一种环氧氯丙烷废水中环氧氯丙烷回收及其废水处理方法
【专利摘要】该发明涉及一种环氧氯丙烷废水中环氧氯丙烷回收及其废水处理方法，包括以下主要步骤：预处理液配制、废水静置分层、废水经活性炭吸附、废水经膜组件处理。预处理液由氯化钠和环氧氯丙烷废水反应制得，活性炭由竹炭、草酸脲、水、聚氨酯树脂、乙醇、N,N?二甲基甲酰胺反应制得。本发明的优点在于：利用环氧氯丙烷在饱和氯化钠水溶液中的溶解度较小，可以通过静置分层得到分离纯化。既解决环氧氯丙烷回收成本高、能耗大等问题，又可以解决废水达标排放甚至零排放难题的同时，合理利用副产物氯化钠，提高了企业的经济效益。该方法操作简便，活性炭可重复使用，环氧氯丙烷回收率高，废水可达到回用水标准。
【专利说明】
一种环氧氯丙烷废水中环氧氯丙烷回收及其废水处理方法
技术领域
[0001] 该发明涉及一种环氧氯丙烷废水中环氧氯丙烷回收及其废水处理方法。
【背景技术】
[0002] 目前，很多国内环氧树脂厂家采用传统的生产方法，即二步加碱法生产环氧树脂。 其生产过程如下:首先，将精环氧氯丙烷、环氧氯丙烷及双酚A加入反应釜中，待原料加热溶 解后，再向反应爸中加入少量的烧碱，进行预反应;其次，预反应一段时间后再滴加大量烧 碱反应，反应一段时间，使主反应充分反应;再者，在真空状态下，通过减压共沸蒸馏将没有 反应过量的环氧氯丙烷进行回收;最后，回收的环氧氯丙烷经冷凝后，栗送入粗回收环氧氯 丙烷贮槽。回收环氧氯丙烷操作完后，对物料进行冷却，加入少量甲苯稀释后，再加入过量 精制碱反应，以降低有机氯。然后加入甲苯，萃取环氧树脂;经水洗，除去盐和碱。再分别通 过常压和减压蒸馏除去溶剂甲苯及高沸物，得到成品环氧树脂。
[0003] 在环氧树脂合成方法过程中，将会产生大量副产物氯化钠及6% wt.%环氧氯丙烷 废水等，这些化学物质若处理不当，不仅将会对环境及水质造成严重污染，而且还是一种资 源的浪费。在国家、化工工业园区环保压力及资源可持续应用政策下，如何经济、清洁、合 理、高效利用化工副产物及其废弃物，以及尽量降低企业对环境及水质的污染，一直是企业 研究的重中之重。目前，国内外含环氧氯丙烷废水的处理方法主要采用蒸馏法。此法存在能 耗大、占地大、经济效益低等缺陷。该发明首先利用环氧树脂合成过程中的副产物氯化钠回 收90%以上环氧树脂合成废水中环氧氯丙烷，其次，利用活性炭吸附部分残余的环氧氯丙 烷，最后，采用膜组件对废水进一步处理，得到可直接达标排放的废水。
[0004] 目前，环氧氯丙烷废水的处理方法主要有蒸馏法、吸附法、化学法。蒸馏法存在能 耗高，前期投入大，运行成本高等缺陷；吸附法存在吸附剂易饱和、高浓度处理不彻底等缺 点；化学法会引入新的污染杂质。该发明首先采用氯化钠饱和溶液回收废水中的环氧氯丙 烷，其次，活性炭进一步吸附水体中的少量环氧氯丙烷，最后，通过膜组件使废水水质达到 排放水或回用水标准。该方法操作简便，前期投入小，运行成本低，活性炭可重复使用，环氧 氯丙烷回收率高，废水可达到回用水标准。
【发明内容】
[0005] 该发明的目的在于提供一种环氧氯丙烷废水中环氧氯丙烷回收及其废水处理方 法，该方法通过改变原料和处理方法，该方法不仅可以解决环氧氯丙烷回收成本高、能耗大 等问题，又可以解决废水达标排放甚至零排放难题的同时，合理利用副产物氯化钠，提高了 企业的经济效益。
[0006] 为了实现上述目的，该发明的技术方案如下。
[0007] -种环氧氯丙烷废水中环氧氯丙烷回收及其废水处理方法，具体包括以下步骤： (1)、将竹炭、草酸脲、水、聚氨酯树脂、乙醇、N，N-二甲基甲酰胺按照份数比为100:27~45:5 ~12:13~20:90~150:60~90加入到反应器中，搅拌速度为80~150r/min，维持体系温度 30~70 °C条件下反应0.3~2h，将物料在80°C，真空度-0.05~-O. IMPa条件下减压蒸馏2h， 将物料在马弗炉中200 °C焙烧2h，300 °C焙烧2h，400~500 °C焙烧2h，将物料自然冷却至室 温，得到活性炭；（2)、将氯化钠和环氧氯丙烷废水按照份数比100:200~300加入到反应釜 中，在温度10~50 °C，搅拌速度为120~180r/min条件下反应0.2~I h，即得到预处理液； (3)、预处理液经常温常压静置0.5~3h后，预处理液出现分层，下层为环氧氯丙烷，可从底 部通过栗输送至环氧氯丙烷回收罐，上层为废水，废水经活性炭过滤系统，吸附废水中剩余 的环氧氯丙烷，得到未含环氧氯丙烷的废水，废水经膜组件后，浓缩液为氯化钠的过饱和溶 液，清液为达标回用水。
[0008] 该发明所述的环氧氯丙烷废水中环氧氯丙烷回收及其废水处理方法，包括下列步 骤： (1)、将竹炭、草酸脲、水、聚氨酯树脂、乙醇、N，N-二甲基甲酰胺按照份数比为100:27~ 45:5~12:13~20:90~150:60~90加入到反应器中，搅拌速度为80~150r/min，维持体系 温度30~70 °C条件下反应0.3~2h，将物料在80°C，真空度-0.05~-0.1 MPa条件下减压蒸 馏2h，将物料在马弗炉中200 °C焙烧2h，300 °C焙烧2h，400~500 °C焙烧2h，将物料自然冷却 至室温，得到活性炭;所述聚氨酯树脂的目的为了提高竹炭和草酸脲的分散性及竹炭的化 学稳定性，草酸脲的目的为了提高竹炭的孔隙率。
[0009] (2)、将氯化钠和环氧氯丙烷废水按照份数比100:200~300加入到反应釜中，在温 度10~50 °C，搅拌速度为120~180r/min条件下反应0.2~I h，即得到预处理液;搅拌的目 的为了使环氧氯丙烷废水和氯化钠混合均匀。
[0010] (3)、预处理液经常温常压静置0.5~3h后，预处理液出现分层，下层为环氧氯丙 烷，可从底部通过栗输送至环氧氯丙烷回收罐，上层为废水，废水经活性炭过滤系统，吸附 废水中剩余的环氧氯丙烷，得到未含环氧氯丙烷的废水，废水经膜组件后，浓缩液为氯化钠 的过饱和溶液，清液为达标回用水;静置的目的为了环氧氯丙烷与水相分离，活性炭的目的 为了吸附水体中剩余的环氧氯丙烷，膜组件的目的为了使废水达到回用水标准。
[0011] 该发明的有益效果在于： 1、 有机化合物在无机盐溶液中的溶解度小于其在纯水中的溶解度，且有机化合物在盐 溶液中的溶解度随无机盐浓度的增加而降低。利用环氧树脂合成过程中的副产物氯化钠， 配制饱和氯化钠的环氧氯丙烷溶液，以便降低环氧氯丙烷在盐溶液中的溶解度，不仅可以 高效回收废水中的环氧氯丙烷，而且可以降低了后续废水处理成本； 2、 聚氨酯树脂具有一定的粘度和优异的粘结性能，不仅可以提高竹炭和草酸脲在聚氨 酯树脂中的相容性，而且在高温处理时，聚氨酯树脂会与竹炭发生交联反应，提高竹炭的耐 高温性、机械强度及化学稳定性； 3、 草酸脲在高温时，会发生分解反应，生成二氧化碳、氨气、一氧化碳等，在竹炭合成活 性炭的过程中，草酸脲可以调节活性炭的孔隙大小、孔隙均匀度及孔隙率，提高活性炭的吸 附性能； 4、 活性炭可以重生，降低了运行成本； 5、 在膜组件前段添加活性炭吸附装置，可以确保基本出去水体中的环氧氯丙烷，以防 环氧氯丙烷对膜组件造成损坏，缩短膜组件的使用寿命； 6、 既解决环氧氯丙烷回收成本高、能耗大等问题，又可以解决废水达标排放甚至零排 放难题的同时，合理利用副产物氯化钠，提高了企业的经济效益，废水可以按照企业要求， 达到回用水或者排放水水质要求。
【具体实施方式】
[0012]下面结合实施例对该发明的【具体实施方式】进行描述，以便更好的理解该发明。 [0013] 实施例1 一种环氧氯丙烷废水中环氧氯丙烷回收及其废水处理方法，包括以下步骤： (1) 、称取100份竹炭、36份草酸脲、7份水、16份聚氨酯树脂、125份乙醇、75份N，N-二甲 基甲酰胺加入到反应器中，搅拌速度为ll〇r/min，维持体系温度60 °C条件下反应lh，将物 料在80°C，真空度-0.07MPa条件下减压蒸馏2h，将物料在马弗炉中200°C焙烧2h，300°C焙烧 2h，450 °C焙烧2h，将物料自然冷却至室温，得到活性炭； (2) 、称取100份氯化钠和240份环氧氯丙烷废水加入到反应釜中，在温度25 °C，搅拌速 度为140r/min条件下反应0.6 h，即得到预处理液； (3) 、预处理液经常温常压静置Ih后，预处理液出现分层，下层为环氧氯丙烷，可从底部 通过栗输送至环氧氯丙烷回收罐，上层为废水，废水经活性炭过滤系统，吸附废水中剩余的 环氧氯丙烷，得到未含环氧氯丙烷的废水，废水经纳滤膜组件后，浓缩液为氯化钠的过饱和 溶液，清液为达标回用水。
[0014] 实施例2 一种环氧氯丙烷废水中环氧氯丙烷回收及其废水处理方法，包括以下步骤： (1) 、称取100份竹炭、27份草酸脲、5份水、13份聚氨酯树脂、90份乙醇、60份N，N-二甲基 甲酰胺加入到反应器中，搅拌速度为80r/min，维持体系温度30 °C条件下反应0.3h，将物料 在80°C，真空度-O . 05MPa条件下减压蒸馏2h，将物料在马弗炉中200°C焙烧2h，300°C焙烧 2h，400 °C焙烧2h，将物料自然冷却至室温，得到活性炭； (2) 、称取100份氯化钠和200份环氧氯丙烷废水加入到反应釜中，在温度10 °C，搅拌速 度为120r/min条件下反应0.2 h，即得到预处理液； (3 )、预处理液经常温常压静置0.5h后，预处理液出现分层，下层为环氧氯丙烷，可从底 部通过栗输送至环氧氯丙烷回收罐，上层为废水，废水经活性炭过滤系统，吸附废水中剩余 的环氧氯丙烷，得到未含环氧氯丙烷的废水，废水经超滤膜组件后，浓缩液为氯化钠的过饱 和溶液，清液为达标回用水。
[0015] 实施例3 一种环氧氯丙烷废水中环氧氯丙烷回收及其废水处理方法，包括以下步骤： (1) 、称取100份竹炭、45份草酸脲、12份水、20份聚氨酯树脂、150份乙醇、90份N，N-二甲 基甲酰胺加入到反应器中，搅拌速度为150r/min，维持体系温度70 °C条件下反应2h，将物 料在80°C，真空度-O . IMPa条件下减压蒸馏2h，将物料在马弗炉中200°C焙烧2h，300 °C焙烧 2h，500 °C焙烧2h，将物料自然冷却至室温，得到活性炭； (2) 、称取100份氯化钠和300份环氧氯丙烷废水加入到反应釜中，在温度50 °C，搅拌速 度为180r/min条件下反应I h，即得到预处理液； (3 )、预处理液经常温常压静置3h后，预处理液出现分层，下层为环氧氯丙烷，可从底部 通过栗输送至环氧氯丙烷回收罐，上层为废水，废水经活性炭过滤系统，吸附废水中剩余的 环氧氯丙烷，得到未含环氧氯丙烷的废水，废水经微滤膜组件后，浓缩液为氯化钠的过饱和 溶液，清液为达标回用水。
[0016] 实施例4 一种环氧氯丙烷废水中环氧氯丙烷回收及其废水处理方法，包括以下步骤： (1) 、称取100份竹炭、28份草酸脲、11份水、14份聚氨酯树脂、95份乙醇、68份N，N-二甲 基甲酰胺加入到反应器中，搅拌速度为130r/min，维持体系温度60 °C条件下反应1.5h，将 物料在80°C，真空度-0.09MPa条件下减压蒸馏2h，将物料在马弗炉中200°C焙烧2h，300°C焙 烧2h，420 °C焙烧2h，将物料自然冷却至室温，得到活性炭； (2) 、称取100份氯化钠和210份环氧氯丙烷废水加入到反应釜中，在温度15 °C，搅拌速 度为170r/min条件下反应0.9 h，即得到预处理液； (3 )、预处理液经常温常压静置0.8h后，预处理液出现分层，下层为环氧氯丙烷，可从底 部通过栗输送至环氧氯丙烷回收罐，上层为废水，废水经活性炭过滤系统，吸附废水中剩余 的环氧氯丙烷，得到未含环氧氯丙烷的废水，废水经纳滤膜组件后，浓缩液为氯化钠的过饱 和溶液，清液为达标回用水。
[0017] 实施例5 一种环氧氯丙烷废水中环氧氯丙烷回收及其废水处理方法，包括以下步骤： (1) 、称取100份竹炭、30份草酸脲、9份水、16份聚氨酯树脂、95份乙醇、87份N，N-二甲基 甲酰胺加入到反应器中，搅拌速度为136r/min，维持体系温度56 °C条件下反应0.4h，将物 料在80°C，真空度-0.08MPa条件下减压蒸馏2h，将物料在马弗炉中200°C焙烧2h，300°C焙烧 2h，430 °C焙烧2h，将物料自然冷却至室温，得到活性炭； (2) 、称取100份氯化钠和220份环氧氯丙烷废水加入到反应釜中，在温度29 °C，搅拌速 度为159r/min条件下反应0.6 h，即得到预处理液； (3 )、预处理液经常温常压静置0.6h后，预处理液出现分层，下层为环氧氯丙烷，可从底 部通过栗输送至环氧氯丙烷回收罐，上层为废水，废水经活性炭过滤系统，吸附废水中剩余 的环氧氯丙烷，得到未含环氧氯丙烷的废水，废水经微滤膜组件后，浓缩液为氯化钠的过饱 和溶液，清液为达标回用水。
[0018] 实施例6 一种环氧氯丙烷废水中环氧氯丙烷回收及其废水处理方法，包括以下步骤： (1) 、称取100份竹炭、37份草酸脲、11份水、14份聚氨酯树脂、110份乙醇、84份N，N-二甲 基甲酰胺加入到反应器中，搅拌速度为115r/min，维持体系温度53 °C条件下反应1.6h，将 物料在80°C，真空度-0.08MPa条件下减压蒸馏2h，将物料在马弗炉中200°C焙烧2h，300°C焙 烧2h，480 °C焙烧2h，将物料自然冷却至室温，得到活性炭； (2) 、称取100份氯化钠和230份环氧氯丙烷废水加入到反应釜中，在温度48 °C，搅拌速 度为120r/min条件下反应0.3 h，即得到预处理液； (3 )、预处理液经常温常压静置2.8h后，预处理液出现分层，下层为环氧氯丙烷，可从底 部通过栗输送至环氧氯丙烷回收罐，上层为废水，废水经活性炭过滤系统，吸附废水中剩余 的环氧氯丙烷，得到未含环氧氯丙烷的废水，废水经纳滤膜组件后，浓缩液为氯化钠的过饱 和溶液，清液为达标回用水。
[0019] 实施例7 一种环氧氯丙烷废水中环氧氯丙烷回收及其废水处理方法，包括以下步骤： (1) 、称取100份竹炭、41份草酸脲、10份水、16份聚氨酯树脂、146份乙醇、72份N，N-二甲 基甲酰胺加入到反应器中，搅拌速度为l〇9r/min，维持体系温度43 °C条件下反应1.8h，将 物料在80°C，真空度-0.05MPa条件下减压蒸馏2h，将物料在马弗炉中200°C焙烧2h，300°C焙 烧2h，440 °C焙烧2h，将物料自然冷却至室温，得到活性炭； (2) 、称取100份氯化钠和250份环氧氯丙烷废水加入到反应釜中，在温度17 °C，搅拌速 度为60r/min条件下反应0.9 h，即得到预处理液； (3 )、预处理液经常温常压静置2.5h后，预处理液出现分层，下层为环氧氯丙烷，可从底 部通过栗输送至环氧氯丙烷回收罐，上层为废水，废水经活性炭过滤系统，吸附废水中剩余 的环氧氯丙烷，得到未含环氧氯丙烷的废水，废水经微滤膜组件后，浓缩液为氯化钠的过饱 和溶液，清液为达标回用水。
[0020] 实施例8 一种环氧氯丙烷废水中环氧氯丙烷回收及其废水处理方法，包括以下步骤： (1) 、称取100份竹炭、40份草酸脲、8份水、17份聚氨酯树脂、102份乙醇、76份N，N-二甲 基甲酰胺加入到反应器中，搅拌速度为90r/min，维持体系温度49 °C条件下反应0.7h，将物 料在80°C，真空度-0.06MPa条件下减压蒸馏2h，将物料在马弗炉中200°C焙烧2h，300°C焙烧 2h，470 °C焙烧2h，将物料自然冷却至室温，得到活性炭； (2) 、称取100份氯化钠和290份环氧氯丙烷废水加入到反应釜中，在温度33 °C，搅拌速 度为170r/min条件下反应0.5 h，即得到预处理液； (3 )、预处理液经常温常压静置2.3h后，预处理液出现分层，下层为环氧氯丙烷，可从底 部通过栗输送至环氧氯丙烷回收罐，上层为废水，废水经活性炭过滤系统，吸附废水中剩余 的环氧氯丙烷，得到未含环氧氯丙烷的废水，废水经超滤膜组件后，浓缩液为氯化钠的过饱 和溶液，清液为达标回用水。
[0021] 实施例9 一种环氧氯丙烷废水中环氧氯丙烷回收及其废水处理方法，包括以下步骤： (1) 、称取100份竹炭、35份草酸脲、6份水、14份聚氨酯树脂、125份乙醇、83份N，N-二甲 基甲酰胺加入到反应器中，搅拌速度为134r/min，维持体系温度64 °C条件下反应l.lh，将 物料在80°C，真空度-0.08MPa条件下减压蒸馏2h，将物料在马弗炉中200°C焙烧2h，300°C焙 烧2h，410 °C焙烧2h，将物料自然冷却至室温，得到活性炭； (2) 、称取100份氯化钠和270份环氧氯丙烷废水加入到反应釜中，在温度43 °C，搅拌速 度为155r/min条件下反应0.8 h，即得到预处理液； (3 )、预处理液经常温常压静置2h后，预处理液出现分层，下层为环氧氯丙烷，可从底部 通过栗输送至环氧氯丙烷回收罐，上层为废水，废水经活性炭过滤系统，吸附废水中剩余的 环氧氯丙烷，得到未含环氧氯丙烷的废水，废水经反渗透膜组件后，浓缩液为氯化钠的过饱 和溶液，清液为达标回用水。
[0022] 实施例10 一种环氧氯丙烷废水中环氧氯丙烷回收及其废水处理方法，包括以下步骤： (1)、称取100份竹炭、33份草酸脲、7份水、15份聚氨酯树脂、108份乙醇、76份N，N-二甲 基甲酰胺加入到反应器中，搅拌速度为130r/min，维持体系温度58 °C条件下反应1.4h，将 物料在80°C，真空度-0.07MPa条件下减压蒸馏2h，将物料在马弗炉中200°C焙烧2h，300°C焙 烧2h，430 °C焙烧2h，将物料自然冷却至室温，得到活性炭； (2) 、称取100份氯化钠和260份环氧氯丙烷废水加入到反应釜中，在温度27 °C，搅拌速 度为168r/min条件下反应0.5 h，即得到预处理液； (3) 、预处理液经常温常压静置1.7h后，预处理液出现分层，下层为环氧氯丙烷，可从底 部通过栗输送至环氧氯丙烷回收罐，上层为废水，废水经活性炭过滤系统，吸附废水中剩余 的环氧氯丙烷，得到未含环氧氯丙烷的废水，废水经纳滤膜组件后，浓缩液为氯化钠的过饱 和溶液，清液为达标回用水。
[0023] 实施例11 一种环氧氯丙烷废水中环氧氯丙烷回收及其废水处理方法，包括以下步骤： (1) 、称取100份竹炭、30份草酸脲、8份水、15份聚氨酯树脂、116份乙醇、72份N，N-二甲 基甲酰胺加入到反应器中，搅拌速度为137r/min，维持体系温度52 °C条件下反应1.4h，将 物料在80°C，真空度-0.07MPa条件下减压蒸馏2h，将物料在马弗炉中200°C焙烧2h，300°C焙 烧2h，450 °C焙烧2h，将物料自然冷却至室温，得到活性炭； (2) 、称取100份氯化钠和230份环氧氯丙烷废水加入到反应釜中，在温度36 °C，搅拌速 度为165r/min条件下反应0.7 h，即得到预处理液； (3) 、预处理液经常温常压静置1.5h后，预处理液出现分层，下层为环氧氯丙烷，可从底 部通过栗输送至环氧氯丙烷回收罐，上层为废水，废水经活性炭过滤系统，吸附废水中剩余 的环氧氯丙烷，得到未含环氧氯丙烷的废水，废水经超滤膜组件后，浓缩液为氯化钠的过饱 和溶液，清液为达标回用水。
[0024] 实施例12 一种环氧氯丙烷废水中环氧氯丙烷回收及其废水处理方法，包括以下步骤： (1) 、称取100份竹炭、36份草酸脲、7份水、15份聚氨酯树脂、146份乙醇、74份N，N-二甲 基甲酰胺加入到反应器中，搅拌速度为l〇3r/min，维持体系温度54 °C条件下反应1.7h，将 物料在80°C，真空度-0.06MPa条件下减压蒸馏2h，将物料在马弗炉中200°C焙烧2h，300°C焙 烧2h，420 °C焙烧2h，将物料自然冷却至室温，得到活性炭； (2) 、称取100份氯化钠和240份环氧氯丙烷废水加入到反应釜中，在温度45 °C，搅拌速 度为190r/min条件下反应0.3 h，即得到预处理液； (3) 、预处理液经常温常压静置1.2h后，预处理液出现分层，下层为环氧氯丙烷，可从底 部通过栗输送至环氧氯丙烷回收罐，上层为废水，废水经活性炭过滤系统，吸附废水中剩余 的环氧氯丙烷，得到未含环氧氯丙烷的废水，废水经纳滤膜组件后，浓缩液为氯化钠的过饱 和溶液，清液为达标回用水。
[0025] 实施例13 一种环氧氯丙烷废水中环氧氯丙烷回收及其废水处理方法，包括以下步骤： (1) 、称取100份竹炭、35份草酸脲、11份水、14份聚氨酯树脂、90份乙醇、90份N，N-二甲 基甲酰胺加入到反应器中，搅拌速度为130r/min，维持体系温度68 °C条件下反应0.5h，将 物料在80°C，真空度-0.09MPa条件下减压蒸馏2h，将物料在马弗炉中200°C焙烧2h，300°C焙 烧2h，440 °C焙烧2h，将物料自然冷却至室温，得到活性炭； (2) 、称取100份氯化钠和230份环氧氯丙烷废水加入到反应釜中，在温度35 °C，搅拌速 度为130r/min条件下反应0.7 h，即得到预处理液； (3 )、预处理液经常温常压静置0.8h后，预处理液出现分层，下层为环氧氯丙烷，可从底 部通过栗输送至环氧氯丙烷回收罐，上层为废水，废水经活性炭过滤系统，吸附废水中剩余 的环氧氯丙烷，得到未含环氧氯丙烷的废水，废水经反渗透膜组件后，浓缩液为氯化钠的过 饱和溶液，清液为达标回用水。
[0026] 实施例14 一种环氧氯丙烷废水中环氧氯丙烷回收及其废水处理方法，包括以下步骤： (1) 、称取100份竹炭、37份草酸脲、9份水、16份聚氨酯树脂、100份乙醇、62份N，N-二甲 基甲酰胺加入到反应器中，搅拌速度为137r/min，维持体系温度66 °C条件下反应1.3h，将 物料在80°C，真空度-0.08MPa条件下减压蒸馏2h，将物料在马弗炉中200°C焙烧2h，300°C焙 烧2h，490 °C焙烧2h，将物料自然冷却至室温，得到活性炭； (2) 、称取100份氯化钠和260份环氧氯丙烷废水加入到反应釜中，在温度40 °C，搅拌速 度为150r/min条件下反应0.8 h，即得到预处理液； (3) 、预处理液经常温常压静置1.3h后，预处理液出现分层，下层为环氧氯丙烷，可从底 部通过栗输送至环氧氯丙烷回收罐，上层为废水，废水经活性炭过滤系统，吸附废水中剩余 的环氧氯丙烷，得到未含环氧氯丙烷的废水，废水经超滤膜组件后，浓缩液为氯化钠的过饱 和溶液，清液为达标回用水。
[0027] 实施例15 一种环氧氯丙烷废水中环氧氯丙烷回收及其废水处理方法，包括以下步骤： (1) 、称取100份竹炭、43份草酸脲、7份水、15份聚氨酯树脂、120份乙醇、80份N，N-二甲 基甲酰胺加入到反应器中，搅拌速度为140r/min，维持体系温度64 °C条件下反应钱1.4h， 将物料在80°C，真空度-0.07MPa条件下减压蒸馏2h，将物料在马弗炉中200°C焙烧2h，300°C 焙烧2h，430 °C焙烧2h，将物料自然冷却至室温，得到活性炭； (2) 、称取100份氯化钠和280份环氧氯丙烷废水加入到反应釜中，在温度30 °C，搅拌速 度为140r/min条件下反应0.6 h，即得到预处理液； (3) 、预处理液经常温常压静置1.9h后，预处理液出现分层，下层为环氧氯丙烷，可从底 部通过栗输送至环氧氯丙烷回收罐，上层为废水，废水经活性炭过滤系统，吸附废水中剩余 的环氧氯丙烷，得到未含环氧氯丙烷的废水，废水经纳滤膜组件后，浓缩液为氯化钠的过饱 和溶液，清液为达标回用水。
[0028] 实施例16 一种环氧氯丙烷废水中环氧氯丙烷回收及其废水处理方法，包括以下步骤： (1) 、称取100份竹炭、41份草酸脲、8份水、14份聚氨酯树脂130份乙醇、90份N，N-二甲基 甲酰胺加入到反应器中，搅拌速度为l〇〇r/min，维持体系温度40 °C条件下反应0.7h，将物 料在80°C，真空度-0.08MPa条件下减压蒸馏2h，将物料在马弗炉中200°C焙烧2h，300°C焙烧 2h，480 °C焙烧2h，将物料自然冷却至室温，得到活性炭； (2) 、称取100份氯化钠和220份环氧氯丙烷废水加入到反应釜中，在温度25 °C，搅拌速 度为170r/min条件下反应0.4 h，即得到预处理液； (3 )、预处理液经常温常压静置2. Ih后，预处理液出现分层，下层为环氧氯丙烷，可从底 部通过栗输送至环氧氯丙烷回收罐，上层为废水，废水经活性炭过滤系统，吸附废水中剩余 的环氧氯丙烷，得到未含环氧氯丙烷的废水，废水经超滤膜组件后，浓缩液为氯化钠的过饱 和溶液，清液为达标回用水。
[0029] 实施例17 一种环氧氯丙烷废水中环氧氯丙烷回收及其废水处理方法，包括以下步骤： (1) 、称取100份竹炭、32份草酸脲、8份水、16份聚氨酯树脂、100份乙醇、67份N，N-二甲 基甲酰胺加入到反应器中，搅拌速度为120r/min，维持体系温度37 °C条件下反应0.8h，将 物料在80°C，真空度-0.06MPa条件下减压蒸馏2h，将物料在马弗炉中200°C焙烧2h，300°C焙 烧2h，490 °C焙烧2h，将物料自然冷却至室温，得到活性炭； (2) 、称取100份氯化钠和280份环氧氯丙烷废水加入到反应釜中，在温度20 °C，搅拌速 度为170r/min条件下反应0.9 h，即得到预处理液； (3 )、预处理液经常温常压静置3h后，预处理液出现分层，下层为环氧氯丙烷，可从底部 通过栗输送至环氧氯丙烷回收罐，上层为废水，废水经活性炭过滤系统，吸附废水中剩余的 环氧氯丙烷，得到未含环氧氯丙烷的废水，废水经反渗透膜组件后，浓缩液为氯化钠的过饱 和溶液，清液为达标回用水。
[0030] 表1实施例1环氧氯丙烷废水中回收参数
以上所述是该发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说， 在不脱离该发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为该发 明的保护范围。
【主权项】
1. 一种环氧氯丙烷废水中环氧氯丙烷回收及其废水处理方法，其特征在于:包括以下 主要步骤:预处理液配制、废水静置分层、废水经活性炭吸附、废水经膜组件处理。其中，所 述的预处理液由氯化钠和环氧氯丙烷废水反应制得，所述的氯化钠和环氧氯丙烷废水的份 数比为100:200~300,所述的活性炭由竹炭、草酸铝、尿素、水、聚氨酯树脂、乙醇、N，N-二甲 基甲酰胺反应制得，所述的竹炭、草酸脲、水、聚氨酯树脂、乙醇、N，N-二甲基甲酰胺的份数 比为 100:27~45:5~12:13~20:90~150:60~90。2. -种环氧氯丙烷废水中环氧氯丙烷回收及其废水处理方法，其特征在于:所述的环 氧氯丙烷废水中环氧氯丙烷回收及其废水处理方法包括以下步骤：（1)、将竹炭、草酸脲、 水、聚氨酯树脂、乙醇、N，N-二甲基甲酰胺按照份数比为100:27~45: 5~12:13~20:90~ 150:60~90加入到反应器中，搅拌速度为80~150r/min，维持体系温度30~70 °C条件下反 应0.3~2h，将物料在80°C，真空度-0.05~-0.1 MPa条件下减压蒸馏2h，将物料在马弗炉中 200 °C焙烧2h，300 °C焙烧2h，400~500 °C焙烧2h，将物料自然冷却至室温，得到活性炭；（2)、 将氯化钠和环氧氯丙烷废水按照份数比100:200~300加入到反应釜中，在温度10~50 °C， 搅拌速度为120~180r/min条件下反应0.2~1 h，即得到预处理液；（3)、预处理液经常温常 压静置〇 . 5~3h后，预处理液出现分层，下层为环氧氯丙烷，可从底部通过栗输送至环氧氯 丙烷回收罐，上层为废水，废水经活性炭过滤系统，吸附废水中剩余的环氧氯丙烷，得到未 含环氧氯丙烷的废水，废水经膜组件后，浓缩液为氯化钠的过饱和溶液，清液为达标回用 水。3. -种环氧氯丙烷废水中环氧氯丙烷回收及其废水处理方法，其特征在于:所述的活 性炭制备过程中，竹炭为固体粉末，粉末颗粒粒径为200~400目。4. 一种环氧氯丙烷废水中环氧氯丙烷回收及其废水处理方法，其特征在于:所述的活 性炭的制备过程中，聚氨酯树脂和N，N-二甲基甲酰胺最先添加至反应釜中，待聚氨酯树脂 和N，N-二甲基甲酰胺混合均匀后，再逐次加入其他原料。5. -种环氧氯丙烷废水中环氧氯丙烷回收及其废水处理方法，其特征在于:所述的活 性炭的制备过程中，水待其他原料混合均匀后，分5~6次添加至反应釜中。6. -种环氧氯丙烷废水中环氧氯丙烷回收及其废水处理方法，其特征在于:所述的预 处理液的制备过程中，氯化钠分5~6次添加至反应釜中，以便加速溶解与废水中。7. -种环氧氯丙烷废水中环氧氯丙烷回收及其废水处理方法，其特征在于:所述的活 性炭的重生温度为300~450°C，活化温度为300~450°C。8. -种环氧氯丙烷废水中环氧氯丙烷回收及其废水处理方法，其特征在于:所述的膜 组件为纳滤膜组件、超滤膜组件、反渗透膜组件、微滤膜组件中的一种或几种。9. 一种环氧氯丙烷废水中环氧氯丙烷回收及其废水处理方法，其特征在于:所述的环 氧氯丙烷废水中环氧氯丙烷回收及其废水处理方法可以应用在环氧氯丙烷废水、酯类废 水、醇类废水、酮类废水、农药废水、烃类废水、含齒有机废水等有机废水的处理。
【文档编号】C07D301/32GK106007092SQ201610557079
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年7月15日
【发明人】郑巧丹
【申请人】郑巧丹