专利名称:冷指式多用途样品控温装置的制作方法
本发明属于与科研、教学用实验仪器配套的样品控温设备。
在科研和教学中有大量的实验工作需要将实验样品置于不同的高温或低温下进行测量，需要有适合于各种测量的样品控温装置。例如在正电子湮没测量中就需要这样一种控温装置它可以与正电子湮没谱仪配套使用，将样品温度稳定于从低温到高温的任一选定的数值，要求控温范围广，温度波动小，对实验计数率影响小，并且既可用于固体又可用于液体样品的测量。在穆斯堡尔谱测量、半导体材料深能级瞬态谱测量、光学测量、电导测量等其它实验中也需要有类似的控温装置。目前已有一些样品控温装置，例如美国专利u.s4，335，620介绍了一种装置，该装置的样品室由导热性能好的金属材料包围，该金属材料与某种液体直接接触，液体中浸有一金属螺旋管，当一定温度的循环液体流过螺旋管内时，管外液体的温度受到控制。金属材料和样品室的温度也因此受到控制，由于需要液体循环和其它因素，这种控温装置结构复杂，造价很贵，并且样品室的形状不能改变，只能适用于单一测量，不适用于正电子湮没测量，也不适用于上面提到的其它几种测量。
本发明的目的是设计一种造价较低的样品控温装置，使装置具有宽广的控温范围，良好的控温稳定性，适用于固体和液体样品的正电子湮没测量以及穆斯堡尔谱测量、半导体材料的深能级瞬态谱测量、光学测量、电导测量等实验研究。
附图1是用于正电子湮没测量的样品控温装置的结构图，图中1为冷指上盖，2为保温层，3为样品，4为薄窗，5为真空密封圈，6为真空阀门，7为冷指底座，8为冷却剂容器，9为紫铜棒，10为冷却水管，11为测温元件，12为加热元件，13为样品架，14为绝缘子，15为电子学控温系统，16为过渡头，17为冷却剂，18为分子筛，19为焊口，20为冷指型真空样品室。装置由三部份组成(1)电子学控温系统15(图中以方框表示)，用以测温和自动控制加热元件的功率，可以采用市售的JWK-702可控硅交流调压控温系统。
(2)冷却剂容器8，口径70毫米，用以储存冷却剂(液氮、液氦、冰水、空气等)，可以采用市售产品。
(3)冷指型真空样品室20。是一个真空室，冷指上盖1和冷指低座7均用导热较差的薄壁不锈钢制成，两者之间通过圆形法兰联接，法兰之间垫有真空密封圈5。冷指上盖1从上向下看为扁平状。为减小装置对实验计数率的影响，两侧面距离d尽可能小，由于加热元件12和测温元件11安排在冷指上盖1之下，实际d可做到小于15毫米。上盖两侧各设圆形薄窗4，它由厚度0.3毫米左右的金属片用环氧树脂粘到上盖两侧做成，薄窗中心连线通过样品3的中心。冷指底座7为管状，下部细长(称冷指)，上部较粗，上部一侧焊有绝缘子14，用它在内部保持真空的情况下将测温元件11和加热元件12的引线引至电子学控温系统15;另一侧焊有真空阀门6，样品架13用导热性能好的材料制成，处于真空室内，与过渡头16之间用锥形联接，以保证足够的导热面积和便于调整样品架与冷指上盖的圆周向相对方位。样品架13的周围包有保温层2，保温层可由多层铝箔和聚四氟乙烯薄膜相间迭置而成。加热元件12由若干根(图中为4根)内热式烙热芯插入样品架内并联而成，测温元件11可用铂电阻或热电偶，设置于加热元件12的对称位置，与加热元件12的距离近一些，不超过20厘米。过渡头16在中低温(例如200℃以下)测量时用导热性能好的材料(例如铜、铝)制成，在进行高温(例如200℃以上)测量时用导热性能较差的材料(例如不锈钢或石棉)制成。它与铜棒9之间用螺纹联接，铜棒9与冷指底座7的下部在焊口19处焊接在一起。当需要将样品温度控制得较低(例如-150℃以下)时，真空室下部可加分子筛18，以提高冷指内的真空度。
测量液体样品所用的样品盒的结构见附图2。图中21为样品盒上盖，22为塑料薄膜，23为样品盒底座，24为液体输入孔，25为放射源，26为密封圈，27为液体样品，28为螺灯。上盖21和底座23用导热性能好的材料制成。密封圈26和薄膜22可用聚四氟乙烯制成。将样品盒放于附图1中的样品位置3，即可进行液体样品的正电子湮没谱测量。
用于穆斯堡尔谱测量、深能级瞬态谱测量，光学测量、电导测量等其它测量的装置的结构，与附图1的装置大致相同，其差别在于样品架13的形状需根据不同实验目的设计;过渡头16的长短需进行调整以适应不同样品架的要求;薄窗4的材料需根据不同实验目的进行选择，距离d也不一定很小。
实际使用装置时，先装好样品，通过阀门6将冷指抽成真空;若进行室温以下的测量，需加冷却剂17，冷却剂的种类根据所需控制的样品最低温度选定，样品最低温度比冷却剂的温度约高8℃。控温原理是样品架通过直接接触冷却剂的铜棒采冷，利用电子学控温系统自动控制加热元件的功率，使样品架保持在所需的温度。若进行高温(例如200℃以上)测量，需要利用冷却水管10通循环水冷却外壁，控温原理与低温测量时相同。
本装置与已有技术相比所具有的优点如下(1)由于控温原理简单，采用冷指型结构，可以直接利用市售低温容器储存冷却剂，因而加工成本较低;
(2)由于过滤头与样品架可以更换，装置适用于多种实验目的，例如正电子湮没测量、穆斯堡尔谱测量、深能级瞬态谱测量、光学测量、电导测量以及其它可将信息以电、光、射线等方式从真空室内带至真空室外的变温测量。
(3)由于可以更换过渡头的材料，可以在同一装置上完成低温测量与高温测量。若以液氮为冷却剂，则控温范围可以从-188℃到+700℃。
(4)由于选择了较好的测温元件与加热元件的相对位置，装置具有较好的调温性能和温度稳定性，实际温度稳定性达到0.05℃/24小时。
(5)用于正电子湮没测量时，距离d可以做得很小，因而装置对实验计数率影响较小。
(6)既可用于固体样品又可用于液体样品的正电子湮没测量，对液体样品的需要量较小。
本装置的实施举例(1)正电子湮没测量，见附图1。
(2)穆斯堡尔谱测量。
装置的上部结构简图示于附图3，图中4是铍做的薄窗，29为锁紧架，30为导轨，31为螺钉，其特点有在铍窗中心连线(r射线通路)上，除200μ厚的铍窗4和样品3外，无其它物质。整个冷指用锁紧架29和螺钉31固定于穆斯堡尔谱仪导轨30上，以防外来振动对实验的影响。
(3)半导体材料深能级瞬态谱的测量装置的上部结构简单图示如附图4，薄窗4和薄片32为透光材料，33为绝缘片，34为探针，探针通过绝缘子(图中未画)引出真空室外，光线可从真空室外直射到样品上。
(4)光学测量装置的结构与附图1相同，但冷指上盖两侧的薄窗改为透光材料，为了进行透射光的测量，样品架13上打一穿孔，穿孔中心在薄窗4的中心连线上。
权利要求
1.一种实验样品控温装置，由真空样品室、冷却剂容器、电子学控温系统三部分组成，其特征在于所说的真空样品室内有样品架，样品架上设有加热元件和测温元件，样品架通过过渡头与伸出真空室外接触冷却剂的铜棒相连，整个真空样品室为冷指状，直接插入冷却剂容器。
2.一种按权利要求
1所述的样品控温装置，其特征在于所说的样品架可以根据样品控温装置与不同的实验仪器配套使用而更换。
3.一种如权利要求
1、2所述的样品控温装置，其特征在于所说的加热元件插在样品架之内，测温元件处于加热元件的对称位置，与加热元件之间的距离不超过2厘米。
4.一种如权利要求
1、2、3所述的样品控温装置，其特征在于所说的过渡头与样品架之间是锥形连接，过渡头的形状和材料可以根据不同的实验目的更换。
5.如权利要求
1和3所述的样品控温装置，其特征在于用于正电子湮没测量时，加热元件和测温元件设置在冷指上盖之下。
6.如权利要求
5所述的样品控温装置，其特征在于测量液体样品时，样品盒中的液体样品密封于底座与上盖之间，放射源通过被密封圈压紧的两层薄膜与液体样品隔开。
7.如权利要求
1-4所述的样品控温装置，其特征在于用于深能级瞬态谱测量时，样品架上设有金属探针。
专利摘要
本发明属于与科研、教学用实验仪器配套的样品控温设备，由三部分组成(1)电子学控温系统；(2)冷却剂容器；(3)冷指型真空样品室。装置的温度稳定性好于0.05℃/24小时，若用液氮作冷却剂，则控温范围为-188℃～+700℃。同一装置可通过更换过渡头和样品架而适用于多种实验目的，如固体和液体样品的正电子湮没测量，穆斯堡尔谱测量，深能级瞬态谱测量，光学测量，电导测量和其它可将信息以射线、电、光等方式从真空室内带至真空室外的测量。
文档编号G05D23/30GK85100059SQ85100059
公开日1986年7月30日 申请日期1985年4月1日
发明者曹必松 申请人:清华大学导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan