一种分散黄染料的合成方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于分散染料制备领域，具体涉及一种分散黄染料的合成方法。
【背景技术】
[0002] 分散黄114,结构如式（I)所不，是一种黄色粉末。染色和印花时不耐碱，适宜的pH 值为3~7。适用于高温高压法以及热熔法染涤纶，不宜载体法染色。可在涤纶织物上直接印 花，但不能作防拔染印花的底色。也用于涤棉混纺织物的热熔法染色。与其他分散染料相容 性好，色光亮黄，可作浅色中的主色或拼色使用。在二醋酸纤维、三醋酸纤维上染色性能较 好，不宜染锦纶纤维。
[0004] 现有技术中采用如下方法制备分散黄114:以间氨基苯酚为初始原料，在水介质中 搅拌均匀，然后在一定温度条件下滴入醋酐，将氨基反应生成乙酰氨基，实现对氨基的保 护，再将物料调整pH值至弱碱性，在常温且保持弱碱性的条件下慢慢滴加苯磺酰氯，使酚羟 基和苯磺酰氯发生酯化反应，反应完全后，经析出过滤一系列操作后，将物料投入到酸度为 1%的盐酸水溶液中，升温至98°C，对乙酰氨基进行水解，使乙酰氨基水解回氨基，生成间苯 磺酸酯基苯胺，再以间苯磺酸酯基苯胺和1，4_二甲基-3-氰基-6-羟基-2-吡啶酮(简称甲基 吡啶酮)为原料，首先将前者重氮化，再与后者偶合即得产物，经升温转晶、过滤、研磨、干燥 得成品。
[0005] 具体反应历程如下：
[0007] 该生产工艺步骤复杂，产生的污水量大，因此生产费用相对较高。
【发明内容】
[0008] 本发明提供了一种分散黄染料的新合成方法，该合成方法不需要对氨基进行保 护，缩短了操作步骤，减少了污水量，性能和传统合成方法得到的产品一致。
[0009] -种分散黄染料的合成方法，包括以下步骤：
[0010] (1)在酸性条件下，间氨基苯酚与亚硝酸钠进行重氮化反应，得到间氨基苯酚重氮 盐；
[0011] (2)步骤（1)得到的间氨基苯酚重氮盐与甲基吡啶酮溶液发生偶合反应，得到偶合 产物；
[0012] (3)步骤(2)得到的偶合产物与苯磺酰氯发生酯化反应，反应完全后经过后处理得 到所述的分散黄染料。
[0013] 本发明中，通过改变反应的操作步骤，先对间氨基苯酚的氨基进行重氮和偶合，然 后再进行酯化反应，避免了对氨基进行保护的步骤，缩短了合成路线，使得污水量的排放更 少，并且有效地提高了反应收率。
[0014] 具体反应历程如下：
[0015]
[0016] 作为优选，步骤（1)中，所述的重氮化反应的温度为-5~15°C，进一步优选为0~5 °C，反应体系的酸度为0.5~5%，进一步优选为1~3%。
[0017] 步骤（1)中，体系的酸度通过盐酸进行控制，盐酸的质量百分比浓度为15~20%， 所述的间氨基苯酚与盐酸溶液的质量比为1:4~6。
[0018] 作为优选，步骤（1)中，间氨基苯酸与亚硝酸钠的摩尔比为1:1.02~1.2,进一步优 选为1:1.08。该重氮化反应条件下，间氨基苯酚上的羟基不会对重氮化反应产生不利的影 响，使重氮化反应能够顺利地发生。
[0019] 作为优选，步骤（2)中，甲基吡啶酮的投入量与初始投入的间氨基酚的摩尔比为 0 · 98~1 · 1:1，进一步优选为1~1 · 02:1。
[0020]作为优选，步骤(2)中，偶合反应的温度为0~25°C，进一步优选为0~10°C。
[0021] 步骤(2)中，所述的甲基吡啶酮先与醋酸钠溶于水形成溶液，然后再与得到间氨基 苯酚重氮盐进行反应;所述的甲基吡啶酮与醋酸钠的质量比为1:1.2~1.5。此时，偶合反应 的副反应少。
[0022] 作为优选，步骤(3)中，苯磺酰氯的投入量与初始投入的间氨基酚的摩尔比为1~ 1.3:1〇
[0023] 作为优选，步骤(3)中，酯化反应的温度为0~30°C，进一步优选为10~20°C，酯化 反应的pH为9~13,进一步优选为10~11。
[0024] 在该酯化反应条件下，可以减少吡啶酮环上的羟基发生酯化副反应，提高反应的 选择性。
[0025] 作为优选，步骤(3)中，所述的后处理:包括中和、升温转晶和过滤洗涤，得到所述 的分散黄染料;作为进一步的优选，升温转晶温度为40~90°C，进一步优选为60~70°C。
[0026] 同现有技术相比，本发明简化了反应步骤，不需要对氨基进行保护，因此也省去了 乙酰氨基水解的步骤，缩短反应工序的同时节约了成本，减少了污水的量，达到了工业化生 产节能降耗减排的需要。
【具体实施方式】 [0027] 实施例1
[0028] 在500ml烧杯中加200g水，投入间氨基苯酚10.90g，质量百分比为10%的盐酸80g， 开启搅拌，投片冰将物料降温至〇°C，事先将5.84g亚硝酸钠配成30 %的溶液，在0-5°C条件 下于15min内将亚硝酸钠溶液滴入烧杯中，滴毕继续在0-5°C条件下保温搅拌30min，保温结 束，重氮液清澈，无不溶物，加0.5g尿素，搅拌5min后用淀粉碘化钾试纸检测，不显紫色，再 加入0.3g平平加，待偶合。
[0029]另一个烧杯中加入100g水，10g醋酸钠和13.1g甲基吡啶酮，开启搅拌，使甲基吡啶 酮溶于醋酸钠溶液中，待用。
[0030] 将甲基吡啶酮溶液于60min内均匀滴入重氮液内，温度0-10°C，终点情况用滤纸点 渗圈的方法检测，使重氮反应彻底。
[0031] 偶合结束后，慢慢加入纯碱40g，再用30%液碱调节pHIO~11，温度保持在10-20 °C，然后慢慢滴加苯磺酰氯14.5g，滴加快慢视pH变化情况，pH低于10，放慢苯环酰氯滴加速 度，同时补加液碱，pH高于11，加快苯磺酰氯滴加速度，停止滴加液碱。滴毕，取少量料液点 于滤纸，渗圈黄色，则需补加少量苯磺酰氯，料液无色清澈，说明114黄母体反应完全。反应 结束，加少量盐酸将物料pH调回至7-8,慢慢升温至65°C，保温转晶lh，抽滤，洗涤，烘干。称 量得滤饼为24.62g。得到的产品的性能检测数据见表1。
[0032] 实施例2
[0033] 在500ml烧杯中加200g水，投入间氨基苯酚10.90g，质量百分比为18%的盐酸60g， 开启搅拌，投片冰将物料降温至〇°C，事先将5.84g亚硝酸钠配成30 %的溶液，在0-5°C条件 下于15min内将亚硝酸钠溶液滴入烧杯中，滴毕继续在0-5°C条件下保温搅拌30min，保温结 束，重氮液清澈，无不溶物，加0.5g尿素，搅拌5min后用淀粉碘化钾试纸检测，不显紫色，再 加入0.3g平平加，待偶合。
[0034]另一个烧