三维间隔连体织物增强树脂基复合材料的固化方法及固化用的微波炉的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种三维间隔连体织物增强树脂基复合材料的固化方法及采用的微波炉，固化方法：首先制成预成型体；再浸渍掺有吸波添加剂的树脂胶液；预成型体中插入涂有脱模剂的高导热透波陶瓷条；将预成型体固定在模具上，并安装在微波炉内可翻转的支架上，将微波炉通入氮气或惰性气体并保持合适的压力；启动微波炉对其中的预成型体进行均匀加热，在气嘴喷出的氮气或惰性气体作用下，叶轮带动整个支架进行翻转，实现树脂在预成型体的分布及固化均匀；最终制备出复合材料制件。本发明同时采用正多边形截面、保持复合材料构件旋转且间歇翻转、磁控管间歇加热、多种升温速率、均匀内置高导热性元件这五种措施来协同控制，保证构件的均匀固化。
【专利说明】三维间隔连体织物增强树脂基复合材料的固化方法及固化用的微波炉
[0001]
【技术领域】
[0002]本发明涉及三维间隔连体织物增强树脂复合材料构件的加工方法及相配套的微波炉，本发明应用于加工三维间隔连体织物增强的树脂基复合材料构件。
【背景技术】
[0003]轻量化是复合材料发展的重要趋势，常用的轻质复合材料多为蜂窝夹芯结构和泡沫夹芯结构，这些夹芯结构复合材料具有良好的轻质高强特性，得到了大量的应用。然而传统夹层结构复合材料都是采用胶接的方式将蒙皮与芯材复合，因此使用过程中常发生面层与芯材脱黏问题，特别是湿热及紫外辐射环境下易导致其强度和刚度下降.三维间隔连体织物复合材料(国外称之为三明治结构(3_d sandwich structure),三维中空织物)是一种新型的夹层结构纺织复合材料，其增强基材为三维机织整体中空织物，是利用特殊三维机织工艺，将纤维联结成厚度方向具有纤维增强的特种织物，即织物的纤维面板与芯材交织联结在一起，面板和芯材纤维为整体连接，中空织物经树脂复合后直接形成三维整体中空结构。
[0004]整体中空复合材料与传统夹层材料相比有四大优点:(I)面板和芯层一次成型，织造效率高。(2)克服了传统的夹层材料如蜂窝、泡沫夹层复合材料易分层、不耐冲击的弱点。(3)夹芯层空间可以为设置预埋件、监视探头、光纤、导线等提供空间。(4)材料具有优良的保温、隔热性能。目前该种材料的使用范围越来越广，在很多行业已经能够取代传统蜂窝夹层结构复合材料。但在制造该种复合材料构件过程中仍然存在一些问题。比如，由于整体中空复合材料的面板(毛面)在复合过程中由于重力的作用使得树脂流失现象比较严重，聚集的树脂相对较少，一定程度影响了材料的拉伸和侧向压缩性能，如何改进树脂体系，增强树脂体系的触变性，使毛面聚集更多的树脂将是一个亟待解决的问题。此外，传统方法制造三维间隔连体织物增强复合材料构件时构件的芯柱不容易保持直立，从而影响复合材料构件的力学性能；三维间隔连体织物增强复合材料构件厚度较厚时，传统的热炉加热效率比较低，耗费时间长，加热不均匀，导致固化不均匀。
[0005]
【发明内容】
本发明所要解决的技术问题是提供一种新颖的三维间隔连体织物增强树脂基复合材料的固化方法，该方法在高压氮气或惰性气体环境下以微波加热并固化处于运动状态的复合材料预成型体，提高了复合材料预制件的质量和性能。此外，本发明还提供了使复合材料预成型体非常方便地处于运动状态的专用微波炉。
[0006]本发明所述的一种三维间隔连体织物增强树脂基复合材料的固化方法，其包括以下步骤:
I)按照合适的尺寸裁剪三维间隔连体织物和面层用玻璃纤维布，并使面层用玻璃纤维布粘附在三维间隔连体织物上下两侧，形成预成型体。三维间隔连体织物包括玻璃纤维、玄武岩纤维或芳纶纤维等高透波纤维。
[0007]2)称量预成型体的重量，配制相应重量的树脂胶液，通过浸溃工艺实现树脂胶液对预成型体的浸溃；浸溃工艺包括手糊工艺或真空辅助成工艺或协同使用手糊、真空辅助成工艺实现。
[0008]3)在浸溃透的预成型体中插入涂有脱模剂的高导热透波陶瓷条，高导热透波陶瓷条的上下表面与织物的上下面层保持接触；保证浸溃树脂后的织物的芯柱能够在压力环境下还能较好地直立，并能减小三维中空织物上下面板固化时的温差。
[0009]4)将预成型体固定在模具上，并安装在微波炉内可翻转的支架上，将微波炉抽过真空后通入氮气或惰性气体并保持合适的压力。
[0010]5)启动微波炉对其中的预成型体进行均匀加热。
[0011]6)加热完成后，打开泄压阀释放罐体内压力，将固化好的预成型体移出微波炉外冷却，制备完成。
[0012]本发明采用在微波环境下固化树脂，缩短了固化时间，加上翻转支架的作用，改变树脂在重力作用下的单向流动，减轻了上表面面板缺少树脂呈现毛面而下表面面板富含树脂呈现光面的现象。微波加热是从复合材料构件内外同时加热，该特性使得复合材料构件可以均匀固化，而且可以轻松高速效地加热传统热炉很难加热的大厚度制件。
[0013]在步骤2)配制树脂胶液过程中，在胶液中添加重量为树脂重量的0.5-2%的低密度高吸波率添加剂以提高微波对树脂的加热性能，并通过超声振动确保添加剂在树脂中分布均匀，之后再对树脂进行脱气。作为优选的材料，所述低密度高吸波率添加剂为磨碎的碳纤维或石墨纤维。
[0014]添加低密度高吸波率添加剂可以起到以下作用:
1.增加微波与复合材料的耦合，提高微波炉功率的利用率，可实现用较小的功率就能较快地加热复合材料，从而实现加热时间的缩短和能量的节省。
[0015]2.添加的是纤维颗粒(比较短的纤维)，比如碳纤维，不仅增加微波吸收率，而且几乎不增加制件重量的情况，明显改善制件的力学性能，如抗拉强度，压缩强度，弯曲强度。
[0016]3.由于添加了纤维颗粒，缩短了固化时间，进一步减少了树脂因重力作用向下流动的趋势。
[0017]4.三维中空织物的材料，目前常用的是高透波性的无碱性玻璃纤维，但也可以是芳纶纤维，玄武岩纤维，等其他纤维，只要是高透波性的纤维复合材料就可以添加吸波颗粒。
[0018]步骤3)中的高导热透波陶瓷条为氧化铝陶瓷条或氮化铝陶瓷条，陶瓷元件的前端做成导引头，棱边需要倒圆角防止割断纤维。
[0019]添加导热元件可以起到以下作用:
1.由于存在导热元件，使得微波加热的均匀性改善，制件的力学性能也得到改善。
[0020]2.插入导热元件后，由于支柱的支撑，使得织物的芯柱直立性好，直立性的好坏严重影响复合材料制件的力学性能，在织物的芯柱较高时，通过专门的方法来改善芯柱直立性是必须的，在用常规加热的环境下固化时，已有人采取其他的方法来改善芯柱直立性，但效果没有本发明好，此外，在常规加热环境下是不能插入导热元件的，因为会影响对流传热。
[0021]3.插入导热元件使得织物增强树脂复合材料能够在较高的压力下固化，特别是制件工作时对力学性能要求较高时，需要在三维连体织物增强的复合材料上铺放额外的层合板，此时如果采用的是传统加热方式固化，是不能将它们同时固化的，因为如果同时固化，织物的芯柱会因重力作用被压，直立性肯定不好。因此，如果想改善物的芯柱直立性，一般需要先固化中间的三维连体织物树脂复合材料，然后在它的上、下两面分别铺放层合板，最后再固化，然而这样分两步比较费时间，也不能在太大的压力环境下固化，所以目前没有在常规加热环境下高压固化带有额外面板层的连体织物增强树脂复合材料的应用。而在微波加热环境下，添加导热元件，就可以实现在三维连体织物增强的复合材料以及铺放的额外层合板的同时共固化，这样节省生产时间.更重要的是添加导热元件后，整个制件可在高压下固化，这样会使得额外面板铺层与三维连体织物的结合层的结合强度更好，不容易分层，从而导致整个制件的力学性能更好。
[0022]步骤4)中微波炉的气压不低于0.1MPa。
[0023]步骤5)的加热过程中使支架间歇翻转，实现树脂在预成型体的分布及固化均匀。
[0024]步骤5)中微波炉加热过程中，保证微波炉中的磁控管按照设定的温度时间曲线间歇地工作，温度时间曲线包括在升温加热阶段至少采用两种不同升温速率进行加热，初始阶段以较高的速率进行加热，在第二阶段以较低的升温速率加热。
[0025]此外，本发明还提供了 一种用于制造三维间隔连体织物增强树脂基复合材料的微波炉，其特征在于，所述微波炉包括由型腔壁围成的壳体，在壳体内设有一旋转轴，旋转轴上安装转盘，转盘上对称设置两个支架，两个支架上支承着用于安装模具的模具固定板，模具是用来安装三维间隔连体织物增强树脂基复合材料预成型体的，模具固定板两侧的耳轴延伸出支架，并在延伸出的耳轴上分别安装叶轮，对应叶轮的位置在壳体的型腔壁设有用于喷入氮气或惰性气体的气嘴。
[0026]在气嘴喷出的氮气或惰性气体作用下，叶轮带动整个支架进行翻转，叶轮可以有多种形式，只要能在气体的作用下能够带动模具固定板翻转就可。整个翻转支架安装在旋转的转盘上，在微波炉加热时，翻转支架能跟随转盘一起转动。
[0027]所述支架上所有部件采用高透波高比强的轻质材料制成。比如玻璃纤维增强聚四氟乙烯等。微波炉的壳体优选为正多边形。
[0028]有益效果:
1、本发明在高压惰性气体环境下采用功率线形可调的微波磁控管以间歇、多个升温速率方式加热固化放在处于运动状态的轻质模具上的复合材料预制件，提高了构件的质量和性能。
[0029]2、本发明可以成型高性能、尺寸稳定性好、几何精度高的三维间隔连体纤维织物增强树脂基复合材料构件，与传统的热固化复合材料构件工艺相比缩短了时间，减少了能
量消耗。
[0030]3、本发明采用了添加高透波、高导热陶瓷来保持三维间隔连体纤维织物芯柱的直立性，改善了复合材料构件固化的均匀性，最终提高了三维间隔连体纤维织物增强复合材料的力学性能. 4、本发明在具有一定压力的密闭环境下制造三维间隔连体纤维织物增强复合材料，与常规的大气压力环境下制造三维间隔连体纤维织物增强复合材料相比，带有额外面板的三维间隔连体纤维织增强复合材料制件抗分层性能更好，制件更密实，保持了热压罐固化复合材料构件所具有的高密实性和高力学性能，解决了常压环境下微波固化复合材料构件容易产生大量气孔而影响力学性能的问题。
[0031]5、本发明同时采用正多边形截面、保持复合材料构件旋转及间歇翻转、磁控管间歇加热、多种升温速率、高导热性元件这五种措施来协同控制三维间隔连体纤维织物增强复合材料构件内部的温度均匀性，保证构件的均匀固化。
【专利附图】
【附图说明】
[0032]图1是本发明的正多边形谐振腔结构示意图；图中I型腔壁，2旋转轴，3转盘，4支架，5模具固定板，6叶轮，7气嘴。
[0033]图2是本发明加工的三维间隔连体纤维织物增强复合材料示意图；图中11额外面板，12三维间隔连体纤维织物，13额外面板，14导热支撑元件。
【具体实施方式】
[0034]如图1所示，本发明中的用于制造三维间隔连体织物增强树脂基复合材料的微波炉，包括由型腔壁I围成的壳体，壳体为正多边形截面。在壳体内设有一旋转轴2，旋转轴上安装转盘3，转盘3上对称设置两个支架4，两个支架4上支承着用于安装模具的模具固定板5，模具是用来安装三维间隔连体织物增强树脂基复合材料预成型体的，模具固定板5两侧的耳轴延伸出支架4，并在延伸出的耳轴上分别安装叶轮6，对应叶轮的位置在壳体的型腔壁I设有用于喷入氮气或惰性气体的气嘴7。
[0035]本发明固化方法包括以下步骤:
1)按照合适的尺寸裁剪玻璃三维间隔连体织物12和面层用玻璃纤维布11，13，并使面层用玻璃纤维布11，13粘附在玻璃三维间隔连体织物12上下两侧，形成预成型体；
2)称量玻璃纤维预成型体的重量，配制相应重量的树脂胶液，在配制树脂胶液过程中，在胶液中添加重量为树脂重量的0.5-2%的磨碎的碳纤维，并通过超声振动确保添加剂在树脂中分布均匀，之后再对树脂进行脱气。再后，通过浸溃工艺实现树脂胶液对预成型体的浸溃；
3)在浸溃透的预成型体中插入涂有脱模剂的高导热透波陶瓷条14，高导热透波陶瓷条14的上下表面与织物的上下面层保持接触，高导热透波陶瓷条为氧化铝陶瓷条或化铝陶瓷条，陶瓷元件的前端做成导引头，棱边需要倒圆角防止割断纤维。
[0036]4)将预成型体固定在模具上，并安装在微波炉内可翻转的支架上，将微波炉抽过真空后通入氮气或惰性气体并保持不低于0.1MPa的压力；
5)启动微波炉对其中的预成型体进行均匀加热；加热过程中使支架间歇翻转，实现树脂在预成型体的分布及固化均匀。微波炉加热过程中，保证微波炉中的磁控管按照设定的温度时间曲线间歇地工作，温度时间曲线包括在升温加热阶段至少采用两种不同升温速率进行加热，初始阶段以较高的速率进行加热，在第二阶段以较低的升温速率加热。
[0037]6)加热完成后，打开泄压阀释放罐体内压力，将固化好的预成型体移出微波炉外冷却，制备完成。
[0038]本发明具体应用途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本【技术领域】的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。
【权利要求】
1.一种三维间隔连体织物增强树脂基复合材料的固化方法，其特征在于包括以下步骤: 1)按照合适的尺寸裁剪三维间隔连体织物(12)和面层用玻璃纤维布(11，13)，并使面层用玻璃纤维布(11，13)粘附在三维间隔连体织物(12)上下两侧，形成预成型体； 2)称量预成型体的重量，配制相应重量的树脂胶液，通过浸溃工艺实现树脂胶液对预成型体的浸溃； 3)在浸溃透的预成型体中插入涂有脱模剂的高导热透波陶瓷条，高导热透波陶瓷条的上下表面与织物的上下面层保持接触，； 4)将预成型体固定在模具上，并安装在微波炉内可翻转的支架上，将微波炉抽成真空后通入氮气或惰性气体并保持合适的压力； 5)启动微波炉对其中的预成型体进行均匀加热； 6)加热完成后，打开泄压阀释放罐体内压力，将固化好的预成型体移出微波炉外冷却，制备完成。
2.根据权利要求1所述的三维间隔连体织物增强树脂基复合材料的固化方法，其特征在于，在步骤2)配制树脂胶液过程中，在胶液中添加重量为树脂重量的0.5-2%的低密度高强度高吸波率添加剂，并通过超声振动确保添加剂在树脂中分布均匀，之后再对树脂进行脱气。
3.根据权利要求2所述的三维间隔连体织物增强树脂基复合材料的固化方法，其特征在于，所述低密度高强度高吸波率添加剂为磨碎的碳纤维或石墨纤维。
4.根据权利要求1、2或3所述的三维间隔连体织物增强树脂基复合材料的固化方法，其特征在于，步骤3)中的高导热透波陶瓷条为氧化铝陶瓷条或氮化铝陶瓷条，陶瓷元件的前端做成导引头，棱边需要倒圆角防止割断纤维。
5.根据权利要求1、2或3所述的三维间隔连体织物增强树脂基复合材料的固化方法，其特征在于，步骤4)中微波炉的气压不低于0.1MPa0
6.根据权利要求1、2或3所述的三维间隔连体织物增强树脂基复合材料的固化方法，其特征在于，步骤5)的加热过程中使支架间歇翻转，实现树脂在预成型体的分布及固化均匀。
7.根据权利要求1、2或3所述的三维间隔连体织物增强树脂基复合材料的固化方法，其特征在于，所述步骤5)中微波炉加热过程中，保证微波炉中的磁控管按照设定的温度时间曲线间歇地工作，温度时间曲线包括在升温加热阶段至少采用两种不同升温速率进行加热，初始阶段以较高的速率进行加热，在第二阶段以较低的升温速率加热。
8.一种用于制造三维间隔连体织物增强树脂基复合材料的微波炉，其特征在于，所述微波炉包括由型腔壁(I)围成的壳体，在壳体内设有一旋转轴(2)，旋转轴上安装转盘(3)，转盘(3)上对称设置两个支架(4)，两个支架(4)上支承着用于安装模具的模具固定板(5)，模具是用来安装三维间隔连体织物增强树脂基复合材料预成型体的，模具固定板(5)两侧的耳轴延伸出支架(4)，并在延伸出的耳轴上分别安装叶轮(6)，对应叶轮的位置在壳体的型腔壁(I)设有用于喷入氮气或惰性气体的气嘴(7)。
9.根据权利要求8所述的用于制造三维间隔连体织物增强树脂基复合材料的微波炉，其特征在于，所述支架上所有部件采用高透波高比强的轻质材料制成。
10.根据权利要求8或9所述的用于制造三维间隔连体织物增强树脂基复合材料的微波炉，其特征在于，微波炉 的壳体为正多边形。
【文档编号】B29C70/44GK103991225SQ201410187547
【公开日】2014年8月20日 申请日期:2014年5月6日 优先权日:2014年5月6日
【发明者】袁铁军, 周来水, 郑伟锋, 谭昌柏, 安鲁陵, 蒋麒麟, 徐永坤, 张桂书 申请人:南京航空航天大学