专利名称：微波喷雾合成非水溶性或微水溶性化合物的方法与设备的制作方法
微波喷雾合成非水溶性或微水溶性化合物的方法与设备技术领域：
本发明涉及微波、喷雾热解技术领域，具体涉及对料液雾化、并用微波加 热雾状液滴使之热解后采用喷雾收集得到非水溶性或微水溶性粉体的方法和设 备。
背景技术：
现有的喷雾热解机是由热风与雾滴直接接触，用热风中所含的热能来加热 雾滴的，不可避免存在设备体积庞大、粉状物料收集率低、能源利用效率低、 热风易污染产品等缺点。
为克服以上缺点，2004年10月20日公开号为CN2650039Y的实用新型专 利和2006年1月4日公开号为CN1714922A的发明专利文献公布了采用微波加 热的喷雾干燥方法，以避免上述热风加热的缺点，但文献均没有说明在采用微 波加热连续生产粉料的同时如何防止微波泄漏的问题。2005年8月24日公开号 为CN1647877A的发明专利文献公布了一种纳米粉体的微波喷雾制备方法，文 献提到在微波发生器下端与集粉装置连接中间夹有厚度为lmm，均匀布满 04mm小孔的铜合金片。该方法虽然可以部分减轻微波泄漏，但还是不能完全 解决微波泄漏的安全性问题，尤其是不适合应用于大功率的微波喷雾加热装置。
发明内容
本发明的目的是提出一种用微波加热雾状液滴使之热分解从而获得非水溶 性或微水溶性化合物粉体并用喷雾或喷液收集粉体的方法和设备，利用水负载 强烈吸收微波的特性，解决了微波喷雾热解设备连续生产时微波易泄漏的安全 性问题。
方法如下
第一步料液雾化将适合雾化浓度的料液(溶液、乳浊液、悬浊液或浆料) 用喷嘴喷入微波加热室；
第二步加热分解在微波加热室内，用微波加热所述雾状液滴群，使之迅速 分解成非水溶性或微水溶性粉体，形成热解物料粉尘、蒸汽、分解气体的混合
流体由加热室的出口排出，再经由水溶液沉淀收集室进入喷雾收集室；
第三步喷雾收集在喷雾收集室，水雾液或水喷液将混合流体中的物料粉尘 截留收集，并降落于水溶液沉淀收集室，而蒸汽和分解气体则通过蒸汽与分解 气体出口排出。可以在蒸汽与分解气体出口与负压系统连接，抽出蒸汽及分解 气体。粉体悬浊液则通过溢出口或粉体悬浊液出口流出收集。 以下为支持以上方法的一套装置
装置包括安装在微波加热室上的喷嘴、微波加热室、微波加热室的出口、 和加热室连通的水溶液沉淀收集室、喷雾收集室、安装在喷雾收集室上的喷嘴， 及用于粉体悬浮液流出的粉体悬浊液出口和溢出口 。
本发明与现有技术相比有以下优点和积极效果
1、 节约能源，避免传统加热方式热风对物料的污染；
2、 利用水负载对微波的强烈吸收特性，解决了现有微波喷雾干燥技术微波易泄 露的安全性问题；
3、 采用喷雾或喷液收集非水溶性或微水溶性粉体物料，粉体收集率高，大大降 低了设备占地面积；
4、 设备结构简单，投资成本低；
5、 可以实现连续化生产。
图1为微波喷雾合成非水溶性或微水溶性化合物设备的结构示意图
具体实施方式
实施例1
所用原料为易热解的含氧酸盐，有机金属离子络合剂和易挥发易燃烧物质 的混合溶液。原料经雾化器l雾化后，以一定的速度进入微波加热室2，雾滴以 0.6~1.2kg/KW.h的速度脱水热解，当液滴温度升至分解温度以上(大于20(^C), 含氧酸盐形成非水溶性氧化物粉末，有机金属离子络合剂形成水和无毒的气体 氧化物。上述混合流体经由加热室出口 3排出进入水溶液沉淀收集室4，部分氧 化物粉料被水溶液吸附并沉淀于收集室中，其余粉料进入喷雾收集室6后，被 喷嘴5喷入的水液粘附截获并落入水溶液沉淀收集室4，由溢出口 8和粉体悬浊
液出口9流出收集，分解气体和蒸气则由出口7排出。 实施例2
本方法可应用于制备复合金属氧化物Ni1/3Co1/3Mn1/30。初始有机酸盐溶液 是硝酸镍、硝酸钴和硝酸锰按一定比例混合的溶液或者是乙酸镍、乙酸钴和乙 酸锰按比例混合的溶液，使得Ni、 Co和Mn的化学计量比为1: 1: 1。将上述 溶液经与例1相同的微波喷雾热解过程，复合金属氧化物粉体由溢出口 8和粉 体悬浊液出口9流出收集。
实施例3
本方法可应用于制备尖晶石结构的锂复合氧化物，所述锂复合氧化物表示 为U,+x(MyMn(2-y))04(其中05x50.1， (^y50.5， M为选自A1、 Co、 Cr、 Fe、 Ni、 Mg和Cu中的至少一种)。包括以下步骤将Mn、 Li和构成最终复合氧化物的 至少一种金属元素的有机酸盐溶液混合，初始有机酸盐溶液可以是硝酸锂、硝 酸锰和选自硝酸钴、硝酸镁、硝酸铜、硝酸铁、硝酸铬和硝酸铝中至少一种的 混合溶液。将上述溶液经与例1相同的微波喷雾热解过程，锂复合氧化物粉体 由溢出口8和粉体悬浊液出口9流出收集。
实施例4
本方法可应用于制备Sm。.5Sra5C003固体氧化物燃料电池阴极粉体。按照 8010.58".5(:003的化学计量比分别量取Co(N03)2溶液、Sr(N03)2溶液与Sm(N03)3 溶液混合均匀。将固态碳酸铵按照硝酸根与碳酸根的摩尔比为1: 20加入到金 属离子混合溶液，60—80'C恒温搅拌均匀形成胶体溶液。将上述溶液经与例1 相同的微波喷雾热解过程，复合氧化物粉体由溢出口 8和粉体悬浊液出口 9流 出收集。
以下是支持以上实施例的装置的详细描述，如图1所示 装置包括安装在微波加热室上的喷嘴1，喷嘴1可选用压力式雾化喷嘴、气 流式喷嘴、气体-压力组合喷嘴或超声波雾化器喷嘴。微波加热室2是微波谐振 腔，微波加热利用915MHz或者2450MHz频率的微波，微波场强度与喷雾速度
匹配。由喷嘴1喷入的雾滴在微波加热室2经热分解后形成非水溶性或微水溶 性粉料、蒸气和分解气体的混合流体，并由加热室出口 3排出进入水溶液沉淀 收集室4。水溶液沉淀收集室4的液面有一定高度，承担水负载吸收微波的功能， 同时具有收集沉淀粉体的功能。混合流体经过水溶液沉淀收集室4时，部分粉 料被水溶液吸附并沉淀或悬浮于收集室中，其余粉料与分解气体及蒸汽穿过水 溶液，进入喷雾收集室6。安装在喷雾收集室6上的喷嘴5喷入水雾或水液，将 混合流体中的粉状物料粘附截获并落入水溶液沉淀收集室4，分解气体和部分蒸 气由出口7排出。可以在蒸汽与分解气体出口 7与负压系统连接，抽出蒸汽及 分解气体。粉体悬浊液则经由溢出口 8或粉体悬浊液出口 9流出，完成微波喷 雾合成与收集非水溶性或微水溶性化合物粉体的过程。
权利要求
1、一种将原料液雾化、用微波加热雾状液滴使之热解、并用喷雾收集粉体于水溶液中沉淀得到粉粒状制品的方法，其特征在于该方法包括以下步骤第一步原料液雾化将适合雾化浓度的原料液用喷嘴喷入微波加热室；第二步加热分解在微波加热室内，用微波加热所述雾状液滴群，使之迅速分解成非水溶性或微水溶性粉体，形成热解物料粉尘、蒸汽、分解气体的混合流体由加热室的出口排出，再经由水溶液沉淀收集室进入喷雾收集室；第三步喷雾收集在喷雾收集室，水雾液或水喷液将物料粉尘、蒸汽和分解气体的混合流体中的物料粉尘截留收集，并降落于水溶液沉淀收集室，而蒸汽和分解气体则通过蒸汽与分解气体出口排出，可以在蒸汽与分解气体出口与负压系统连接，抽出蒸汽及分解气体，粉末悬浊液则通过溢出口或粉体悬浊液出口流出收集。所使用的原料液为溶液、乳浊液、悬浊液或浆料。
2、 一种将原料液雾化、用微波加热雾状液滴使之热解、并用喷雾收集粉体 于水溶液中沉淀得到粉粒状制品的设备，其特征在于设备包括安装在微波加 热室上的喷嘴、微波加热室、微波加热室的出口、和加热室连通的水溶液沉淀 收集室、喷雾收集室、安装在喷雾收集室上的喷嘴，及用于粉体悬浮液流出的 粉体悬浊液出口和溢出口。
3、 如权利要求2所述之设备，其特征在于水溶液沉淀收集室液面具有一 定高度，水溶液沉淀收集室4为各种形状。
4、 如权利要求3所述之设备，其特征在于水溶液沉淀收集室为弯曲的圆 管形状。
5、 如权利要求2所述之设备，其特征在于水溶液沉淀收集室中的液体具 有微波吸收特性，选自水溶液或水溶液与其它液体的混合物。
6、 如权利要求2所述之设备，其特征在于微波加热室与喷雾收集室并不 直接连通，之间隔有水溶液或水溶液与其它液体混合物；从微波加热室出口排 出的混合流体必须穿过水溶液沉淀收集室中的水溶液或水溶液与其它液体混合 物，才能到达喷雾收集室。
7、 如权利要求2所述之设备，其特征在于粉体收集方式是通过喷嘴喷出 水雾或水溶液，将喷雾收集室混合流体中的粉体粘附沉降于水溶液沉淀收集室 中收集，同时，从微波加热室出口排出的混合流体穿过水溶液沉淀收集室时， 有部分粉体被收集室的水溶液或水溶液与其它液体混合物直接粘附收集。
8、 如权利要求2所述之设备，其特征在于水溶液沉淀收集室中的粉体悬 浊液从溢出口或粉体悬浊液出口流出，悬浊液中的水回收处理后经喷嘴喷入， 重复利用，溢出口和粉体悬浊液出口可以装有阀门和流量计。
9、 如权利要求2所述之设备，其特征在于通过水溶液沉淀收集室中水溶 液或水溶液与其它液体混合物对微波的吸收，以及喷雾收集室的喷雾或喷液及 喷雾收集室内壁水溶液对微波的吸收，使得装置的微波泄漏控制在国家安全标 准范围内。
全文摘要
微波喷雾合成非水溶性或微水溶性化合物粉体的方法与设备，涉及微波、喷雾热解技术领域。采用将料液雾化成微小雾状液滴后送入微波加热室热解成非水溶性或微水溶性粉粒，粉粒经过喷液收集的微波喷雾热解方法。由喷嘴1、微波加热室2、微波加热室出口3、水溶液沉淀收集室4、喷嘴5、喷雾收集室6、蒸汽与分解气体出口7、溢出口8、粉体悬浊液出口9组成。用于食品、制药、化工等行业将液体(溶液、悬浊液、乳浊液、浆液)制成非水溶性或微水溶性粉体的工艺过程与设备。
文档编号B01J19/12GK101185872SQ20071014737
公开日2008年5月28日 申请日期2007年9月7日 优先权日2007年9月7日
发明者陈永翀 申请人:山东科技大学