专利名称：一种萃取法处理金刚烷胺化废水的方法
技术领域：
本项发明涉及一种萃取法处理金刚烷胺化废水的方法，主要用于化学合成法生产金刚烷胺过程中产生的富含高浓度金刚烷胺的有机废水的处理，属于工业生产废水的污染控制技术领域。
背景技术：
金刚烷胺，化学名称为三环[3，3，1，1(3’7)]癸烷-I-胺，又称三环癸胺。是一种抗病毒药物，适用于预防或治疗亚洲甲-II型流感病毒所引起的呼吸道感染，对帕金森病的治疗有效，具有广谱杀菌性。在工业生产中，金刚烷胺是由二聚环戊二烯经过氢化、异构化、溴化和胺化等步骤化学合成的。其中，在胺化步骤产生大量的有机废水，称为金刚烷胺化废水。废水的PH值 高达13. 78，难于降解，可生化性差。废水中高浓度的金刚烷胺，毒性大，对微生物的抑制作用大，给后续的生化处理或综合利用带来麻烦。目前，国内外尚无对金刚烷类废水处理成熟、有效的方法。对于金刚烷胺化废水的处理，已报道的研究包括(I)Fenton氧化法；(2)臭氧氧化法；(3)铁碳微电解法；(4)结晶法；(5)硅藻土吸附法。前三种方法主要通过化学反应破坏废水中金刚烷胺结构的方式，使其转化为易降解的小分子有机物，提高废水的可生化性，达到废水处理的目的。但对含有高浓度金刚烷胺的废水进行氧化处理成本相对较高。后两种方法则是通过物理的方法，将金刚烷胺从废水中分离，降低其在废水中的残留浓度。主要存在的问题是研究均采用模拟体系，体系相对简单，与实际废水体系相差很大，难以很好地在实际生产废水中应用。金刚烷胺是一种典型的Lewis碱，以酸性萃取剂二(2_乙基己基)磷酸酯为络合齐U，采用萃取的方法有望将废水中的金刚烷胺分离出来，达到废水处理的目的。
发明内容
本发明的目的是提出一种萃取法处理金刚烷胺化废水的方法，把废水中高浓度、难生化、毒性大的金刚烷胺通过两相分离的方式分离出来，达到废水污染控制的目的，使处理后的废水满足生化处理工艺要求。分离出的有机相用2mol/L的盐酸溶液反萃取，萃取剂再生回用。本发明的技术方案为将金刚烷胺化废水置于敞口容器内，磁力搅拌过程中缓慢加入稀盐酸或者稀硫酸溶液，调节废水PH值到8 10，加入萃取剂，常温下搅拌10 30分钟，静置15 60分钟，分离有机相和水相，最后分离回收有机相中的萃取剂，其中酸性溶液为稀盐酸溶液或稀硫酸溶液，萃取剂由络合剂与稀释剂按比例构成，络合剂为二(2-乙基己基)磷酸酯，稀释剂为正辛醇或煤油。用本发明处理后金刚烷胺化废水中的金刚烷胺95 99%被萃取。萃取后分离出的有机相用2mol/L的盐酸溶液反萃取,萃取剂可再生回用。
图I为萃取法处理金刚烷胺化废水的工艺流程方框图。
具体实施例方式以下通过实施例进一步解释本发明的方法，但是，本发明的实施不限于以下形式。实施例I :在敞口容器内，向IOOml的金刚烷胺化废水中逐滴加入稀盐酸，以100转/分的速度磁力搅拌，调整金刚烷胺化废水的PH到9，取80ml置于250ml玻璃锥形瓶内，按照油水相比为I : I加入体积浓度为60%二(2-乙基己基)磷酸酯+40%煤油的萃取剂，在室温下以250转/分的转速磁力搅拌15分钟。之后转入分液漏斗，静置60分钟，分层。经过上述萃取处理，废水中的金刚烷胺浓度降低到O. 08mg/L，萃取效率高达99. 88%。 实施例2:采用稀硫酸调节金刚烷胺化废水的pH到8，在室温下，按照油水相比为I : I的比例，加入体积浓度为60%二(2-乙基己基)磷酸酯+40%正辛醇的萃取剂，调整磁力搅拌速度为300转/分混合15分钟，在分液漏斗内静置60分钟后分层。经萃取处理后，废水的浓度从 64. 48mg/L 降到 O. 04mg/L。实施例3:在室温下，配置4g/L的金刚烷胺模拟水溶液，按照油水相比为I : I加入体积浓度为60%二(2-乙基己基)磷酸酯+40%正辛醇的萃取剂，以磁力搅拌速度为250转/分混合20分钟，分液漏斗内静置45分钟，分层。萃取效率为96.68%。
权利要求
1.一种萃取法处理金刚烷胺化废水的方法，其特征在于将金刚烷胺化废水置于敞口容器内，磁力搅拌过程中缓慢加入酸性溶液，调节废水PH值到8 10，加入萃取剂，常温下搅拌10 30分钟，静置15 60分钟，分离有机相和水相，最后分离回收有机相中的萃取剂。
2.根据权利要求I所述的处理方法，其特征在于调节金刚烷胺化废水的PH值到8 10。
3.根据权利要求I所述的处理方法，其特征在于调节金刚烷胺化废水pH值所加入的酸性溶液为稀盐酸或稀硫酸溶液。
4.根据权利要求I所述的处理方法，其特征在于萃取剂与金刚烷胺化废水的用量比为O.5 2 I。
5.根据权利要求I所述的处理方法，其特征在于萃取剂由络合剂与稀释剂按比例构成，络合剂为二(2-乙基己基)磷酸酯，稀释剂为正辛醇或者煤油。
6.根据权利要求5所述的处理方法，其特征在于萃取剂中络合剂的体积百分含量为40% 80%。
全文摘要
本发明涉及一种萃取法处理金刚烷胺化废水的方法，具体方法是通过加入稀盐酸或者稀硫酸溶液调节金刚烷胺化废水pH值为8～10，以二(2-乙基己基)磷酸酯为络合剂，正辛醇或煤油为稀释剂，油水两相体积比为0.5～2∶1，在常温下搅拌使两相充分混合10～30分钟，静置15～60分钟，重新分层后分离有机相和水相。分离出的有机相用2mol/L的盐酸溶液反萃取，萃取剂可再生回用。本发明的方法能够除去金刚烷胺化废水中95～99％的金刚烷胺，工艺及设备简单，应用前景广泛。
文档编号C02F1/26GK102963948SQ20121054080
公开日2013年3月13日 申请日期2012年12月14日 优先权日2012年12月14日
发明者马印臣, 宋永会, 肖书虎, 曾萍, 樊杰, 涂响 申请人:中国环境科学研究院