专利名称：一种脲基色谱固定相及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种新型液相色谱固定相及其制备方法，具体地说是一种键合相为脲 基的新型亲水作用色谱固定相。亲水作用液相色谱模式(HILIC)是近年来发展起来的用于分离强极性化合物的 色谱技术[Alpert, A. J. J. Chromatogr. 1990,499,177-196 ；Strege, M. A. Anal. Chem. 1998, 70,2439-2445 ；Strege, M. A. et al, Anal. Chem. 2000，72，4629-4633 ；Wang，X.D.et al, J. Chromatogr. A, 2005,1083，58-62]。亲水作用色谱的固定相的研发是亲水作用色谱发展 和应用的基础。传统的正相色谱固定相，如硅胶，氨基，氰基等可直接用于亲水作用色谱 [Guo, Y. et al, J. Chromatogr. A, 2005,1074，71—80 ；Garbis, S. D. et al, Anal. Chem. 2001， 73，5358-5364]，但存在着重现性差和使用寿命短的问题。近年来专门用于亲水作用色谱 的新型极性固定相得到了较大发展，包括酰胺类、羟基类、两性离子类等[Guo，Y. et al, J. Chromatogr. A,2005,1074,71-80 ；Irgum, K. etal, J.Sep.Sci.，2006，29，1784-1821 ； Jandera,P.，J. Sep. Sci.，2008，31，1421-1431]。发展新型色谱固定相是亲水作用色谱研究 和应用的重要方面。酰胺基团具有很好的极性和亲水性，而且属于中性基团，具有很好的稳定性，十分 适合作为亲水色谱固定相，在亲水作用色谱领域得到了较为广泛的应用[Karlsson，G. et al, J. Chromatogr. A,2005,1092, 246-249 ；McNulty, D.Ε.et al, Molecular & Cellular Proteomics, 2008, 7，971-980]。脲基具有和酰胺类似的结果，其极性和亲水性很好，而且形 成氢键的能力很强，十分适合作为亲水作用色谱固定相。当前，没有使用脲基作为亲水作用 色谱固定相的报道和产品。
发明内容
本发明的目的是提供一种新型高效液相色谱固定相及其制备方法。该固定相为键 合相为脲基的新型亲水作用色谱固定相。该固定相的制备方法简单，用途广泛。本发明的技术方案是高效液相色谱固定相，其特征在于结构为
权利要求
1. 一种脲基色谱固定相，其特征在于键合相末端为脲基，其结构式如下，其中 Silica Gel 为硅胶，η = 1-6。
2.—种权利要求1所述固定相的制备方法，其特征在于，包括如下步骤在乙腈、甲苯或者N，N- 二甲基甲酰胺有机溶剂中加入硅烷偶联剂，搅拌条件下往反应 体系中通入氨气，在50 110°C下反应12 M小时；氨气流量为lmL/min 2000mL/min ； 然后，停止通氨气，在氮气或者氩气氛围保护下，往反应体系中加入经120-160°C干燥6 18小时的微球形硅胶，在60 130°C下反应12 M小时，过滤，依次用二氯甲烷、甲醇、 7JC、甲醇洗涤，所得固体于真空干燥箱中40 80°C条件下干燥6 M个小时，即得脲基硅 胶固定相。
3.按照权利要求2所述的制备方法，其特征在于所用的硅烷偶联剂有如下结构
4.按照权利要求2所述的制备方法，其特征在于以每克微球形硅胶计，硅烷偶联剂的 用量l-6mmol，有机溶剂用量为4_20mL。
全文摘要
本发明涉及液相色谱固定相，键合相末端为脲基，其结构式如下其中Silica Gel为硅胶，n＝1-6。本发明还提供了上述液相色谱固定相的制备方法，通过氨气与异氰酸酯基硅烷偶联剂反应获得脲基硅烷偶联剂，然后直接键合到硅胶表面即可制备得到脲基固定相。本发明提供的固定相结构新颖，具有很好的极性和亲水性，十分适合作为一类全新的亲水作用色谱固定相，可广泛用于各类样品分离。
文档编号B01J20/30GK102101046SQ20091024848
公开日2011年6月22日 申请日期2009年12月16日 优先权日2009年12月16日
发明者张秀莉, 梁鑫淼, 郭志谋 申请人:中国科学院大连化学物理研究所