂昆山南亚公司1,3bac(1,3-环己二甲胺)日本三菱公司ipda(异佛尔酮二胺)赢创公司苯甲醇绿色家园公司气相二氧化硅(卡博特ts720)卡博特公司珠光粉汕头镇发公司在本发明中，e-51环氧树脂为基体树脂，e-51环氧树脂也称为128环氧树脂。e-44环氧树脂能提高冬天储存稳定性，e-44环氧树脂也称为6101环氧树脂。在本发明中，1,3bac(1,3-环己二甲胺)为一种高聚合物，是著名的指环胺，无色透明，有良好的耐水性，良好的户外耐候性，可快速固化，抗化学性能强的特点，其制成的环氧固化物硬度高，不收缩不开裂耐黄变性优异。在本发明中，ipda(异佛尔酮二胺)一种具有高硬度高强度的环氧固化剂，耐黄变极好。在本发明中，苯甲醇为一种活性稀释剂，能改善稠度，增强韧性，优化施工性能。在本发明中，气相二氧化硅作为一种补强填料和多功能添加剂，提高环氧树脂的强度、韧性和延伸率；提高耐磨性和改善材料表面的光洁度；抗老化性能，气相纳米二氧化硅可以强烈地反射紫外线，加入到环氧树脂中可大大减少紫外线对环氧树脂的降解作用，从而达到延缓材料老化的目的。在本发明中，添加珠光粉，使得产品有珠光和金属光泽效果，具有调色，增亮效果。在本发明中，改性固化剂为自制，指1,3bac(1,3-环己二甲胺)、ipda(异佛尔酮二胺)通过环氧树脂进行改性的固化剂，优先为1,3bac(1,3-环己二甲胺)、ipda(异佛尔酮二胺)通过e-51环氧树脂进行改性的固化剂。更优选的方案是改性固化剂为ipda(异佛尔酮二胺)、ipda(异佛尔酮二胺)通过e-51环氧树脂进行改性后，用苯甲醇处理过的固化剂。该改性固化剂的常温固化性、耐热性、耐水性、耐磨性、耐药品性优良，得到的固化物有良好的外观及亮度，韧性较好，有较好的色度稳定性。用苯甲醇处理过固化剂，使用后，不容易影响美缝剂的颜色和效果；同时，苯甲醇能够起到增亮作用，能够增加提高美缝剂的亮度。通过将特定的环氧树脂与特定的固化剂相结合使用，固化效果良好，一方面形成致密的膜层，并且在固化后内部应力得到有效消除。施工后经过很长时间，例如1年甚至3年，对膜层切片取样，用扫描电子显微镜(sem)检查样品，在膜层的样品表面上没有发现微裂纹或微孔。本发明所公开的高聚合高强度高硬度美缝剂，使用时a组份与b组份同时挤出混合，混合后的美缝剂为细圆柱状，刚好可以施工于需要密封的缝隙之间，在打胶过程中，在缝隙的停留时间控制用胶量，以略微饱和出缝隙为宜，施胶完毕后，使用球形刮棒对缝中的美缝剂进行成形，缝两边多余的美缝剂在固化后用铲刀将其铲除，对该缝的美化密封工作即完成。与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：1、本发明所述的高聚合高强度高硬度美缝剂以e-51环氧树脂、e-44环氧树脂、1,3bac(1,3-环己二甲胺)、ipda(异佛尔酮二胺)作为原料，其中，e-51环氧树脂与e-44环氧树脂相互协同作用，两种高聚合物环氧树脂复配起到增韧增硬效果；1,3bac(1,3-环己二甲胺)与ipda(异佛尔酮二胺)相互协同作用，其复配反应起到增硬度补强效果，同时提高耐黄变效果；2、本发明所述的高聚合高强度高硬度美缝剂以苯甲醇为稀释剂，具有改善稠度、增韧效果；3、本发明所述的高聚合高强度高硬度美缝剂以气相二氧化硅作为填料，具有增稠增硬度效果；4、本发明所述的高聚合高强度高硬度美缝剂以珠光粉作为填料，具有珠光和金属光泽效果，有效的改善美缝剂的色泽；5、本发明ipda(异佛尔酮二胺)和1.3bac(1,3-环己二甲胺)属于低气味固化剂，所以制成品未固化前低气味，固化后不会有挥发性异味。附图说明图1为本实施例美缝剂与普通美缝剂的使用状态下的测试效果对比图(一)；图2为本实施例美缝剂与普通美缝剂的使用状态下的测试效果对比图(二)。具体实施方式为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合具体实施方式和附图，对本发明做进一步详细说明。在此，本发明的示意性实施方式及其说明用于解释本发明，但并不作为对本发明的限定。实施例1为解决上述技术问题，本发明是按如下方式实现的：本实施例涉及一种高聚合高强度高硬度美缝剂，包括a组份和b组份，其中a组份包括如下重量份的原料：e-51环氧树脂67重量份、e-44环氧树脂20重量份、苯甲醇5重量份、气相二氧化硅8重量份；其中b组份包括如下重量份的原料：1.3bac(1,3-环己二甲胺)20重量份、ipda(异佛尔酮二胺)10重量份、e-51环氧树脂26重量份、苯甲醇30重量份、气相二氧化硅8重量份、珠光粉6重量份；1)a组份的制备将e-51环氧树脂、e-44环氧树脂和苯甲醇依次投进搅拌分散器搅拌混合均匀，搅拌转速优选1000-1400r/min，更优选1200r，待反应温度上升到40-60℃，优选50℃时，加入气相二氧化硅，再搅拌50-70分钟，优选60分钟，后停止搅拌并抽真空，即制成a组份；2)b组份的制备将1.3bac(1,3-环己二甲胺)、ipda(异佛尔酮二胺)和苯甲醇依次投进搅拌分散器搅拌混合，搅拌转速优选600-1000转，更优选800转，搅拌8-12分钟，优选搅拌10分钟，再滴加e-51环氧树脂进行聚合反应，e-51环氧树脂的滴加时间为50-70分钟，优选滴加时间为60分钟，即获得e-51环氧树脂改性固化剂，接着在e-51环氧树脂改性固化剂中加入气相二氧化硅，混合搅拌均匀，优选搅拌2.5-3.5小时，更优选搅拌3小时，然后添加珠光粉再搅拌20-40分钟，优选搅拌30分钟，完成后停止搅拌并抽真空，即制成b组份；3)美缝剂的制备将a组份与b组份灌入等径双管中分开储存，使用时将a组份与b组份按1:0.96的重量比混合使用。通过在出胶口装设18节静态混合器，将a组份与b组份同时挤出混合使用。为了测试固化膜层的性能，需要制备多个样品。在户外的水泥地面上相邻放置两片瓷砖，两者之间的缝隙宽度(或间距)为2-4mm，将上述美缝剂施工于缝隙之间，刮平，室温下固化。实施例2为解决上述技术问题，本发明是按如下方式实现的，本实施例涉及一种高聚合高强度高硬度美缝剂，包括a组份和b组份，其中a组份包括如下重量份的原料：e-51环氧树脂72重量份、e-44环氧树脂15重量份、苯甲醇3重量份、气相二氧化硅8重量份；其中b组份包括如下重量份的原料：1.3bac(1,3-环己二甲胺)25重量份、ipda(异佛尔酮二胺)5重量份、e-51环氧树脂26重量份、苯甲醇30重量份、气相二氧化硅9重量份、珠光粉5重量份；1)a组份的制备将e-51环氧树脂、e-44环氧树脂和苯甲醇依次投进搅拌分散器搅拌混合均匀，搅拌转速优选1000-1400r/min，更优选1200r，待反应温度上升到40-60℃，优选50℃时，加入气相二氧化硅，再搅拌50-70分钟，优选60分钟，后停止搅拌并抽真空，即制成a组份；2)b组份的制备将1.3bac(1,3-环己二甲胺)、ipda(异佛尔酮二胺)和苯甲醇依次投进搅拌分散器搅拌混合，搅拌转速优选600-1000转，更优选800转，搅拌8-12分钟，优选搅拌10分钟，再滴加e-51环氧树脂进行聚合反应，e-51环氧树脂的滴加时间为50-70分钟，优选滴加时间为60分钟，即获得e-51环氧树脂改性固化剂，接着在e-51环氧树脂改性固化剂中加入气相二氧化硅，混合搅拌均匀，优选搅拌2.5-3.5小时，更优选搅拌3小时，然后添加珠光粉再搅拌20-40分钟，优选搅拌30分钟，完成后停止搅拌并抽真空，即制成b组份；3)美缝剂的制备将a组份与b组份灌入等径双管中分开储存，使用时将a组份与b组份按1:0.97的重量比混合使用。通过在出胶口装设18节静态混合器，将a组份与b组份同时挤出混合使用。为了测试固化膜层的性能，需要制备多个样品。在户外的水泥地面上相邻放置两片瓷砖，两者之间的缝隙宽度(或间距)为2-4mm，将上述美缝剂施工于缝隙之间，刮平，室温下固化。实施例3为解决上述技术问题，本发明是按如下方式实现的，本实施例涉及一种高聚合高强度高硬度美缝剂，包括a组份和b组份，其中a组份包括如下重量份的原料：e-51环氧树脂70重量份、e-44环氧树脂20重量份、苯甲醇2重量份、气相二氧化硅8重量份；其中b组份包括如下重量份的原料：1.3bac(1,3-环己二甲胺)25重量份、ipda(异佛尔酮二胺)10重量份、e-51环氧树脂26重量份、苯甲醇25重量份、气相二氧化硅7重量份、珠光粉7重量份；1)a组份的制备将e-51环氧树脂、e-44环氧树脂和苯甲醇依次投进搅拌分散器搅拌混合均匀，搅拌转速优选1000-1400r/min，更优选1200r，待反应温度上升到40-60℃，优选50℃时，加入气相二氧化硅，再搅拌50-70分钟，优选60分钟，后停止搅拌并抽真空，即制成a组份；2)b组份的制备将1.3bac(1,3-环己二甲胺)、ipda(异佛尔酮二胺)和苯甲醇依次投进搅拌分散器搅拌混合，搅拌转速优选600-1000转，更优选800转，搅拌8-12分钟，优选搅拌10分钟，再滴加e-51环氧树脂进行聚合反应，e-51环氧树脂的滴加时间为50-70分钟，优选滴加时间为60分钟，即获得e-51环氧树脂改性固化剂，接着在e-51环氧树脂改性固化剂中加入气相二氧化硅，混合搅拌均匀，优选搅拌2.5-3.5小时，更优选搅拌3小时，然后添加珠光粉再搅拌20-40分钟，优选搅拌30分钟，完成后停止搅拌并抽真空，即制成b组份；3)美缝剂的制备将a组份与b组份灌入等径双管中分开储存，使用时将a组份与b组份按1:0.98的重量比混合使用。通过在出胶口装设18节静态混合器，将a组份与b组份同时挤出混合使用。为了测试固化膜层的性能，需要制备多个样品。在户外的水泥地面上相邻放置两片瓷砖，两者之间的缝隙宽度(或间距)为2-4mm，将上述美缝剂施工于缝隙之间，刮平，室温下固化。实施例4：为解决上述技术问题，本发明是按如下方式实现的，本实施例涉及一种高聚合高强度高硬度美缝剂，包括a组份和b组份，其中a组份包括如下重量份的原料：e-51环氧树脂77重量份、e-44环氧树脂10重量份、苯甲醇6重量份、气相二氧化硅7重量份；其中b组份包括如下重量份的原料：1.3bac(1,3-环己二甲胺)26重量份、ipda(异佛尔酮二胺)10重量份、e-51环氧树脂20重量份、苯甲醇30重量份、气相二氧化硅5重量份、珠光粉9重量份；1)a组份的制备将e-51环氧树脂、e-44环氧树脂和苯甲醇依次投进搅拌分散器搅拌混合均匀，搅拌转速优选1000-1400r/min，更优选1200r，待反应温度上升到40-60℃，优选50℃时，加入气相二氧化硅，再搅拌50-70分钟，优选60分钟，后停止搅拌并抽真空，即制成a组份；2)b组份的制备将1.3bac(1,3-环己二甲胺)、ipda(异佛尔酮二胺)和苯甲醇依次投进搅拌分散器搅拌混合，搅拌转速优选600-1000转，更优选800转，搅拌8-12分钟，优选搅拌10分钟，再滴加e-51环氧树脂进行聚合反应，e-51环氧树脂的滴加时间为50-70分钟，优选滴加时间为60分钟，即获得e-51环氧树脂改性固化剂，接着在e-51环氧树脂改性固化剂中加入气相二氧化硅，混合搅拌均匀，优选搅拌2.5-3.5小时，更优选搅拌3小时，然后添加珠光粉再搅拌20-40分钟，优选搅拌30分钟，完成后停止搅拌并抽真空，即制成b组份；3)美缝剂的制备将a组份与b组份灌入等径双管中分开储存，使用时将a组份与b组份按1:0.99的重量比混合使用。通过在出胶口装设18节静态混合器，将a组份与b组份同时挤出混合使用。为了测试固化膜层的性能，需要制备多个样品。在户外的水泥地面上相邻放置两片瓷砖，两者之间的缝隙宽度(或间距)为2-4mm，将上述美缝剂施工于缝隙之间，刮平，室温下固化。实施例5：本实施例涉及一种高聚合高强度高硬度美缝剂，包括a组份和b组份，其中a组份包括如下重量份的原料：e-51环氧树脂60重量份、e-44环氧树脂27重量份、苯甲醇7重量份、气相二氧化硅6重量份；其中b组份包括如下重量份的原料：1.3bac(1,3-环己二甲胺)25重量份、ipda(异佛尔酮二胺)15重量份、e-51环氧树脂21重量份、苯甲醇30重量份、气相二氧化硅5重量份、珠光粉4重量份；1)a组份的制备将e-51环氧树脂、e-44环氧树脂和苯甲醇依次投进搅拌分散器搅拌混合均匀，搅拌转速优选1000-1400r/min，更优选1200r，待反应温度上升到40-60℃，优选50℃时，加入气相二氧化硅，再搅拌50-70分钟，优选60分钟，后停止搅拌并抽真空，即制成a组份；2)b组份的制备将1.3bac(1,3-环己二甲胺)、ipda(异佛尔酮二胺)和苯甲醇依次投进搅拌分散器搅拌混合，搅拌转速优选600-1000转，更优选800转，搅拌8-12分钟，优选搅拌10分钟，再滴加e-51环氧树脂进行聚合反应，e-51环氧树脂的滴加时间为50-70分钟，优选滴加时间为60分钟，即获得e-51环氧树脂改性固化剂，接着在e-51环氧树脂改性固化剂中加入气相二氧化硅，混合搅拌均匀，优选搅拌2.5-3.5小时，更优选搅拌3小时，然后添加珠光粉再搅拌20-40分钟，优选搅拌30分钟，完成后停止搅拌并抽真空，即制成b组份；3)美缝剂的制备将a组份与b组份灌入等径双管中分开储存，使用时将a组份与b组份按1:0.985的重量比混合使用。通过在出胶口装设18节静态混合器，将a组份与b组份同时挤出混合使用。为了测试固化膜层的性能，需要制备多个样品。在户外的水泥地面上相邻放置两片瓷砖，两者之间的缝隙宽度(或间距)为2-4mm，将上述美缝剂施工于缝隙之间，刮平，室温下固化。实施例6：本实施例涉及一种高聚合高强度高硬度美缝剂，包括a组份和b组份，其中a组份包括如下重量份的原料：e-51环氧树脂67重量份、e-44环氧树脂23重量份、苯甲醇4重量份、气相二氧化硅6重量份；其中b组份包括如下重量份的原料：1.3bac(1,3-环己二甲胺)20重量份、ipda(异佛尔酮二胺)10重量份、e-51环氧树脂26重量份、苯甲醇30重量份、气相二氧化硅6重量份、珠光粉8重量份；1)a组份的制备将e-51环氧树脂、e-44环氧树脂和苯甲醇依次投进搅拌分散器搅拌混合均匀，搅拌转速优选1000-1400r/min，更优选1200r，待反应温度上升到40-60℃，优选50℃时，加入气相二氧化硅，再搅拌50-70分钟，优选60分钟，后停止搅拌并抽真空，即制成a组份；2)b组份的制备将1.3bac(1,3-环己二甲胺)、ipda(异佛尔酮二胺)和苯甲醇依次投进搅拌分散器搅拌混合，搅拌转速优选600-1000转，更优选800转，搅拌8-12分钟，优选搅拌10分钟，再滴加e-51环氧树脂进行聚合反应，e-51环氧树脂的滴加时间为50-70分钟，优选滴加时间为60分钟，即获得e-51环氧树脂改性固化剂，接着在e-51环氧树脂改性固化剂中加入气相二氧化硅，混合搅拌均匀，优选搅拌2.5-3.5小时，更优选搅拌3小时，然后添加珠光粉再搅拌20-40分钟，优选搅拌30分钟，完成后停止搅拌并抽真空，即制成b组份；3)美缝剂的制备将a组份与b组份灌入等径双管中分开储存，使用时将a组份与b组份按1:1的重量比混合使用。通过在出胶口装设18节静态混合器，将a组份与b组份同时挤出混合使用。为了测试固化膜层的性能，需要制备多个样品。在户外的水泥地面上相邻放置两片瓷砖，两者之间的缝隙宽度(或间距)为2-4mm，将上述美缝剂施工于缝隙之间，刮平，室温下固化。下面对实施例1-6制得的美缝剂与普通柔性环氧美缝剂的检测比对结果：由上表可知：经过固化72小时后，普通柔性环氧美缝剂不耐水，耐磨损低，硬度、强度比较差，而本发明的美缝剂具有更高的硬度、强度，耐水性能和耐磨损性能也更优异。另外，从图1-2可知，从膜层的色泽度、使用效果的结果表明，普通柔性环氧美缝剂色泽度较暗，容易塌陷和脱落(图1、2右侧图)，而本发明的美缝剂色彩明艳，不容易塌陷和脱落(图1、2左侧图)。在上述实施例中，对各个实施例的描述都各有侧重，某个实施例中没有详细描述的部分，可以参见其他实施例的相关描述。以上所述，为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本
技术领域：
的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到各种等效的修改或替换，这些修改或替换都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。当前第1页12