专利名称：石英玻璃坩埚用盖、石英玻璃坩埚及其使用处理方法
技术领域：
本发明涉及一种石英玻璃坩埚、包括用在制造单晶硅(monocrystal 1 ine silicon)的拉晶工序中的石英玻璃坩埚，且本发明尤其提供一种在保管或搬运制造后的石英玻璃坩埚的过程中，避免异物侵入该坩埚内表面的结构。
背景技术：
在制造单晶硅时，用于熔融作为单晶硅原料的多晶硅的石英玻璃坩埚，通常是在制造后经过清洗后再进行检查，且合格品是经装袋等之后出厂。但是，随着半导体材料向高纯度发展，抑制单晶硅制造过程中的各种污染尤为重要，也期望将石英玻璃坩埚的污染抑制在最小限度内。即，在使用石英玻璃坩埚进行拉晶时，需要在使用之前用超纯水等清洗坩埚内部等细心注意污染。为此，重要的是制造完成的坩埚从出厂到使用为止的期间防止坩埚受到粉尘等的污染。尤其是近年来存在为了提高单晶硅的制造效率，而使石英玻璃坩埚的尺寸逐渐增大的倾向，这种大直径的坩埚不易进行使用处理，例如在制造坩埚后的检查或装袋等作业中，也容易受到污染。为了解决所述问题，而期望在清洗石英玻璃坩埚之后，以洁净状态机械包装石英玻璃坩埚，在专利文献1中，揭示有在洁净状态下自动包裹(wrapping)经清洗的石英玻璃坩埚的装置。专利文献1日本专利特开2000-219207号公报。
发明内容
可通过使用专利文献1中记载的装置进行包裹，而在洁净状态下保管经清洗的石英玻璃坩埚，从而尤其可避免出厂时的污染，但此种包裹需要昂贵装置，且包裹无法再利用，因此防止坩埚内的污染所需成本巨大。由此，期望提供一种用于避免石英玻璃坩埚内的污染的低价方法。由此，本发明的目的在于能在坩埚的实际使用前，价廉且可靠地避免异物侵入到石英玻璃坩埚内部，从而在不受污染状态下使用处理坩埚。本发明的发明内容构成如下。( 1) 一种石英玻璃坩埚用盖，其安装在石英玻璃坩埚的开口部，其特征在于具有 紧密接合在所述开口部的外周端的凸缘部。(2)根据所述(1)记载的石英玻璃坩埚用盖，其特征在于在相接于所述开口部的周端面的区域中设置着黏接构件。(3)根据所述(1)记载的石英玻璃坩埚用盖，其特征在于在相接于所述开口部的周端面的区域中设置着弹性构件。(4)根据所述(1)、(2)或(3)记载的石英玻璃坩埚用盖，其特征在于至少内表面的金属成分附着量0.05 ng/cm2以下。
(5)根据所述(1)至(4)中任一项记载的石英玻璃坩埚用盖，其特征在于具有可挠性。(6)根据所述(1)至(5)中任一项记载的石英玻璃坩埚用盖，其特征在于具有识别码。(7)根据所述(1)至(6)中任一项记载的石英玻璃坩埚用盖，其特征在于至少一部分为透明。(8) —种石英玻璃坩埚，开口部具有圆盘状的盖，其特征在于使此盖的凸缘部紧密接合在所述开口部的外周端并固定盖。(9) 一种石英玻璃坩埚的使用处理方法，其特征在于制造单晶硅时，将多晶硅装入到石英玻璃坩埚内之后，在将此多晶硅熔融前的待机期间，将所述1至7中任一项记载的盖安装在所述石英玻璃坩埚的开口部。根据本发明，能够可靠地避免石英玻璃坩埚的原料粉末侵入到坩埚内表面，进而可靠地避免异物侵入到石英玻璃坩埚内部，因此，可在坩埚出厂到多晶硅的熔融工序为止的期间，在坩埚内表面不受污染的状态下使用处理石英玻璃坩埚。
图1是本发明的坩埚用盖的坩埚的径向截面图。图2是本发明的其他坩埚用盖的坩埚的径向截面图。图3是本发明的其他坩埚用盖的坩埚的径向截面图。图4是本发明的其他坩埚用盖的坩埚的径向截面图。图5是本发明的其他坩埚用盖的坩埚的径向截面图。图6是本发明的其他坩埚用盖的坩埚的径向截面图。图7是本发明的其他坩埚用盖的坩埚的径向截面图。图8是坩埚的使用处理相关工序图。
具体实施例方式以下，参照附图对安装着本发明的盖的石英玻璃坩埚进行详细说明。图1 (a)表示安装本发明的盖前的坩埚的径向截面，图1 (b)表示安装盖之后的坩埚的径向截面。该图1中，符号1是石英玻璃制坩埚(以下，简称为坩埚)，且在此坩埚1的开口部 2上安装盖3。此盖3为和所述开口部2相似的圆盘状，且具有紧密接合在坩埚1的开口部 2的外周端2a上的凸缘部4。S卩，如图1 (b)所示，盖3是通过使凸缘部4紧密接合在外周端2a上而安装在坩埚1的开口部2。此处，为无间隙地堵塞开口部2，凸缘部4的直径等于或略微小于坩埚1的外径为好。进而，就可靠地拆装盖方面而言，由丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(acrylonitrile butadiene styrene, ABS)树脂、聚氨酯树脂(urethane resin)、聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯 (vinyl chloride)、丙烯酸树脂、聚碳酸酯(polycarbonate)等可挠性材料构成盖3为好， 由此在安装时使盖3整体或者盖3的凸缘部4朝径向外侧挠曲，从而可如图2 (b)所示利用盖3的回复力将凸缘部4按压在外周端2a上。当将如上构成的盖3安装在坩埚1的开口部2时，盖3将紧密接合在开口部2的
4外周端2a及周端面2b，开口部2将被确实堵塞，从而可预防附着在坩埚1上的原料粉末等例如随着包裹而引到坩埚1内部，因而能够可靠地避免异物侵入到坩埚内部。而且，如图2所示，优选在盖3的内部侧上和开口部2的周端面2b相接的区域设置着黏接构件5。其原因在于，如果使用具有这种黏接构件5的盖3，并将盖3安装在坩埚 1的开口部2，那么，坩埚1将和盖3更加紧密接合，使得坩埚1作为容器的密封性进一步提高，因而可有效地防止从盖3和坩埚1之间渗透进入的例如水分等异物的浸入。另外，外部空气中所含水分中有时溶入导致坩埚性能降低的金属元素，因而，就维持坩埚性能而言，优选降低此水分的渗透量。而且，发明者发现如图1所示，如果未插入黏接构件5而使盖3 安装在坩埚1上，那么，有可能会因盖3和坩埚1的开口部2的周端面2b接触而产生磨耗粉末，此种磨耗粉末将作为异物侵入到坩埚1内部。然而，如图2所示，通过在盖3和坩埚 1之间插入黏接构件5，则不仅磨耗粉末本就难以产生，而且可通过黏接构件5吸附所产生的磨耗粉末，而更有效地抑制磨耗粉末侵入到此坩埚1内部。另外，此处所说的“黏接构件” 是指黏接剂自身或黏接剂设置在任意基材上而形成的黏接片材等，且从粘接固定的可靠性及剥离的简便性等方面来看，优选可相对安装对象自由拆装，即便在安装后剥离，也不会部分残留在其粘帖对象上。并且，从提高坩埚1和盖3的紧密接合性来看，优选为具有弹性的黏接构件5。或者，虽然未图示，但是在盖3的内部侧上和开口部2的周端面2b相接的区域中设置弹性构件为好。其原因在于，如果使用具有如此的黏接构件的盖3，并将盖3安装在坩埚1的开口部2，那么，坩埚1将和盖3更加紧密接合，使得坩埚1作为容器的密封性进一步提高，因而可有效地防止从盖3和坩埚1之间渗透进入的例如水分等异物的浸入。另外，外部空气中所含水分中有时溶入导致坩埚性能降低的金属元素，因而，就维持坩埚性能而言， 优选降低此水分的渗透量。此外，和黏接构件5相同，磨耗粉末的产生受到抑制，故不存在如此的磨耗粉末作为异物侵入到坩埚1内部的可能性。而且，从提高坩埚1和盖3的紧密接合性来看，优选弹性构件具有上述的黏接性。另外，本发明中使用的黏接构件及弹性构件只要满足所述特性则不受特别限定， 例如可以使用丙烯酸系、橡胶系，尤其在丙烯酸系中使用乳胶(emulsion)型，在橡胶系中使用天然橡胶系、苯乙烯系合成嵌段聚合物(例如SIS (styrene-isoprene-styrene，苯乙烯-异戊二烯_苯乙烯)、SBS (styrene-butadiene-styrene，苯乙烯-丁二烯-苯乙烯)、 SEBS (styrene-ethylene-butylene-styrene，苯乙烯-乙烯 / 丁烯-苯乙烯)(SBS 的力口氢型)、SIPS (苯乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯，Styrene Ethylene Propylene Styrene) (SIS 的加氢型)等)等。此时，设想因盖3和坩埚1的开口部2接触而产生的磨耗粉末侵入到坩埚内部的情况，那么，作为黏接构件及弹性构件的材质优选使用受侵入影响小的硅橡胶。进而，如图3所示，也可使所述凸缘部4形成为向坩埚一侧分成2个阶段弯曲且沿径向外侧延伸的台阶形状。如此弯曲的部分包含位于径向内侧的第一弯曲部4a、及相对于第一弯曲部4a而言位于径向外侧的第二弯曲部4b。如图3 (b)所示，将如上构成的盖3安装到坩埚1的开口部2时，盖3将和开口部2的外周端2a及周端面2b局部性紧密接合，同时使得开口部2得以可靠堵塞，且盖3对坩埚1接触的面积变小。如此一来，即便运送时等因振动而导致盖3相对坩埚1移动，且因两者摩擦导致坩埚1及/或盖3磨耗而产生磨耗粉末，也会因盖3和坩埚1接触的面积较小，而使与此成比例产生的磨耗粉末的量也减少，从而可更有效地避免异物侵入到坩埚内。另外，此时也和图1所示的情况相同，就可靠拆装盖3而言，优选在安装盖3时，通过使盖3整体或者盖3的凸缘部4向径向外侧挠曲，而如图3 (b)所示，利用盖3的回复力将凸缘部4按压在外周端2a。此外，就抑制异物侵入坩埚内部的观点考虑，和图2所示的盖相同，在图3所示的盖3上设置黏接构件5。通过图3所示的盖结构，开口部2的周端面2b由凸缘部4所覆盖，其结果也可避免对此周端面2b造成污染，因而对于在制造单晶硅时的拉晶工序中避免杂质混入特别有效。 此处，优选使凸缘部4在安装于坩埚1前的直径等于或小于坩埚1的外径，以可靠覆盖周端面2b，避免污染。进而，如图4所示，优选在安装坩埚1和盖3时，对坩埚1和盖3的外周端2a之间插入带状黏接构件6。首先，如图4 (a)所示，将带状黏接构件6安装在坩埚1的开口部2 的外周端2a。然后，准备具有图4 (b)所示黏接构件6的盖3，且如图4 (c)所示，以使第一弯曲部4a和开口部2的周端面2b接触，且使第二弯曲部4b和带状黏接构件6接触的方式，将盖3安装在坩埚1上。将如此结构的盖3安装在坩埚1的开口部2后，开口部2将得以可靠堵塞，从而预防附着在坩埚1上的原料粉末等例如随着包裹而被引到坩埚1内部，因而能够更可靠地避免异物侵入坩埚内部。而且，通过介入此种带状黏接构件6而安装盖3， 由此进一步提高作为容器的坩埚1的密封性，因此有效地防止从例如盖3和坩埚1之间渗透进入的水分等异物浸入。进而，由于隔着黏接构件6安装盖3，由此提高盖3和坩埚1之间的摩擦力，从而使盖3的安装变得牢固。由此，可抑制因运送中振动使盖脱落而导致的坩埚1污染，或，盖3相对坩埚1的移动，从而可防止由此产生磨耗粉末，因而可避免此种磨耗粉末侵入到坩埚1内部。而且，如图5 (a) 图5 (C)所示，也可形成为如下结构在坩埚1和盖3之间设置带状黏接构件6，且将盖3安装在坩埚1上之后，将沿着坩埚1外表面的杯状(cup)弹性构件7安装在坩埚1上，并使此种杯状弹性构件7的端部卡住盖3的凸缘部4的第二弯曲部4b后进行安装。由于采用此种结构，进一步提高坩埚1作为容器的密封性，同时，盖3的安装变得更加牢固，使得盖3难以因振动等而脱落。进而，如图6及图7所示，可通过使盖3形成为向外侧突出的形状，而确保较大的坩埚内空间3a，在制造下述单晶硅时，有利于堆积装入大量的多晶硅。在图6所示的盖3 中，因盖3的上表面8透明且具有透镜形状，因此，极其有利于即便对坩埚1内装入多晶硅或掺杂剂等后将盖3安装到坩埚1上，也可在制造时详细获得坩埚1内的状态。而且，图7 所示的盖3具有向外侧突出的杯状，且在其内表面上设置着用以强化盖3的加强筋(bead) 9。此种加强筋9是通过深筋加工(也称作压筋加工)来设置的。当然，作为盖3的强化目的，应知道也可对盖3实施其他加工。此外，预先在所述盖3上标记条形码(bar code)或QR码(quick response code, 快速响应码)等识别码为好。其原因在于，构成坩埚的玻璃材质上难以刻入条形码，因此作为批次(lot)识别方法，是使坩埚单体和不同条形码一起移动。但是，通过在盖上标记条形码的方式，坩埚仍可能单独移动。附带而言，如果对先前的包裹片粘帖条形码封条，则仍可能单独移动，然而，如果暂时将包裹剥下，对坩埚内装入多晶硅，则此包裹将无法再次利用。此外，将目前快速普及的IC (integrated circuit，集成电路)标签(tag)等可保存电子数据的识别码安装在盖3上也在制造方面极为有效。其原因在于，将IC标签等可保存电子数据的识别码安装在盖3上之后，仅从外部发送电信号，便可将电子数据写入IC标签内，从而可根据此电子数据而容易识别装入坩埚内的材料。由此，坩埚1的管理也变得容易，且使所期望的坩埚1的使用处理变得容易。而且，IC标签等可保存电子数据的识别码可多次再利用，因而就降低制造成本来看较为有利。另外，取下安装在坩埚1开口部2上的盖3，并使用此坩埚1时，例如，为了在坩埚 1内装入多晶Si而卸除被安装的盖3时，优选将坩埚1反转一次，使坩埚1的开口部铅直朝下后取下盖3。这样，取下盖3时使得坩埚1的开口部朝下，由此可避免附着在盖3表面的原料粉末或灰尘等异物侵入。而且，盖可通过清洗而反复使用。目前的片材因清洗困难而通常为一次性使用。而且，由于盖能够进行清洗，因而可提供高洁净度的盖。在此，作为盖的洁净度，就提高坩埚内表面的洁净度而言，优选使此盖的至少内表面的金属成分附着量为0.05 ng/cm2以下。另外，盖的洁净度可对盖的内表面等测定对象面上涂布氯化氢(HCl)水溶液，并回收此涂布液，且利用电感耦合等离子体质谱分析仪(Inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)进行测定。在此，作为测定对象的金属元素是钠(Na)、钾(K)、 锂(Li)、铝(Al)、钙(Ca)、钴(Co)、铬(Cr)、铜(Cu)、铁(Fe)、镁(Mg)、锰(Mn)、镍(Ni)、钛 (Ti)、锌(Zn) Jg(Zr)JJKBa)以及磷(P)等。可通过使用如上所述的盖3，而进行以下所示的坩埚的使用处理。S卩，如图8所示，在制造单晶硅时，首先，如图8 (a)所示，安装好盖3出厂的坩埚1 以图8 (b)所示的方式取下盖3，然后如图8 (c)所示，对坩埚1内装入多晶硅10，接着立即如图8 (d)所示，对坩埚1的开口部2安装盖3。之后，以通过安装盖3而使坩埚1内部和外界隔绝即图8 (e)所示状态进行保管，由此可将熔融多晶硅10为止的待机期间，保持为坩埚1内的原料硅不受污染的状态。在此，为了能够在安装着盖3的状态下确认坩埚1内装入原料硅的情况，优选使盖 3的至少一部分透明，并将此透明部分作为观察窗口。当然，也可由透明材料制作盖3整体。 由此，能够轻易确认坩埚1内部，便于区分已装入硅原料的坩埚和未装入原料的空坩埚。制成透明盖所用材质，优选聚乙烯(PE，polyethylene)或聚丙烯(PP，polypropylene)等。
实施例对将图1至图4所示的盖安装在坩埚的开口部后混入坩埚内表面的石英粉末数及结晶产率进行分析。而且，作为比较，对以包裹片被覆坩埚的情况，及保持坩埚的开口部为打开状态的情况均进行同样的分析，且分析结果示于表1中。在此，混入到坩埚内表面的石英粉末数为，在将坩埚搬运到制造单晶硅的拉晶工序后且填充多晶硅之前取下此盖，目测附着在坩埚内表面的石英粉末及石英片的个数。另外，个数的单位为“个”。此外，结晶产率表示的是作为单晶所得的结晶重量相对于原料重量的比率。[表 1]
权利要求
1.一种石英玻璃坩埚用盖，其安装在石英玻璃坩埚的开口部，其特征在于具有紧密接合在所述开口部的外周端上的凸缘部。
2.根据权利要求1所述的石英玻璃坩埚用盖，其特征在于在相接于所述开口部周端面的区域中设置有黏接构件。
3.根据权利要求1所述的石英玻璃坩埚用盖，其特征在于在相接于所述开口部周端面相接的区域中设置有弹性构件。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的石英玻璃坩埚用盖，其特征在于至少内表面的金属成分附着量为0. 05 ng/cm2以下。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的石英玻璃坩埚用盖，其特征在于具有可挠性。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的石英玻璃坩埚用盖，其特征在于具有识别码。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的石英玻璃坩埚用盖，其特征在于至少一部分为透明。
8.一种石英玻璃坩埚，开口部具有圆盘状的盖，其特征在于使所述盖的凸缘部紧密接合在所述开口部的外周端并固定盖。
9.一种石英玻璃坩埚的使用处理方法，其特征在于制造单晶硅时，将多晶硅装入到石英玻璃坩埚内之后，在将所述多晶硅熔融为止的待机期间，将权利要求1至7中任一项所述的盖安装在所述石英玻璃坩埚的开口部。
全文摘要
本发明通过提供一种避免坩埚原料粉末侵入到坩埚内表面的方法，可靠地避免到坩埚的实际使用时期为止异物侵入到石英玻璃坩埚内部，从而能够在不受污染状态下使用处理坩埚。一种安装在石英玻璃坩埚(1)的开口部(2)上的盖(3)，其具有紧密接合在所述开口部(2)的外周端(2a)上的凸缘部(4)。
文档编号B65D77/20GK102171388SQ201080002771
公开日2011年8月31日 申请日期2010年6月1日 优先权日2009年6月2日
发明者佐藤贤, 大原真美, 高濑伸光 申请人:日本超精石英株式会社, 胜高股份有限公司