专利名称：一种微胶囊包覆的多相变材料的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种光电子材料的制备方法。适用于热交换领域、温度控制领域以及军事领域，如航空航天、建筑材料、蓄热调温纺织品等。
背景技术：
由于常用的低温相变材料，在工作时发生固-液相变，直接使用相变材料会带来 诸多不便，因此考虑用多种方法将相变材料封装使用，其中微胶囊封装是近几年来人们研 究的一个热点。微胶囊技术是一种用成膜材料把固体或液体包裹形成粒径大小在微米或毫 米范围内的微小粒子技术。在相变材料微粒表面包覆一层性能稳定的高分子膜构成具有核 壳结构的新型复合相变材料。当内核的相变材料发生固-液相转变时，其外壳层保持为固 态，整体表现为固态，同时又实现了保温目的。现阶段对相变材料微胶囊的研究多集中于一种相变材料，或者是一种相变材料与 其他物质反应生成性能更优异的化合物作为芯材，本质上都是包覆单一相变材料微胶囊， 相变温度也只有一个，限制了微胶囊的应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是包覆材料种类单一，限制了微胶囊的应用。本发明的技术方案一种微胶囊包覆的多相变材料的制备方法，该制备方法的步骤包括步骤一，按石蜡苯乙烯的质量比为2 5取料；步骤二，按步骤一中称取的石蜡和苯乙烯总质量的5%称取甲基丙烯酸，0. 5% 2%十二硫醇，2% 5%十二烷基苯磺酸钠，2% 10%过硫酸钾；步骤三，将步骤一和二中称取的苯乙烯、甲基丙烯酸、十二硫醇加入到去离子水 中，混合，搅拌均勻得到溶液。步骤四，将称取的石蜡加热融化后，加入到步骤三所得的溶液中；步骤五，将称取的十二烷基苯磺酸钠加入到去离子水中，加热至50°C ；步骤六，将步骤5中的十二烷基苯磺酸钠溶液加入到步骤三得到的混合溶液中， 超声乳化；步骤七，将称取的过硫酸钾加入到去离子水中，加热溶解；步骤八，将步骤六超声波乳化后得到的混合物溶液移入一个包含有机械搅拌、冷 凝管、氮气进口及加料口的四口容器；步骤九，通氮气除氧0. 5小时后，水浴加热至70°C，机械搅拌，缓慢加入步骤7所得 到的过硫酸钾水溶液，引发聚合；聚合完成后，冷却至室温，得到微胶囊包覆的多相变材料 溶液。步骤十，真空抽滤、干燥，得到微胶囊包覆多相变材料的粉末样品。所述的石蜡包括质量相等的不同种的烷烃石蜡，加热至80°C，使全部熔融为无色透明液体，搅拌充分混合。本发明的有益效果本发明是在微胶囊中包覆多种相变温度不同的材料，在保留了相变微胶囊的原有优点的同时，增强了相变微胶囊的实用性，相变温度范围得到扩展和延伸，扩大了相变微胶 囊的应用范围。
图1微胶囊包覆的多相变材料的结构示意图。图2微胶囊包覆的多相变材料的SEM图。图3微胶囊包覆的多相变材料的DSC图。
具体实施例方式实施方式一一种微胶囊包覆的多相变材料的制备方法的步骤包括步骤一，称取石蜡6g，苯乙烯15g，甲基丙烯酸1.05g，十二硫醇0. 105g，十二烷基 苯磺酸钠0. 42g，过硫酸钾0. 42g ；步骤二，将称取的苯乙烯、甲基丙烯酸、十二硫醇加入到40g去离子水中，混合，搅 拌均勻得到溶液。步骤三，将称取的石蜡加热熔融使均勻混合后，加入到步骤二的溶液里；步骤四，将称取的十二烷基苯磺酸钠加入到20g去离子水中，水浴加热至50°C ；步骤五，将步骤四中的十二烷基苯磺酸钠溶液加入到步骤二得到的混合溶液中， 超声乳化5分钟；步骤六，将称取的过硫酸钾加入到20g去离子水中，加热溶解；步骤七，将步骤五超声波乳化后得到的混合溶液移入一个有机械搅拌、冷凝管、氮 气进口和加料口的四口烧瓶里；步骤八，通氮气除氧0. 5小时后，水浴加热至70°C，机械搅拌300转/分，缓慢滴加 步骤六得到的过硫酸钾水溶液，引发聚合；聚合完成后，冷却至室温，得到微胶囊包覆的多 相变材料溶液。步骤九，真空抽滤、干燥，得到微胶囊包覆多相变材料的粉末样品。所使用的石蜡均为CnH2n+2，其中，H1 = 6, n2 = 18，n3 = 20 ；其三种石蜡的质量比 1:1: 1，加热至80°c，使全部熔融为无色透明液体，搅拌充分混合。微胶囊包覆的多相变材料的结构示意图，如图1所示，其芯材为不同石蜡的混合 物，其外部壳材为苯乙烯和甲基丙烯酸的共聚物。实施方式二—种微胶囊包覆的多相变点材料的制备方法的具体步骤步骤一，称取石蜡6g，苯乙烯15g，甲基丙烯酸1. 05g,十二硫醇0. 2g，十二烷基苯 磺酸钠0. 5g，过硫酸钾Ig;步骤二，将称取的苯乙烯、甲基丙烯酸、十二硫醇加入到40g去离子水中，混合，搅 拌均勻得到溶液。
步骤三，将称取的石蜡加热熔融使均勻混合后，加入到步骤二的溶液里；步骤四，将称取的十二烷基苯磺酸钠加入到20g去离子水中，水浴加热至50°C ；步骤五，将步骤四中的十二烷基苯磺酸钠溶液加入到步骤二得到的混合溶液中，超声乳化5分钟；步骤六，将称取的过硫酸钾加入到20g去离子水中，加热溶解；步骤七，将步骤五超声波乳化后得到的混合溶液移入一个有机械搅拌、冷凝管、氮 气进口和加料口的四口烧瓶里；步骤八，通氮气除氧0. 5小时后，水浴加热至70°C，机械搅拌300转/分，缓慢滴加 步骤六得到的过硫酸钾水溶液，引发聚合；聚合完成后，冷却至室温，得到微胶囊包覆的多 相变材料溶液。步骤九，真空抽滤、干燥，得到微胶囊包覆多相变材料的粉末样品，其扫描电镜图 (SEM)，如图 2。所使用的三种石蜡均为CnH2n+2，其中，H1 = 16，n2 = 20，n3 = 28 ；其三种石蜡的质 量比1 1 1，加热至80°C，使全部熔融为无色透明液体，搅拌充分混合。微胶囊包覆的相变材料的结构，其芯材为不同石蜡的混合物，其壳材为苯乙烯和 甲基丙烯酸的共聚物。实施方式三一种微胶囊包覆的多相变点材料的制备方法的具体步骤 步骤一，称取石蜡6g，苯乙烯15g，甲基丙烯酸1. 05g,十二硫醇0. 42g，十二烷基苯 磺酸钠1.05g，过硫酸钾2. lg；步骤二，将称取的苯乙烯、甲基丙烯酸、十二硫醇加入到40g去离子水中，混合，搅 拌均勻得到溶液。步骤三，将称取的石蜡加热熔融使均勻混合后，加入到步骤二的溶液里；步骤四，将称取的十二烷基苯磺酸钠加入到20g去离子水中，水浴加热至50°C ；步骤五，将步骤四中的十二烷基苯磺酸钠溶液加入到步骤二得到的混合溶液中， 超声乳化5分钟；步骤六，将称取的过硫酸钾加入到30g去离子水中，加热溶解；步骤七，将步骤五超声波乳化后得到的混合溶液移入一个有机械搅拌、冷凝管、氮 气进口和加料口的四口烧瓶里；步骤八，通氮气除氧0. 5小时后，水浴加热至70°C，机械搅拌300转/分，缓慢滴加 步骤六得到的过硫酸钾水溶液，引发聚合；聚合完成后，冷却至室温，得到微胶囊包覆的多 相变材料溶液。步骤九，真空抽滤、干燥，得到微胶囊包覆多相变材料的粉末样品。三个实施方式中所使用的三种石蜡均为CnH2n+2，其中，H1 = 16，n2 = 20，n3 = 32 ； 其三种石蜡的质量比1 1 1，加热至80°c，使全部熔融为无色透明液体，搅拌充分混合。微胶囊包覆的相变材料的结构，其芯材为不同石蜡的混合物，其壳材为苯乙烯和 甲基丙烯酸的共聚物。图3为微胶囊包覆的多相变材料的差示扫描量热(DSC)图，是在恒定升温速率的 情况反映样品吸(放)热的多少，该图的各峰值处分别对应样品的不同相变温度。
权利要求
一种微胶囊包覆的多相变材料的制备方法，其特征在于，该制备方法的步骤包括步骤一，按石蜡∶苯乙烯的质量比为2∶5取料；步骤二，按步骤一中称取的石蜡和苯乙烯总质量的5％称取甲基丙烯酸，0.5％～2％十二硫醇，2％～5％十二烷基苯磺酸钠，2％～10％过硫酸钾；步骤三，将步骤一和二中称取的苯乙烯、甲基丙烯酸、十二硫醇加入到去离子水中，混合，搅拌均匀得到溶液；步骤四，将称取的石蜡加热融化后，加入到步骤三所得的溶液中；步骤五，将称取的十二烷基苯磺酸钠加入到去离子水中，加热至50℃；步骤六，将步骤五中的十二烷基苯磺酸钠溶液加入到步骤三得到的混合溶液中，超声乳化；步骤七，将称取的过硫酸钾加入到去离子水中，加热溶解；步骤八，将步骤六超声波乳化后得到的混合物溶液移入一个包含有机械搅拌、冷凝管、氮气进口及加料口的四口容器；步骤九，通氮气除氧0.5小时后，水浴加热至70℃，机械搅拌，缓慢加入步骤7所得到的过硫酸钾水溶液，引发聚合；聚合完成后，冷却至室温，得到微胶囊包覆的多相变材料溶液；步骤十，真空抽滤、干燥，得到微胶囊包覆多相变材料的粉末样品。
2.根据权利要求1所述的一种微胶囊包覆的多相变材料的制备方法，其特征在于，所 述的石蜡包括质量相等的不同种的烷烃石蜡，加热至80°C，使全部熔融为无色透明液体，搅 拌充分混合。
3.根据权利要求2所述的一种微胶囊包覆多相变材料的制备方法，其特征在于，所述 的烷烃石蜡的分子式均为CnH2n+2，其中，6 ^n^ 32，并且不同种石蜡均勻混合。
全文摘要
一种微胶囊包覆的多相变材料的制备方法，涉及一种光电子材料的制备方法。该方法的步骤按石蜡∶苯乙烯的质量比为2∶5取料；按石蜡和苯乙烯总质量的5％称甲基丙烯酸，0.5％～2％十二硫醇，2％～5％十二烷基苯磺酸钠，2％～10％过硫酸钾；将苯乙烯、甲基丙烯酸、十二硫醇加入到去离子水中，搅拌得到溶液；将石蜡融化加入上述溶液中；溶解十二烷基苯磺酸钠加热至50℃，加入到上述混合溶液中，超声乳化后，加入四口容器；通氮0.5h，水浴至70℃，搅拌，再加入过硫酸钾溶液，聚合；冷却、真空抽滤、干燥得到样品。解决了包覆材料种类单一问题，增强了相变微胶囊的实用性，相变温度范围得到扩展，扩大了相变微胶囊的应用范围。
文档编号B01J13/14GK101824306SQ201010131608
公开日2010年9月8日 申请日期2010年3月23日 优先权日2010年3月23日
发明者丁冬, 何大伟, 富鸣, 杜玙璠, 王永生 申请人:北京交通大学