2wt%水溶液测量。所述甲基纤维素表 示为甲基纤维素（B)-3。
[0095] 比较实例in=Methocel imA4M甲基纤维素
[0096] 使用常规甲基纤维素，其DS(甲基）为L7到L9 (27. 5到3L5wt%甲氧基），S23/ s26为0. 38到0. 42,并且根据ASTMD1347-72 (1995年重批）在20°C下以2. 0重量％水溶 液测量的厄布洛德粘度为400mPa?s。甲基纤维素可以商标METHOCEL?A4C纤维素醚购自 陶氏化学公司。部分解聚合通过在65°C的温度下使甲基纤维素与每550g甲基纤维素I. 07g HCl气体接触3小时进行，随后用碳酸氢钠进行后续中和。部分解聚合甲基纤维素的粘度为 52mPa?s，其在5°C下使用肖特厄布洛德管粘度计以2wt%水溶液测量。
[0097] 涂布实验
[0098]METHOCEL?K250M纤维素醚粒子为颗粒状的并且同时用格拉特普沃艾克斯 FM-VG-10型（GlattPowrex ModelFM-VG-10)高剪切制粒机（格拉特空气技术公司（Glatt AirTechniquesInc.)，拉姆齐（Ramsey)，美国新泽西州（NJUSA))涂布。在制粒步骤期间 维持主要叶轮速度为500rpm且侧切碎刀片速度为1800rpm。批量为500克。使用喷嘴将实 例3的甲基纤维素（B)-2、实例4的甲基纤维素⑶或比较实例III的METHOCEL?A甲基纤 维素的3%水溶液喷洒于METHOCEL?K250M上纤维素醚。甲基纤维素水溶液的喷洒速率为 10到12g/min。涂覆总计500克各涂布溶液，这等于分别添加3. 0重量％甲基纤维素。在 达到所需涂布溶液添加量之后停止制粒。在制粒步骤结束时，聚结产物均匀扩散于纸衬里 塑料托盘上并且在对流烘箱中在43 °C下干燥过夜。
[0099] 测宙水中的经涂布和非涂布HPMC的粘度
[01 00] 涂布有实例3的甲基纤维素（B) -2、实例4的甲基纤维素（B) -3或比较实例III的 METHOCEL?A甲基纤维素的HPMC和比较实例I的非涂布HPMC分别伴随搅拌使用使用大和LT 400实验室顶部混合器分散，所述混合器的转子直径为63. 5mm并且螺旋桨的外径与固 定物之间的间隙距离为10. 16mm，并且以300rpm在温度为90°C的水中运作，以使得各分散 液含有〇. 5wt%的HPMC(以非涂布HPMC计算）。在20分钟内使水温降到20°C。
[0101] 在 20°C下以 300rpm搅拌包含HPMC的水性组合物 0min、2min、5min、10min、30min、 60min以及120min之后测量实例3和4和比较实例III的的经涂布HPMC以及比较实例I 的非涂布HPMC的水合特性。使用布洛克菲尔德LV粘度计（DVII型）使用轴3以30rpm测 量粘度。
[0102] 结果列于以下表2中。
[0103]表 2
[0104]
[0105] 表2中的结果说明本发明的经涂布非淀粉水溶性多糖呈现粘度增加延迟，这种情 况对于有效降低个体在口服摄取水溶性多糖时口腔中的粘滑或粘性感觉极其有利。比较实 例III的经涂布HPMC在延迟粘度增加方面有效性较差，其中HPMC已涂布有常规甲基纤维 素，其中脱水葡萄糖单元的羟基经甲基取代以使得s23/s26大于0. 36。
[0106] 在表1所报告的一系列实验之后几个月进行表2中所报告的一系列实验。这会导 致表1和表2中所报告的比较实例I的非涂布HPMC的结果有差异，其在正常实验误差内。
【主权项】
1. 一种非淀粉水溶性多糖（A)，其至少部分涂布有具有通过1到4个键连接的脱水 葡萄糖单元的甲基纤维素（B)，其中脱水葡萄糖单元的羟基经甲基取代以使得s23/s26为 0. 36或小于0. 36,其中s23为所述脱水葡萄糖单元的仅2和3位中的两个羟基经甲基取代 的脱水葡萄糖单元的摩尔分数，并且其中s26为所述脱水葡萄糖单元的仅2和6位中的两 个羟基经甲基取代的脱水葡萄糖单元的摩尔分数，并且 其中所述非淀粉水溶性多糖（A)与所述甲基纤维素（B)不同。2. 根据权利要求1所述的经至少部分涂布的多糖，其中所述水溶性多糖（A)为与所述 甲基纤维素（B)不同的水溶性纤维素醚。3. 根据权利要求2所述的经至少部分涂布的多糖，其中所述水溶性多糖（A)为水溶性 C2-C3烷基纤维素、C fCjl基羟基-C i 3烷基纤维素、羟基-C i 3烷基纤维素、混合羟基到C i-C3 烷基纤维素或混合C1-C3烷基纤维素。4. 根据权利要求3所述的经至少部分涂布的多糖，其中所述水溶性多糖（A)为羟丙基 甲基纤维素。5. 根据权利要求1到4中任一权利要求所述的经至少部分涂布的多糖，其中在5°C 下在IOs1的剪切速率下以2wt%水溶液测量时，所述甲基纤维素（B)的粘度为2.4到 10, OOOmPa ? s〇6. 根据权利要求5所述的经至少部分涂布的多糖，其中在5°C下在IOs 1的剪切速率下 以2wt%水溶液测量时，所述甲基纤维素（B)的粘度为4到1000 mPa ? s。7. 根据权利要求1到6中任一权利要求所述的经至少部分涂布的多糖，其中所述甲基 纤维素⑶的DS (甲基）为L 55到2. 25。8. 根据权利要求1到7中任一权利要求所述的经至少部分涂布的多糖，其中所述甲基 纤维素（B)具有通过1到4个键连接的脱水葡萄糖单元，其中脱水葡萄糖单元的羟基经甲 基取代，以使得s23/s26为0. 33或小于0. 33。9. 根据权利要求8所述的经至少部分涂布的多糖，其中所述甲基纤维素（B)具有通过 1到4个键连接的脱水葡萄糖单元，其中脱水葡萄糖单元的羟基经甲基取代，以使得s23/ s26为0. 26或小于0. 26。10. 根据权利要求1到9中任一权利要求所述的经至少部分涂布的多糖，其涂布有以所 述非涂布多糖（A)的重量计0. 5到10%的所述甲基纤维素。11. 根据权利要求1到10中任一权利要求所述的经至少部分涂布的多糖，其中 所述水溶性多糖（A)为在20°C下以2. 0重量％水溶液测定的粘度大于10, OOOmPa ? s 的羟丙基甲基纤维素，并且 所述甲基纤维素（B)具有通过1到4个键连接的脱水葡萄糖单元，其中脱水葡萄糖单 元的羟基经甲基取代以使得s23/s26为0.33或小于0.33, DS (甲基）为1.55到2. 25,并 且在5°C下在IOs 1的剪切速率下以2wt%水溶液量测时粘度为4到400mPa ? s，并且 所述水溶性多糖（A)涂布有以所述非涂布多糖（A)的重量计0. 5到10%的所述甲基纤 维素（B)。12. 根据权利要求8所述的经至少部分涂布的多糖，其中所述甲基纤维素（B)具有通 过1到4个键连接的脱水葡萄糖单元，其中脱水葡萄糖单元的羟基经甲基取代，以使得s23/ s26为0. 26或小于0. 26。13. -种食物、食物成分或食物补充剂，其包含根据权利要求1到12中任一权利要求所 述的多糖。14. 一种改善非淀粉水溶性多糖（A)的适口性的方法，其包含所述非淀粉水溶性多糖 (A)用以下至少部分涂布的步骤： 具有通过1到4个键连接的脱水葡萄糖单元的甲基纤维素（B)，其中脱水葡萄糖单元的 羟基经甲基取代以使得s23/s26为0. 36或小于0. 36,其中s23为所述脱水葡萄糖单元的仅 2和3位中的两个羟基经甲基取代的脱水葡萄糖单元的摩尔分数且其中s26为所述脱水葡 萄糖单元的仅2和6位中的两个羟基经甲基取代的脱水葡萄糖单元的摩尔分数， 其限制条件为所述非淀粉水溶性多糖（A)与所述甲基纤维素（B)不同。15. 根据权利要求14所述的方法，其中个体在口服摄取所述水溶性多糖（A)时口腔中 的粘滑或粘性感觉降低。
【专利摘要】非淀粉水溶性多糖(A)的适口性可通过用具有通过1到4个键连接的脱水葡萄糖单元的甲基纤维素(B)至少部分涂布所述非淀粉水溶性多糖(A)加以改善，其中脱水葡萄糖单元的羟基经甲基取代以使得s23/s26为0.36或小于0.36，其中s23为所述脱水葡萄糖单元的仅2和3位中的两个羟基经甲基取代的脱水葡萄糖单元的摩尔分数，并且其中s26为所述脱水葡萄糖单元的仅2和6位中的两个羟基经甲基取代的脱水葡萄糖单元的摩尔分数，其限制条件为所述非淀粉水溶性多糖(A)与所述甲基纤维素(B)不同。
【IPC分类】A23L1/308, C09D101/28, C08J3/21
【公开号】CN105102556
【申请号】CN201480017899
【发明人】P·德奥, K·布朗, P·J·希斯凯, J·托伊尔考夫, R·阿登
【申请人】陶氏环球技术有限责任公司
【公开日】2015年11月25日
【申请日】2014年4月8日
【公告号】WO2014168914A1