专利名称：脲的制备方法
技术领域：
本发明涉及从氨和二氧化碳制造脲的方法。
脲的制备方法包括，将过量的氨与二氧化碳一起引入高压(比如12-40MPa)高温(比如160-250℃)的合成区域中，首先按以下反应式生成氨基甲酸铵
生成的氨基甲酸铵然后按照以下平衡反应式通过脱水而形成脲
氨和二氧化碳合成脲的理论最大转化率决定于该平衡反应的热力学位置，而且取决于比如氨/二氧化碳之比(N/C比)、水/二氧化碳之比以及温度。从前述反应方程式可以推定，在合成区域中使用过量的水将会对理论最大转化率产生不利影响。
氨和二氧化碳在合成区域中转化成脲时，所获得的是作为反应产物的脲合成溶液，它主要含有脲、水、氨基甲酸铵和未转化的氨。
除了脲合成溶液以外，合成区域中还形成了气体混合物，该混合物由未转化氨和二氧化碳以及惰性气体构成，即所谓的合成气。合成气中存在的惰性气体一般来自于向设备中输送的空气，而输送空气的目的是增强设备的耐腐蚀性。在将合成气排放到大气中之前，需要在涤气区域中从合成气中除去氨和二氧化碳。优选使氨和二氧化碳循环回到合成区域中去。
合成区域由几个独立的区域构成，这些区域都是用来形成氨基甲酸铵和脲的。但是，也可以将这些区域组合在一个设备中。合成可在一个或两个反应器中进行。在使用两个反应器时进行合成时，第一个反应器比如可以利用近乎新鲜的原材料进行操作，而第二个反应器可使用完全或部分从合成法其它部位获得的原材料，它们是通过循环而回到合成区域中来的。
使反应混合物在该区域中停留足够长的时间，就能确保将氨基甲酸铵在合成区域中转化成脲和水。停留时间一般大于10min，优选大于20min。停留时间一般小于3h，优选小于1h。
脲生产设备都是按一定的生产能力设计的。增加原材料用量和增大工艺物料通过量，一般只能在一定限度内提高现有脲生产设备的生产能力。如果希望通过增大工艺物料通过量的方式提高设备生产能力的话，必须要确保增大工艺物料通过量之后，合成法各个步骤中仍可实现良好的效率。这尤其会对在脲生产设备高压区段中操作的工艺步骤产生制约作用。
脲生产设备高压区段在操作时是按照所谓的汽提法进行的，该区段基本上由合成区域、汽提区域、冷凝区域和涤气区域构成，其中合成区域的作用是制备脲合成溶液，汽提区域的作用是使脲合成溶液与一种原材料和/或热发生逆流式汽提，冷凝区域的作用是冷凝涤气区域中释放出来的气体，涤气区域的作用是从合成气中除去氨和二氧化碳。
在汽提区域中对脲合成溶液进行的汽提处理以及在冷凝区域中对通过汽提操作获得的气体进行的冷凝处理，这些尤其是该高压区段的薄弱环节。原因是，如果使汽提区域液体负荷增加太多的话，汽提效果就会大打折扣，因为尤其会产生液泛现象。液泛指的是汽提器管道内的液膜遭到破坏而使得部分液体被逸出的气态物料所夹带的现象。这会大大降低汽提效率。提高原材料用量对合成区域生产能力的影响很小。提高物料通过量会缩短停留时间，这可在一定程度上提高脲合成溶液中氨基甲酸铵的含量，从而增大汽提区域中使氨基甲酸铵分解所需的蒸汽量。因此，局限因素是汽提区域而不是合成区域。
通过提高气体混合物进料量，还可能将热量利用现有的热交换区域转入适合在该脲合成法其它部位中使用的蒸汽中，这些热量是汽提操作所获得的气体混合物在冷凝区域中冷凝时所放出来的。但是有事实表明，提高待冷凝气体的进料量会使蒸汽压力降低过多，致使所产生的蒸汽无法再用于该脲合成法的其它部位。
所述的薄弱环节在很大程度上归因于以下事实如果不改变或更换昂贵的高压设备就只能在一定限度内扩充现有设备的生产能力。如果制备脲时采用的是所谓的组合反应器，尤其会遇到这类薄弱环节。组合反应器是将合成区域和/或冷凝区域和/或涤气区域组合在一个容器中的反应器。已知的组合反应器实例参见US-A-5767313、US-A-5936122和WO00/43358。
NL-A-8900152公开了脲的制备方法，该方法可提高按汽提法操作的脲生产设备的生产能力，而无需改变脲合成设备的高压区段。
为了实现该目的，NL-A-8900152是这样制备脲的在合成区域中由二氧化碳和氨形成含有脲、氨基甲酸铵和未转化氨的脲合成溶液，然后将部分脲合成溶液输送到中压处理区域中。在中压处理区域中，使该部分脲合成溶液与压力为1.5-3.0MPa(中压)的二氧化碳接触。在NL-A-8900152中，使中压处理区域形成的气体混合物在中压冷凝区域中在中等压力下进行冷凝，然后利用冷凝过程所生成的热量来蒸发脲回收区段中的脲溶液。NL-A-8900152将离开中压处理区域的残余脲合成溶液输送到低压回收区段(0.2-0.6MPa)中，使尚存的大部分氨基甲酸铵在此处发生分解，然后分离所形成的气体混合物。
至此令人惊奇地发现，提高脲生产设备的生产能力而无需对脲生产设备的高压区段做任何改变是可能的，而且还能提高合成区域中脲的转化率。这就更加引人注目了，因为一般都认为，虽然提高脲生产设备的物料通过量的确会使生产量有所增加，但生产量的这点增量却由于脲转化率稍有降低而被部分抵消了。
按照以下方法制备脲就可以获得该有益效果-在合成区域中从二氧化碳和氨生成含有脲、氨基甲酸铵和未转化氨的脲合成溶液；-将一部分脲合成溶液从合成区域输送至在1-4MPa压力下操作的中压处理区域中，操作压力优选1.5-3.0MPa，该方法的特征在于以来自脲回收区段的低压氨基甲酸铵溶液吸收来自中压处理区域的气体物料。低压在这里指的是压力为0.1-1MPa，特别是0.2-0.7MPa。尤其可将10-60重量％的脲合成溶液输送到中压处理区域中去，更尤其是15-45重量％。优选将来自中压处理区域的物料输送到高压涤气器中去，以来自回收区段的低压氨基甲酸铵溶液吸收来自中压处理区域的气体物料即可形成该物料。
有事实表明，在中压冷凝区域中使来自中压处理区域的气体物料在来自回收区段的低压氨基甲酸铵溶液中冷凝时，可以将来自脲回收区段的氨基甲酸铵溶液的含水量从25-35重量％浓缩至最低可达10重量％，比如15-25重量％。因为该氨基甲酸铵溶液是通过高压涤气器区域和高压冷凝区域输送到合成区域中的，这就意味着减少了向合成区域中循环的水量，从而提高了合成区域的效率。在中压冷凝区域中，热量是由于该区域中生成了氨基甲酸铵而产生的。通过直接或间接的热交换，就可以在合成法的其它部位利用该热量，它可用于加热工艺物料或者通过蒸发脲回收区段中的脲溶液而浓缩之。也可以通过冷却水带出该热量。
利用本发明的方法，可令人惊奇地将现有的脲生产设备扩充为原生产能力的约120～150％而无需扩充或改变高压设备，同时有赖于其它工艺条件，也可将脲合成转化率提高0.5-3％。按此方式提高生产能力，虽然的确需要安装带有连接管道的外加处理区域，但是所需的设备比高压设备的成本可要低得多。该外加处理区域基本上包含中压解离区域、中压汽提区域和中压冷凝区域。也可以将两个或三个区域安装在一个容器中。采用本发明方法，保证能避免前述的薄弱环节，即，汽提区域发生“液泛”以及冒冷凝区域中生成蒸汽压力过低的风险。
本发明方法可以在按汽提法操作的脲生产设备中进行。这意味着脲生产设备，其中未转化成脲的氨基甲酸铵的分解步骤以及通常过量的氨的脱除步骤在大多数情况下都是在与合成区域中的压力实际上基本相同的压力下进行的。分解/脱除步骤是在汽提区域中进行的，任选添加汽提气。在该汽提法中，在将二氧化碳和/或氨进料到合成区域之前，可将这些组分用作汽提气。汽提步骤在安装在合成反应器下游的汽提器中进行，在施加热量的同时，离开合成反应器的脲合成溶液与汽提气按逆流方式进行汽提。也可以采用热汽提法。热汽提法指的是只通过施加热量的方式来分解氨基甲酸铵并除去脲溶液中所含的氨和二氧化碳。汽提也可以分两个或多个步骤进行。已知的方法比如是，首先进行单纯的热汽提操作，然后进一步施加热量进行二氧化碳汽提步骤。使离开汽提器且含有氨和二氧化碳的汽提物料返回合成区域中去。利用汽提介质对脲合成溶液进行的汽提可在一个以上的汽提器中进行。在采用一个以上汽提器的方法中，可以从合成区域的出口处或者从这些汽提器之间的液体溶液中取出(withdraw)脲合成溶液，然后将其进料到中压处理区域中去。
在按照汽提法操作的脲生产设备中，合成反应器在温度160-240℃下操作，而且温度优选170-220℃。合成反应器中的压力为12-21MPa，优选12.5-19.5MPa。脲汽提设备合成区域中的N/C比为2.5-4。如果脲转化过程是在两个或多个独立的合成区域中进行的，那么优选将新鲜原材料输送到一个合成区域中，优选将循环的原材料输送到第二个合成区域中，本发明非常适合用来改善第二个合成区域的效率。
按汽提法制备脲时常用的方案是Stamicarbon二氧化碳汽提法，比如参见Uhlmann′s Encyclopedia of Industrial Chemistry，第A27卷，第344-346页，1996。将通过汽提处理而获得的大部分气体混合物冷凝，然后使其与合成法所需的氨一起在冷凝区域中吸收，比如在高压氨基甲酸盐冷凝器中，最后将所得到的氨基甲酸铵输送到合成区域中去，用以形成脲。
高压氨基甲酸盐冷凝器比如可以设计成NL-A-8400839所谓的沉浸式冷凝器。沉浸式冷凝器可以按水平或垂直安装。但是，在水平沉浸式冷凝器(所谓的合并型冷凝器；参见比如Nitrogen No.222，1996年7月-8月，第29-31页)中进行冷凝，可以获得许多特殊的有益效果，因为该冷凝器与同一类型的其它设计形式相比，液体在合并型冷凝器中的停留时间一般都较长。因此会生成更多的脲，从而使沸点升高，进而增加含有脲氨基甲酸铵溶液与冷却介质之间的温差，实现更好的传热效果。
可以将反应器、高压氨基甲酸盐冷凝器和高压涤气器的功能组合在一个或两个高压容器中，然后在高压容器中利用小压差型挡板分隔这些工艺步骤的功能。这么做的特别有益之处在于可节省大量投资，因为需要安装的高压管道的数量很少。除此之外，还可提高设备的可靠性，因为大大减少了管道和设备之间形成且容易渗漏的高压连接点。已知的实例是前述US-A-5767313、US-A-5936122和WO00/43358中所述的组合型反应器。一个优选的实例是将合并型冷凝器与水平反应器组合，如US-A-5767313所述，其称为合并型反应器。
进行完汽提操作之后，将经过汽提的脲合成溶液的压力降为低压，并且在脲回收区段中通过蒸发而浓缩之，然后分离出脲并且将低压氨基甲酸铵物料循环到合成区段中去。根据汽提方法类型的不同，氨基甲酸铵的回收操作可以在一个工艺步骤中进行或者在按不同压力操作的几个工艺步骤中进行。无论采取哪种方案，都可以获得本发明方法的有益效果。
在特定的实施方案中，脲的制备方法包括将反应器和高压氨基甲酸盐冷凝器组合在处于高压区段的一个容器内，并且将一部分脲合成溶液输送到在1-4MPa压力下操作的中压处理区域中，操作压力优选1.5-3.0MPa。在该实施方案中，可以将合成区域的和高压氨基甲酸盐冷凝器组合在水平或垂直式容器中。优选将合成区域和高压氨基甲酸盐冷凝器组合在水平放置的容器中，即所谓的合并型反应器。本发明方法的有益效果是，可节省高压区段的投资成本。
在特定的实施方案中，脲是按以下方法制备的-在组合型反应器的合成区域中从二氧化碳和氨生成含有脲、氨基甲酸铵和未转化氨的脲合成溶液，然后-将一部分脲合成溶液从脲合成区域输送至在1-4MPa压力下操作的处理区域中，操作压力优选1.5-3.0MPa，并且以来自脲回收区段的低压氨基甲酸铵溶液吸收来自中压处理区域的气体物料。低压在这里指的是压力0.1-1MPa，特别是0.2-0.7MPa。尤其可将10-60重量％的脲合成溶液输送到中压处理区域中去，更尤其是15-45重量％。组合型反应器优选采用垂直放置的组合型反应器或合并型反应器。更优选采用合并型反应器。优选将来自中压处理区域的物料输送到高压涤气器中去，该物料是通过以来自回收区段的低压氨基甲酸铵溶液吸收来自中压处理区域的气体物料而形成的。
本发明方法可在按汽提法操作的脲生产设备中进行，其中-在合成区域中从二氧化碳和氨生成含有脲、氨基甲酸铵和未转化氨的脲合成溶液，-在高压汽提区域中在加热的同时以汽提气进行汽提处理，使脲合成溶液中的一部分氨基甲酸铵发生分解，接着将所得到的至少一部分气体混合物在冷凝区域中冷凝，然后使冷凝物和任何未冷凝部分返回合成区域中去，-使残余脲合成溶液中尚存的氨基甲酸铵在低压回收区段中在压力0.1-1MPa下至少有一大半发生分解，操作压力优选0.2-07MPa，然后分离所得到的气体混合物，随后通过蒸发而进一步加工残余的含脲溶液，以获得冷凝的脲溶液和任选固体脲，
-使所形成的气体混合物在低压回收区段中冷凝，得到低压氨基甲酸铵物料，然后使其返回合成法中去，-将一部分脲合成溶液从脲合成区域输送到在1-4MPa压力下操作的处理区域中，操作压力优选1.5-3.0MPa，然后向该处理区域中进料与制备已输送部分的脲合成溶液时所需的量等量的二氧化碳和任选氨，随后在低压回收区段中进一步加工从处理区域出料的溶液，接着以来自脲回收区段的低压氨基甲酸铵溶液吸收来自中压处理区域的气体物料。
在建造新的脲生产设备(“地面装置”)而且特别是高生产能力的装置时，尤其可以获得更大的益处。高生产能力装置指的是生产能力为1.5×106kg～6×106kg产品/天的装置。在采用本发明方法时，特别是可以将脲生产设备合成区段中的高压氨基甲酸盐冷凝器和高压汽提器设计得比常规设计小得多。采用该方法时，该区段中的高压管道也要小得多，这也会降低投资成本。对于“地面装置”而言，这可以使投资降低5-10％。除此之外，本发明还隐含地指出，在“地面”工程中，所用的高压设备依然是设备制造商在制造时很容易达到的尺寸，而且该尺寸也使该设备能够进行长距离运输。
可以看出本发明方法的另一优势是，特别适合降低高压蒸汽形式的能量消耗。对于“地面”工程而言，与标准Stamicarbon二氧化碳汽提法相比，其高压蒸汽节省量约为30-1000kg产品。
因为汽提装置的极限负荷比取决于高压汽提器的尺寸，因此同标准脲汽提装置的极限负荷相比，按前述方法制造的装置的灵活性以及由此获得的极限负荷比则高得多。装置的极限负荷比是装置不关闭时仍能操作的最小负荷。如果原材料供应中断或大幅度减少，就必须在最小负荷下操作。本发明的优势在于中压处理区域是平行区段，可以关闭之。以生产能力为3×106kg/天和极限负荷比为60％的脲生产设备为例，该设备的可操作最小生产能力为1.8×106kg/天。如果通过中压处理区域减掉1×106kg/天，那么有着相同生产能力和相同极限负荷比的脲生产设备，其仍可操作的最小生产能力是1.2×106kg/天。
采用本发明方法，通过向外加的中压处理区域中进料一部分脲合成溶液，可提高按汽提法操作的所有现有脲合成法的生产能力，该中压处理区域包含中压解离区域、中压汽提区域和中压冷凝区域。
本发明方法可以采用的脲汽提法的实例包括Stamicarbon二氧化碳汽提法、Ammonia汽提法、自汽提法、ACES法(节省成本和能源的先进型方法)和IDR(等压双循环)法。这些方法可参见Ullman′sEncyclopedia of Industrial Chemistry，第A27卷，1996，第344-350页。
参照
图1～图4对本发明进行说明。
图1是按Stamicarbon二氧化碳汽提法生产脲的示意图。
图2是按Stamicarbon二氧化碳汽提法生产脲的示意图，其中将一部分脲合成溶液经由旁路在中压处理区域中进行处理。
图3是采用了US-A-5767313合并型反应器的Stamicarbon二氧化碳汽提法的示意图。
图4是采用了US-A-5767313合并型反应器的Stamicarbon二氧化碳汽提法的示意图，其中将一部分脲合成溶液经由旁路在中压处理区域中进行处理。
图1将离开脲反应器(URE)的脲溶液(USS)输送到高压汽提器(HST)中。在该高压汽提器中，借助高压蒸汽和二氧化碳将未转化的氨基甲酸铵解离成气态汽提器气(STG)，该气体基本上由氨和二氧化碳构成。将离开高压汽提器(SUSS)的脲溶液进料到低压回收区段(LPR)中，在此处对脲溶液进行进一步纯化。然后冷凝在该回收区段中获得的氨和二氧化碳，并且以低压氨基甲酸铵物料(LPC)的形式使其返回合成区段的高压涤气器(HSCR)中去。在高压氨基甲酸盐冷凝器(HCC)中冷凝离开高压涤气器(HST)的气态氨和二氧化碳。在通过冷凝氨和二氧化碳而形成氨基甲酸铵的过程中，利用所释放出的热量产生低压蒸汽。所产生的低压蒸汽的量足以满足脲回收区段对低压蒸汽的需求。高压氨基甲酸盐冷凝器(HCC)可以按任何沉浸式冷凝器或者降膜型冷凝器进行设计。这两个方案是本领域熟练人员已知的。将在HCC中形成的氨基甲酸铵溶液(HPC)与仍自由存在的氨和二氧化碳一起进料到脲反应器(URE)中。还通过高压氨基甲酸盐冷凝器进料新鲜的氨。在合成反应过程中，反应器中获得的是气体物料，即合成气(RG)，将该物料输送到HSCR中去。合成气基本上由氨、二氧化碳和惰性气体构成，惰性气体在合成法中用作腐蚀抑制剂。这些惰性气体(空气)一般是通过二氧化碳进料而引入到合成法中的。在高压涤气器中，以来自脲回收区段的低压氨基甲酸铵物料(LPC)吸收合成气(RG)。由此获得氨基甲酸盐物料(SHPC)，将其输送到高压氨基甲酸盐冷凝器中去。在任选另外除去任何尚存的氨之后，从高压涤气器处将惰性气体排放到大气中。
图2将一部分离开脲反应器(URE)的脲溶液(USS)输送到高压汽提器(HST)中。在该高压汽提器中，借助高压蒸汽和一部分二氧化碳进料将未转化的氨基甲酸铵解离成气态的氨和二氧化碳。将离开高压汽提器(SUSS)的脲溶液进料到低压回收区段(LPR)中，在此处对脲溶液进行进一步纯化。冷凝在该低压回收区段中获得的氨和二氧化碳，然后以低压氨基甲酸铵物料(LPC)的形式使其通过与高压汽提器平行设置的中压处理区域(MCC)，返回合成区段的高压涤气器(HSCR)中。冷凝时所产生的热量可以用来浓缩回收区段中的脲溶液。使离开高压涤气器(HST)的气态氨和二氧化碳，即汽提器气(STG)，在高压氨基甲酸盐冷凝器(HCC)中冷凝。在通过冷凝氨和二氧化碳而形成氨基甲酸铵的过程中，利用所释放出的热量产生低压蒸汽。所产生的低压蒸汽的量足以满足脲回收区段对低压蒸汽的需求。高压氨基甲酸盐冷凝器(HCC)可以按任何沉浸式冷凝器或者降膜型冷凝器进行设计。将所形成的氨基甲酸铵溶液与仍自由存在的氨和二氧化碳一起进料到脲反应器(URE)中去。
将一部分离开高压反应器的脲溶液(USS)输送到在约2MPa压力下操作的中压处理区域中去。该中压处理区域包含中压解离区域(MDIS)、中压汽提区域(MST)和中压冷凝区域(MCC)。通过施加热量，使USS中未转化的氨基甲酸铵在中压解离区域中(MDIS)分解成气态氨和二氧化碳。离开该中压解离区域(DUSS)的脲溶液含有较多的氨，可以利用新鲜的二氧化碳在中压二氧化碳涤气器(MST)中汽提之。将离开MST的脲溶液进料到低压循环区段(LPR)中去。使来自中压解离区域(MDIS)的出口气(MDG)与来自中压二氧化碳汽提器(MST)的出口气(MSG)一起在中压氨基甲酸盐冷凝器(MCC)中在来自回收区段的低压氨基甲酸铵物料(LPC)中冷凝，生成浓缩的中压氨基甲酸铵物料(MPC)，将其泵送到高压涤气器(HSCR)中去。按此方式可将含有约30％水的低压氨基甲酸铵(LPC)在中压处理区域中浓缩成仅含有20％水的氨基甲酸铵(MPC)。利用这些数据，计算出高压涤气器(HST)中脲溶液进料量与中压解离区域(MDIS)中脲溶液进料量之比，需要注意的是，以中压氨基甲酸铵形式输送到高压涤气器中的水的量低于或者等于标准脲汽提装置中向该高压涤气器中进料的水的量。因为同标准脲CO2汽提装置相比，高压涤气器中待处理脲溶液的量相对较少、脲溶液在中压解离区域中发生解离时的压力较低，因此所需的能量就会更少，而且以氨基甲酸铵物料(MPC)形式向高压涤气器中进料的水量较少或与之相当，所以在按本发明方法操作的装置当中，其高压物料消耗量就更低。根据需要，本发明方法所需的氨可经由MCC和HCC按比例进料。将在中压氨基甲酸盐冷凝器中未冷凝的气体混合物以气体物料(MCC)的形式输送到低压回收区域中去，在此处进行进一步加工。在高压涤气器中以中压氨基甲酸铵物料来吸收合成气(RG)，从而形成进一步的氨基甲酸铵物料。将该氨基甲酸铵物料(SHPC)从高压涤气器输送到高压氨基甲酸盐冷凝器中去。从高压涤气器处排放出惰性气体，任选在排放之前进行进一步的纯化步骤，以除去任何尚存的氨。
图3将离开脲合并型反应器(URE+HCC)的脲溶液(USS)输送到高压涤气器(HST)中。在该高压涤气器中，借助高压蒸汽和二氧化碳进料将未转化的氨基甲酸铵解离成气态氨和二氧化碳。将离开高压涤气器的脲溶液(SUSS)进料到低压回收区段(LPR)中去，在此处对脲溶液进行进一步的纯化。冷凝该低压循环区段中所获得的氨和二氧化碳，然后以低压氨基甲酸铵物料(LPC)的形式使其返回合成区段的高压涤气器(HSCR)中去。在该涤气器中，吸收合成气(RG)中氨和二氧化碳，然后排放惰性物料并且将涤气器中形成的高压氨基甲酸盐物料(SHPC)输送到合并型反应器中去。离开高压涤气器(HST)的气态物料(STG)主要含有氨和二氧化碳，使其在合并型反应器的高压氨基甲酸盐冷凝器(HCC)区段中冷凝。在通过冷凝氨和二氧化碳而形成氨基甲酸铵的过程中，利用所释放出的热量产生低压蒸汽。所产生的低压蒸汽的量足以满足脲回收区段在这方面的需求。高压氨基甲酸盐冷凝器(HCC)是所谓的沉浸型冷凝器并且位于合并型反应器内部。将该合成法所需的氨直接进料到合并型反应器中去。
图4将一部分离开脲合并型反应器(URE+HCC)的脲溶液(USS)输送到高压汽提器(HST)中去。在该高压汽提器中，借助高压蒸汽和一部分二氧化碳进料将未转化的氨基甲酸铵解离成气态氨和二氧化碳。将离开高压汽提器的脲溶液(SUSS)输送到低压回收区段(LPR)中去，在此处对脲溶液进行进一步纯化。冷凝在该低压回收区段中所获得的氨和二氧化碳，并且以低压氨基甲酸铵物料(LPC)的形式使其经由与高压汽提器平行设置的中压处理区域，返回合成区段的高压涤气器(HSCR)中去。中压处理区域包含中压解离区域(MDIS)、中压汽提区域(MST)和中压冷凝区域(MCC)。离开高压汽提器(HST)的物料含有气态氨和二氧化碳(STG)，使其在合并型反应器的高压氨基甲酸盐冷凝器(HCC)区段中冷凝。在通过冷凝氨和二氧化碳而形成氨基甲酸铵的过程中，利用所释放出的热量产生低压蒸汽。所产生的低压蒸汽的量足以满足脲回收区段在这方面的需求。高压氨基甲酸盐冷凝器(HCC)是所谓的沉浸型冷凝器并且位于合并型反应器内部。将一部分离开高压合并型反应器的脲溶液(USS)输送到在约2MPa压力下操作的中压处理区域中去。在中压解离区域(MIDS)中通过施加热量使未转化的氨基甲酸铵分解成气态的氨和二氧化碳。离开该中压解离区域的脲溶液(DUSS)含有相对较多的氨，利用一部分新鲜的二氧化碳在中压二氧化碳汽提器(MST)中对其进行汽提。将离开中压二氧化碳汽提器的脲溶液输送到低压回收区段(LPR)中去。将来自中压解离区域(MDG)的出口气体与来自中压二氧化碳汽提器(MSG)的出口气体一起输送到中压氨基甲酸盐冷凝器(MCC)中去，使其在回收区段所获得的中压氨基甲酸铵溶液(LPC)中冷凝。通过与回收区段中的脲溶液直接进行热交换，就能够利用该MCC所释放出来的冷凝热，从而达到浓缩脲溶液的目的。将离开中压氨基甲酸盐冷凝器的氨基甲酸铵泵送到高压涤气器(HSCR)中去。按此方式将含有约30％水的低压氨基甲酸铵在中压处理区域中浓缩成含有仅20％水的氨基甲酸铵。利用这些数据，也计算出高压涤气器(HST)中脲溶液进料量与中压解离区域(MDIS)中脲溶液进料量之比，需要注意的是，以中压氨基甲酸铵形式输送到高压涤气器中的水的量低于或者等于标准脲汽提装置中向该高压涤气器中进料的水的量。由于提高了合成效率，相对减少了高压汽提器中有待处理的脲溶液的量。由此减少了汽提器的蒸汽消耗量。将在中压氨基甲酸盐冷凝器(MCC)中未冷凝的气体混合物以气体物料(MCG)的形式输送到低压回收区段(LPR)中去。在高压涤气器(HSCR)中，以中压氨基甲酸铵物料(MPC)来吸收合成气(RG)，获得了浓缩的氨基甲酸铵物料(SHPC)，然后将其输送到合并型反应器中去。从HSCR处将惰性气体从系统中除去。
权利要求
1.从氨和二氧化碳制备脲的方法，其中在合成区域中生成含有脲、氨基甲酸铵和未转化氨的脲合成溶液，然后将一部分脲合成溶液从合成区域输送到在1-4MPa压力下操作的中压处理区域中，该方法的特征在于以来自脲回收区段的低压氨基甲酸铵溶液吸收来自中压处理区域的气体物料。
2.权利要求1的方法，其特征在于中压处理区域中的压力是1.5～3.0MPa。
3.权利要求1-2任意一项的方法，其特征在于将10-60重量％的脲合成溶液进料到中压处理区域中去。
4.权利要求1-3任意一项的方法，其特征在于将来自中压处理区域的物料输送到高压涤气器中去，该物料是通过以来自回收区段的低压氨基甲酸铵溶液吸收来自中压处理区域的气体物料而形成的。
5.从氨和二氧化碳制备脲的方法，其中在组合型反应器的合成区域中生成含有脲、氨基甲酸铵和未转化氨的脲合成溶液，该方法的特征在于将一部分脲合成溶液从脲合成区域输送到在1-4MPa压力下操作的处理区域中，并且其中以来自脲回收区段的低压氨基甲酸铵溶液吸收来自中压处理区域的气体物料。
6.权利要求5的方法，其特征在于中压处理区域中的压力是1.5～3.0MPa。
7.权利要求5-6任意一项的方法，其特征在于将10-60重量％的脲合成溶液进料到中压处理区域中去。
8.权利要求5-7任意一项的方法，其特征在于采用垂直安装的组合型反应器或合并型反应器作为所述组合型反应器。
9.权利要求8的方法，其特征在于以合并型反应器作为所述组合型反应器。
10.通过向附加安装的中压处理区域中进料一部分脲合成溶液而提高现有脲合成法生产能力的方法，该中压处理区域包含解离区域、中压汽提区域和中压冷凝区域。
全文摘要
本发明涉及从氨和二氧化碳制备脲的方法，其中在合成区域中形成含有脲、氨基甲酸铵和未转化氨的脲合成溶液，将一部分脲合成溶液从合成区域输送到在1－4MPa压力下操作的中压处理区域中去，然后以来脲回收区段的低压氨基甲酸铵溶液吸收来自中压处理区域的气体物料。
文档编号B01J12/02GK1505610SQ02809024
公开日2004年6月16日 申请日期2002年4月24日 优先权日2001年5月3日
发明者J·H·门南, J H 门南 申请人:Dsm Ip 财产有限公司, Dsm Ip财产有限公司