乙二醇（13E0)丙烯酸酯 250g、3-羟基-正丁基甲基丙烯酸酯100g、丙烯酸正丁酯150g、以及过氧化-2-乙基己酸叔 丁酯l〇g的混合液。滴加后，在ll〇°C反应，控制重均分子量在8000左右，得到羟值约为87 的聚合物，该聚合物在溶液中的含量约为50%。
[0045] 聚合物3 向具有搅拌机、温度计、冷凝管以及氮气导入管的四口烧瓶中加入二乙二醇二甲基醚 400g，在氮气气流下，升温至110°C后，用5小时滴加包含甲氧基聚乙二醇（23E0)丙烯酸酯 360g、N-(2-羟乙基）丙烯酰胺120g、甲基丙烯酸正丁酯120g、以及过氧化-2-乙基己酸叔 丁酯l〇g的混合液。滴加后，在ll〇°C反应，控制重均分子量在9000左右，得到羟值约为87 的聚合物，该聚合物在溶液中的含量约为60%。
[0046] 聚合物4 向具有搅拌机、温度计、冷凝管以及氮气导入管的四口烧瓶中加入二乙二醇二甲基醚 340g，在氮气气流下，升温至110°C后，用5小时滴加包含甲氧基聚乙二醇（13E0)丙烯酸酯 520g、甲基丙稀酸2-轻乙酯65g、丙稀酸环己酯65g、以及过氧化-2-乙基己酸叔丁酯10g 的混合液。滴加后，在ll〇°C反应，控制重均分子量在10000左右，得到羟值约为44的聚合 物，该聚合物在溶液中的含量约为65。
[0047] 实施例1 向具有搅拌机、温度计、冷凝管以及氮气导入管的四口烧瓶中加入65%聚合物A1溶液 1000g，在反应温度下，滴加6g的环己烯甲酸，至反应完全，得到羟值约为40的改性聚合物。
[0048] 升温至80°C，在改性聚合物溶液中加入51. 5g的异佛尔酮二异氰酸酯、甲醌0. 2g、 以及二月桂酸二丁基锡0. 2g，搅拌混合4小时，确认红外线光谱下2250cm1的异氰酸酯基 的吸收消失，结束反应。旋转蒸发去除溶剂，加入适量去离子水和光聚合Irgacure500引发 剂，至水性UV涂料的固含量为50%，该水性UV涂料记为X-1。
[0049] 实施例2 向具有搅拌机、温度计、冷凝管以及氮气导入管的四口烧瓶中加入50%聚合物A2溶液 1000g，在反应温度下，滴加24g的苯并环丁烯-4-羧酸，至反应完全，得到羟值约为80的改 性聚合物。
[0050] 升温至80°C，在改性聚合物溶液中加入102g的异佛尔酮二异氰酸酯、甲醌0. 2g、 以及二月桂酸二丁基锡0. 2g，搅拌混合4小时，确认红外线光谱下2250cm1的异氰酸酯基 的吸收消失，结束反应。旋转蒸发去除溶剂，加入适量去离子水和光聚合Irgacure500引发 剂，至水性UV涂料为60%，该水性UV涂料记为X-2。
[0051] 实施例3 向具有搅拌机、温度计、冷凝管以及氮气导入管的四口烧瓶中加入60%聚合物A3溶液 1000g，在反应温度下，滴加20g的环己烯-1，6-二甲酸单甲酯，至反应完全，得到羟值约为 80的改性聚合物。
[0052] 升温至80°C，在改性聚合物溶液中加入80g的甲苯二异氰酸酯、甲醌0.2g、以及二 月桂酸二丁基锡〇. 2g，搅拌混合4小时，确认红外线光谱下2250cm1的异氰酸酯基的吸收 消失，结束反应。旋转蒸发去除溶剂，加入适量去离子水和光聚合Irgacure500引发剂，至 水性UV涂料的固含量为65%，该水性UV涂料记为X-3。
[0053] 对比例1 使用前述的聚合物4,旋转蒸发去除溶剂，加入适量去离子水和光聚合Irgacure500引 发剂，至水性UV涂料为60%，该水性UV涂料记为D-2。
[0054] 实施例4 与实施例1相同，加入0. 2g二甲基咪唑、反应温度为140摄氏度下滴加1. 3g的氧化环 戊烯，得到的水性UV涂料的固含量控制在50%，该水性UV涂料记为X-4。
[0055] 实施例5 与实施例1相同，加入〇.2g二甲基咪唑、反应温度为140摄氏度下滴加12g的2-(1_环 戊烯基）乙酸，得到的水性UV涂料的固含量控制在50%，该水性UV涂料记为X-5。
[0056] 实施例6 与实施例1相同，加入0. 2g二甲基咪唑、反应温度为140摄氏度下滴加4g的环己烯甲 酸和6g的环己烯-1，6-二甲酸单甲酯，得到的水性UV涂料的固含量控制在50%，该水性UV 涂料记为X-6。
[0057] 实施例7 与实施例1相同，加入0. 2g二甲基咪唑、反应温度为140摄氏度下滴加4g的环己烯甲 酸和4g的环己烯-1，6-二甲酸单甲酯，得到的水性UV涂料的固含量控制在50%，该水性UV 涂料记为X-7。
[0058] 实施例8 与实施例1相同，加入0. 2g二甲基咪唑、反应温度为140摄氏度下滴加2g的环己烯甲 酸和8g的环己烯-1，6-二甲酸单甲酯，得到的水性UV涂料的固含量控制在50%，该水性UV 涂料记为X-8。
[0059] 实施例9 与实施例1相同，加入〇.2g二甲基咪唑、反应温度为140摄氏度下滴加lg的环己烯甲 酸和8g的环己烯-1，6-二甲酸单甲酯，得到的水性UV涂料的固含量控制在50%，该水性UV 涂料记为X-9。
[0060] 贮藏稳定性的评价 在200ml的玻璃容器中密封本发明实施例中的水性UV涂料，在40°C下静置保存，目视 观察成分分离的状况，基于下述基准，评价了贮藏稳定性。
[0061] 〇：8个月以上无分离沉降。
[0062]A:4个月以上且不足8个月，有分离沉降。
[0063]X:不足4个月，有分离沉降。
[0064] 涂膜耐水性测试 在松木板材上的喷涂本发明的水性UV涂料，固化后，将固化涂膜与基材一起在80°C的 热水中浸渍2小时后取出，在25°C下干燥2小时。涂膜在1_见方中切入10X10个的切割 网格，进行利用透明胶带纸的剥离试验，按照残留的网格数，评价涂膜密合性。
[0065] 〇：95 ~100 个 A:60~94个 X:59个以下 耐溶剂擦拭性 根据GB/T23989-2009,测试耐丙酮擦拭露底次数。
[0066]
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡是根据 本
【发明内容】
所做的均等变化与修饰，均涵盖在本发明的专利范围内。
【主权项】
1. UV水性光固化涂料，所述涂料由聚氨酯丙烯酸酯分散体、光引发剂组成，所述聚氨酯 丙烯酸酯由丙烯酸类聚合物和异氰酸酯制备而成，所述丙烯酸类聚合物由丙烯酸类单体共 聚聚合而成，所述丙烯酸类单体至少包括聚氧化烯基丙烯酸酯单体和羟基丙烯酸类单体。2. 根据权利要求1所述的UV水性光固化涂料，其特征在于，所述聚氧化烯基丙烯酸酯 单体占合成丙烯酸类聚合物所有单体中质量的50-80%。3. 根据权利要求1所述的UV水性光固化涂料，其特征在于，所述羟基丙烯酸类单体占 合成丙烯酸类聚合物所有单体中质量的10-20%。4. 根据权利要求1所述的UV水性光固化涂料，其特征在于，所述丙烯酸类聚合物被环 烯烃羧酸化合物接枝。5. 根据权利要求4所述的UV水性光固化涂料，其特征在于，所述环烯烃羧酸化合物 选自环己烯甲酸、苯并环丁烯-4-羧酸、环戊烯甲酸、莽草酸、环己烯-1，6-二甲酸单甲酯、 2-(1-环戊烯基）乙酸中的一种或几种。6. 根据权利要求4所述的UV水性光固化涂料，其特征在于，所述环烯烃羧酸化合物与 羟基丙烯酸类单体的摩尔比为1:10-50。7. 根据权利要求5所述的UV水性光固化涂料，其特征在于，所述环烯烃羧酸化合物选 自环己烯甲酸与环己烯-1，6-二甲酸单甲酯的混合物。8. 根据权利要求5所述的UV水性光固化涂料，其特征在于，所述环己烯甲酸与环己 烯-1，6-二甲酸单甲酯的摩尔比为1 :1-5。9. 根据权利要求1所述的UV水性光固化涂料，其特征在于，所述UV负离子水性光固化 涂料的固含量为40-80%。10. 木制品，至少部分表面使用了权利要求1-9中任意一项权利要求所述的UV水性光 固化涂料。
【专利摘要】UV水性光固化涂料，所述涂料由聚氨酯丙烯酸酯分散体、光引发剂组成，所述聚氨酯丙烯酸酯由丙烯酸类聚合物和异氰酸酯制备而成，所述丙烯酸类聚合物由丙烯酸类单体共聚聚合而成，所述丙烯酸类单体至少包括聚氧化烯基丙烯酸酯单体和羟基丙烯酸类单体。该UV水性光固化涂料表面耐溶剂、耐水性性能优异。
【IPC分类】C09D175/04, C08G18/63
【公开号】CN105111912
【申请号】CN201510643636
【发明人】杨年富, 李辉
【申请人】杨年富
【公开日】2015年12月2日
【申请日】2015年10月8日