业有限公司的阳离子潜 伏性固化剂；Vicbase TC3632为产自深圳市凯基应用材料有限公司的阳离子潜伏性固化 剂；BPF307为产自日本触媒株式会社的增韧剂，它是一种双酚F型丙烯酸酯橡胶改性环氧 树脂；CTBN 1300X8为产自美国CVC特种化学品有限公司的丁腈橡胶类增韧剂；BYK-141为 产自德国BYK公司的甲基烷基聚硅氧烷类消泡剂；BYK-W 9010为产自德国BYK公司的分 散剂；T-403为来自美国亨斯曼（HUNTSMAN)公司的聚醚胺固化剂，其为三官能度聚醚胺； FXR-1081为产自日本富士化成株式会社的低温潜伏型固化剂，其成分是潜伏性咪唑改性 物。
[0034] 实施例1-2和对比例1-3的热固性无环氧胶，经行星机真空分散均匀后，分别过 滤包装于专门的容器内，并做好标记。
[0035] 实施例1-2和对比例1-3的无卤热固性环氧胶，其配比分别如下所述：
[0036] 实施例1
[0037] -种无卤热固性环氧胶，包括按重量份计的以下原料：
[0038] CEL2021P 30份 EHPE 3150 25 份
[0039] 球形二氧化硅 I L 5着 CXC-I612 5 份 无定形二氧化硅H18 1. 5份 BPF307 25 份 BYK-141 0.5 份 r -环氧丙氧基.爲甲基癌燒 1儉 BYK-W 9010 〇·5 份
[0040] 实施例2
[0041] 一种无卤热固性环氧胶，包括按重量份计的以下原料：
[0042] CEL2021P 30份 EHPE 3150 25 份 球形二氧化硅 IL 5儉 Vicbase TC3632 5份 无定形二氧化硅Hl 8 1.5份 BPF307 25 份 BYK-141 0.5 份 r-环氧丙氧基三甲基硅烷 1份 BYK-W 9 0H) 0. 5 份
[0043] 对比例1
[0044] 一种无卤热固性环氧胶，包括按重量份计的以下原料：
[0045] CEL2021P 30份 EHPE 3150 5 份 球形二氣化娃 TU 5 # Vicbase TC3632 、怜 无定形二氧化硅Hl 8 1.5份 CTBN 1300X8 25份 BYK-141 0.5 份 r-环氧丙氧基三曱基硅烷 1份 BYK-W 9010 t), 5 份
[0046] 对比例2
[0047] 对比例2为一种市售的无卤热固性环氧胶，用于E-PAPER封边，包括按重量份计的 以下原料：
[0048] EPTCLON 83OCRP 28 份 EPiCLON 85OCRP 22 份 球形二氧化硅 9 5份 聚醚胺固化剂T-403 15份 无定形二氧化硅H18 1. 5份 BPF307 25 份 BYK-141 0.5 份 r-环氧丙氧基三甲基硅烷 1份 BYK-W 9010 0. 5 份
[0049] 对比例3
[0050] 对比例3为一种市售的无卤热固性环氧胶，用于E-PAPER封边，包括按重量份计的 以下原料：
[0051] CEL2021P 28 份 EHPE 3150 22 餘 球形二氧化石圭 9. 5份 FXR-1081 15 份 无定形二氧化硅Hlg 1. 5份 BPF307 22 # BYK-141 (). 5 份 r-环氧丙氧基三甲基硅烷 1份 BYK-W 901 0 0,5 份
[0052] 分别对实施例1-2和对比例1-3的无卤热固性环氧胶的性能进行了测试，测试结 果记录于表1-3中。其中，表1为无卤热固性环氧胶固化前的测试数据；表2为无卤热固性 环氧胶于80°C固化60min后的测试数据；表3为在不同温度下无卤热固性环氧胶透湿度的 测试数据。测试无卤热固性环氧胶透湿度时，其测试对象为E-PAPER的封边。
[0053] 表1无卤热固性环氧胶固化前的测试数据
[0056] 表2无卤热固性环氧胶于80°C固化60min后的测试数据
[0057]
[0059] 表3在不同温度下无卤热固性环氧胶透湿度的测试数据
[0060]
[0061] 从表1的数据可知，固化前，实施例1-2的环氧胶都呈白色膏状，而对比例1-3的 环氧胶都有黄色。
[0062] 从表2的数据可知，实施1-2和对比例1选用阳离子潜伏性固化剂，环氧胶能在低 温中快速固化，胶的交联密度增大，固化转化率都在95%以上。但是，实施例1-2均选用了 反应型的丙烯酸酯橡胶改性环氧树脂类BPF307作为增韧剂，且选用了脂肪族的环氧树脂， 增强了环氧胶的耐水性，能更好地阻止水汽渗透。表2中易见实施例1-2的环氧胶在冷热 冲击测试中达标了；表3显示，实施例1-2的环氧胶其透湿度较小。而对比例1中选用了丁 腈橡胶类增韧剂CTBN 1300X8,丁腈橡胶类可以影响环氧胶的交联点，从而对胶的耐热性、 热膨胀系数、固化收缩率和剪切强度产生较大的影响。丁腈橡胶类增韧剂和环氧树脂之间 没有反应，从而减少了环氧胶的交联密度且时环氧胶分散不均匀，会导致水汽易在粘结处 慢慢渗透进去，表2中易见对比例1的环氧胶在冷热冲击测试中失败，且表3显示对比例1 的环氧胶其透湿度较大。
[0063] 对比例2选用聚醚胺固化剂T-403,环氧胶也能在低温快速固化，固化转化率为 98%。但是对比2选用了聚醚胺固化剂T-403,聚醚胺体系的环氧胶只能在-40°C冷藏保存 3个月。从表2的数据可见，对比例2的环氧胶在2-8 °C的环境中冷藏储存，10天后，粘度翻 倍。而实施例1-2的环氧胶在相同条件下保存6个月，粘度基本上没有发生变化。即阳离 子型潜伏性固化剂引发聚合的环氧胶更加容易保存和生产。
[0064] 而对比例3选用潜伏型咪唑改性物FXR-1081为固化剂，低温引发聚合时环氧胶没 有达到高的固化度，固化转化率只有85%，导致环氧胶在高温高湿状态下能被水汽渗透。表 2中易见对比例3的环氧胶在冷热冲击测试中失败，且表3显示对比例3的环氧胶其透湿度 较大。
[0065] 综上所述，实施例1-2所获得的环氧胶性能均优于对比例1-3所获得的环氧胶。阳 离子型潜伏性固化剂的引发速度快，加入量少，无卤，从而使生产出来的环氧胶符合无卤的 环保要求，且兼容性和适用性高。本发明所提供的用于E-PAPER封边的无卤热固性环氧胶 生产工艺简单，能低温快速固化，适用期长，对E-PAPER的PET材料有良好的附着力，高Tg， 低CTE，表现出高耐湿热，高可靠性，耐化学性等优点；且具有良好的柔韧性，低固化收缩 率，保证了 E-PAPER在冷热冲击等各种老化条件下不脱胶，不开裂；另外，其具有优秀的抗 水性和抗氧性，达到环保的HF要求，使E-PAPER具有更长的使用寿命，利于市场推广使用。 [0066] 对本领域的技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，做出其它各种 相应的改变以及形变，而所有的这些改变以及形变都应该属于本发明权利要求的保护范围 之内。
【主权项】
1. 一种无卤热固性环氧胶，其特征在于，包括按重量份计的以下原料： 环氧树脂 .0: - 60份 填料 5 - ：15份 潜伏性固化剂 ，1 一 5份 触变剂 0.5--3# 增初剂 15: - 35份 消泡剂 d:l - 1份 偶联剂 ：0. 01 - 1份1 分散剂 0. 01 - 1份。2. 根据权利要求1所述的无卤热固性环氧胶，其特征在于，所述环氧树脂为双酚A型 环氧树脂、双酚F型环氧树脂、脂肪族型环氧树脂、联苯型环氧树脂树脂、萘型环氧树脂和 DCPD型环氧树脂中的其中一种或两种以上组合。3.根据权利要求1所述的无卤热固性环氧胶，其特征在于，所述填料为碳酸钙、重质碳 酸钙、氢氧化铝、氧化铝、二氧化硅、二氧化钛和有机膨润土中的其中一种或两种以上组合。4.根据权利要求1所述的无卤热固性环氧胶，其特征在于，所述潜伏性固化剂为阳离 子潜伏性固化剂。5.根据权利要求1所述的无卤热固性环氧胶，其特征在于，所述触变剂为无定形二氧 化硅、蜡类或聚氯乙烯。6. 根据权利要求1所述的无卤热固性环氧胶，其特征在于，所述增韧剂为核壳橡胶环 氧树脂增韧剂、丁腈橡胶类增韧剂、丙烯酸酯橡胶改性环氧树脂和多元醇中的其中一种或 两种以上组合。7.根据权利要求1所述的无卤热固性环氧胶，其特征在于，所述消泡剂为二甲基聚硅 氧烷类、甲基烷基聚硅氧烷类和全氟有机物改性类中的其中一种或两种以上组合。8.根据权利要求1所述的无卤热固性环氧胶，其特征在于，所述偶联剂为β-(3, 4-环 氧环己基乙基）三甲氧基硅烷、r-环氧丙氧基三甲基硅烷的其中一种或组合。9.根据权利要求1所述的无卤热固性环氧胶，其特征在于，所述分散剂为含有酸性基 团的共聚物。10.如权利要求1-9任一项所述的无卤热固性环氧胶在E-Paper封边中的应用。
【专利摘要】本发明提供了一种无卤热固性环氧胶，其由按重量份计以下原料组成：环氧树脂0-60份；填料5-15份；潜伏性固化剂1-5份；触变剂0.5-3份；增韧剂15-35份；消泡剂0.01-1份；偶联剂0.01-1份；分散剂0.01-1份。本发明把所述无卤热固性环氧胶应用于在E-Paper封边中。本发明所提供的环氧胶无卤、能低温快速固化、具有优异的粘接强度和柔韧性，且耐热性高，热膨胀系数低，同时耐水性高。
【IPC分类】C09J163/10, C09J11/04, C09J11/06, C09J163/00, C09J11/08
【公开号】CN105385396
【申请号】CN201510918817
【发明人】叶明浩, 潘自鼎
【申请人】深圳百丽春新材料科技有限公司
【公开日】2016年3月9日
【申请日】2015年12月11日