专利名称：一种膨润土表面修饰和插层技术的制作方法
技术领域：
本发明涉及到一种表面修饰和插层技术，尤其是涉及到一种膨润土的表面修饰和 插层技术。
背景技术：
非金属矿产品因具有多种独特的优异性能如润滑性、吸附性、膨胀性等物理性能 而被广泛应用于农业、轻工、冶金、化工、建材、机械、国防、环保等工业部门。在饲料行业，目 前国内外通常采用一些非金属矿物来吸附饲料中的有害物质或者动物肠道中的一些毒性 物质或致病菌等等，这些天然非金属矿物包括膨润土、沸石、高岭土、伊利石、斑脱土、绿泥 石等，而膨润土作为粘土矿物的一种，有较大的内、外表面积，较强的吸附能力和阳离子交 换能力，在饲料中应用比较广泛，例如其对饲料中的黄曲霉毒素的吸附效果基本得到了肯 定(Ramos, et al,1997 ；Huwig,et al，2001)o膨润土是一种以蒙脱石为主要成分的粘土矿物，而蒙脱石是含水的层状铝硅酸盐 矿物，由2个硅氧四面体层中间夹1个铝(镁)氧(氢氧)八面体层组成，属于2 1型的 3层粘土矿物，其组成为(Na，Ca)0.33(Al, Mg)2Si4010(OH)2 · ηΗ20，在矿物形成过程中，常会发 生同晶替代作用，晶体结构层间存在过剩负电荷，此外，膨润土具有很大的表面积，因而有 着较强的吸附能力和离子交换能力，这种吸附能力和离子交换能力与矿的品质有关。我国 膨润土资源丰富，蒙脱石含量多在60%-80%左右，但中低品位矿较吸附能力不是很强，而 且是无选择性的吸附性能，在很多方面满足不了多种用途的要求。当今世界开发“资源型，，矿物材料既可扩大矿物资源的综合利用范围，改善矿物的 各种性能以提高其利用效率，又可大幅度降低相关工业领域、环保领域等各种行业的运作或 生产成本，产生明显的经济效益和社会效益。因此，对膨润土进行适当的物理化学改性以提高 某些性能，能满足多种用途的要求。目前在涂料、润滑脂、油田钻井、造纸、铸造、石油添加剂、 浙青加工等领域已有一定的相关膨润土改性处理技术，但在动物营养与饲料方面，几乎还是 以使用天然膨润土为主。综上所述，尽管天然膨润土对饲料中的黄曲霉毒素有一定的吸附效 果，但也存在着一些弊端，如不能同时吸附饲料中存在的多种霉菌毒素，可能吸附饲料中的营 养物质或保健药物等，因此，要提高其在饲料中的应用效果，尤其提高其对黄曲霉毒素以外的 其它毒素的吸附能力，还需要对天然的膨润土矿物进行针对性的修饰改性处理。“一种膨润土表面修饰和插层技术”是指一种用特殊的修饰剂和插层剂对天然膨 润土进行表面修饰和插层处理的技术，该技术获得的特殊膨润土层间阳离子和水分子被修 饰剂代替引起层间距变大，表现出更好的溶胀性和触变性，具有优良的吸附性能、胶体性 能、疏水亲油性能等。本技术所得产物除了可用于饲料霉菌毒素吸附外，还可广泛用于环 保、涂料、造纸、润滑剂等领域。
发明内容
本发明正是针对现有技术的不足，提供一种膨润土表面修饰和插层技术，该技术
3克服了普通膨润土在饲料应用上存在的一些弊端，尤其是提高了对饲料霉菌毒素的吸附 力，扩大了毒素吸附范围，而且所得产品还能以其优异的吸附性能应用于环保、涂料、造纸、 润滑剂等领域。本发明的技术方案如下一种膨润土表面修饰和插层技术，其特征在于该技术主要是以天然膨润土为基 础，对其进行表面修饰技术和插层技术。作为本发明的一种改进，所述天然膨润土离子交换量为 50mmOl/100g--150mmOl/100g，膨润土为钠基膨润土或者钙基膨润土或者纳钙基膨润土。在本发明中，所述表面修饰技术主要包括以下步骤所述表面修饰技术包括以下步骤A、选择修饰剂，选用纯度为96% -100%的十六烷基氯化吡啶放入反应釜中，再加 入去离子水；B、加热，对反应釜进行加热，并设置温度为60°C -180°C ；C、调压，将反应釜内的压强调整为常压-IMPa ；D、搅拌，反应釜内搅拌的转速为300rpm-800rpm，搅拌时间为3_15分钟，搅拌过程 中加入膨润土；E、搅拌期间，每3-8分钟用与反应釜配套的高速剪切机进行剪切，剪切速度为 2500rpm-3500rpm,剪切后进行乳化，置入沉淀器，然后进行烘干和粉碎，整个表面修饰技术 的总耗时为40分钟-60分钟。在本发明中，作为本发明的一种改进，搅拌过程中加入的膨润土与十六烷基氯化 吡啶的质量比为100 1-100 12。在本发明中，所述插层技术包括以下步骤A、选择修饰剂，选用分子量介于25万-30万道尔顿的酵母β -葡聚糖放入反应釜 中，再加入去离子水；B、加热，对反应釜进行加热，并设置温度为60°C -180°C ；C、调压，将反应釜内的压强调整为常压-IMPa ；D、搅拌，反应釜内搅拌的转速为300rpm-800rpm，搅拌时间为3_15分钟，搅拌过程 中加入膨润土；E、搅拌期间，每3-8分钟用与反应釜配套的高速剪切机进行剪切，剪切速度为 2500rpm-3500rpm，剪切后进行乳化，置入沉淀器，然后进行烘干和粉碎，整个插层技术的总 耗时为40分钟-60分钟。在本发明中，作为本发明的一种改进，搅拌过程中加入的膨润土与酵母葡聚 糖的质量比为100 2-100 10。相对于现有技术，本发明具有如下优点(1)采用上述方法所得物性质发生改变，所得的特殊膨润土颗粒间间距明显增大， 颗粒表面由亲水性变为疏水性，因此具有良好的吸附性能和亲油疏水性能，可在饲料中有 效地吸附各种霉菌毒素等有害物质。(2)该制备工艺的所得物流散性佳，用途广泛，适合饲料生产或者环保、涂料、造 纸、润滑剂等领域。
(3)该制备工艺的所得物安全可靠，不具有毒副作用，可用于动物食品。
图1 为本发明整个工艺流程图；
具体实施例方式下面结合附图对本发明作出进一步的说明，所述膨润土表面修饰和插层方法主要是通过选择适合的天然膨润土为基础通过 添加合适的修饰剂进行表面修饰和插层，膨润土一般可以选择钙基膨润土或者钠基膨润土 或者纳钙基膨润土。实施例1 技术1 生产表面修饰膨润土，以钠基膨润土为基础，首先将纯度为96%的十六烷 基氯化吡啶0. Ikg置入反应釜中，在反应釜中加入去离子水100L，然后对反应釜进行加热， 并设置温度为60°C，将反应釜内的压强设置为常压，并对反应釜进行搅拌，搅拌时间为8分 钟，搅拌速度为300rpm，搅拌过程中加入IOkg的钠基膨润土粉，搅拌期间，每隔3分钟用与 反应釜配套的高速剪切机进行剪切，剪切速度为2500rpm，剪切时间为1分钟，剪切后进行 乳化、置入沉淀器，最后进行烘干和粉碎，整个表面修饰技术的总耗时为55分钟左右。技术2 生产插层膨润土，以钠基膨润土为基础，将25万道尔顿的β -葡聚糖 0. 2kg置入反应釜中，在反应釜中加入去离子水100L，然后对反应釜进行加热，并设置温度 为180°C，将反应釜内的压强设置为常压，并对反应釜内进行搅拌，搅拌时间为8分钟，搅拌 速度为400rpm，搅拌过程中加入IOkg的钠基膨润土粉，搅拌期间，每隔3分钟用与反应釜配 套的高速剪切机进行剪切，剪切速度为2500rpm，剪切时间为1分钟，剪切后进行乳化、置入 沉淀器，最后进行烘干和粉碎，整个插层技术的总耗时为45分钟左右。将技术1和2所得物进行混合，检测其对黄曲霉毒素B1的吸附效果，发现吸附效 率有修饰插层前的83. 84%显著提高到92. 43%。实施例2 技术1 生产表面修饰膨润土，以钙基膨润土为基础，纯度为99%的十六烷基氯化 吡啶1kg，去离子水80L，温度180°C，压强为IMPa，搅拌时间是15分钟，搅拌速度是800rmp， 剪切速度和时间分别是3500rpm和1分钟，其他条件和反应过程与实施例1中的完全相同；技术2 生产插层膨润土，以钙基膨润土为基础，30万道尔顿的β -葡聚糖1kg，去 离子水80L，温度60°C，压强为IMPa，搅拌时间是15分钟，搅拌速度是700rmp，剪切速度和 时间分别是3500rpm和1分钟，其他条件和操作过程与实施例1中的完全相同；将技术1和2所得物混合，检测其对黄曲霉毒素B1的吸附效果，发现吸附效率有 修饰插层前的83. 84%显著提高到94. 26%。实施例3 技术1 生产表面修饰膨润土，以钠基膨润土为基础，纯度为98%的十六烷基氯 化吡啶0. 8kg，去离子水100L，温度100°C，压强为常压，搅拌时间是10分钟，搅拌速度是 600rmp，剪切速度和时间分别是3000rpm和1分钟，其他的条件和过程与实施例1中的完全 相同；
技术2 生产插层膨润土，以纳基膨润土为基础，28万道尔顿的β -葡聚糖0. 8kg， 去离子水100L，温度120°C，压强常压，搅拌时间是12分钟，搅拌速度是600rmp，剪切速度和 时间分别是3000rpm和1分钟，其他条件和操作过程与实施例1中的完全相同；将技术1和2所得物混合，检测其对黄曲霉毒素B1的吸附效果，发现吸附效率有 修饰插层前的83. 84%显著提高到96. 43%。实施例4 按照实施3中技术1生产的表面修饰膨润土单独检测其对玉米赤霉烯酮的吸附 率，结果发现前膨润土对玉米赤霉烯酮吸附率为12. 63%，修饰后产物对玉米赤霉烯酮的吸 附率为75. 48%。按照实施3中技术2生产的插层膨润土单独检测其对结果发现插层前膨润土对呕 吐毒素的吸附率为68. 8%，插层后产物呕吐毒素的吸附率为83. 6%。以上实施例中制的的表面修饰膨润土，用电子显微镜观察可以发现，经修饰后的 膨润土颗粒变小变圆润，明显为表面涂上一层有机脂类有机物，可见其疏水性得以加强， 因此具有良好的吸附性能和亲油疏水性能，可在饲料中有效地吸附各种霉菌毒素等有害物 质。通过比较可以看出，将经过表面修饰和插层后的膨润土混合后对相关毒素的吸附性更 好，效果更佳。需要说明的是以上实施例是本发明的较佳实施例，并不是用来限定本发明要求保 护的范围，对于本领域的技术人员来说，凡是在上述范围内作出的适当的变换或者替换均 属于本发明要求保护的范围。
权利要求
一种膨润土表面修饰和插层技术，其特征在于该技术主要是以天然膨润土为基础，对其进行表面修饰技术和插层技术。
2.根据权利要求1所述的膨润土表面修饰和插层技术，其特征在于所述的天然膨润 土离子交换量为50mmol/100g——150mmol/100g,膨润土为钠基膨润土或者钙基膨润土或 者钠钙基膨润土。
3.根据权利要求1或2所述的膨润土表面修饰和插层技术，其特征在于所述表面修 饰技术包括以下步骤A、选择修饰剂，选用纯度为96%-100%的十六烷基氯化吡啶放入反应釜中，再加入去 离子水；B、加热，对反应釜进行加热，并设置温度为60°C-180°C ；C、调压，将反应釜内的压强调整为常压-IMPa；D、搅拌，反应釜内搅拌的转速为300rpm-800rpm，搅拌时间为3_15分钟，搅拌过程中加 入膨润土 ；E、搅拌期间，每3-8分钟用与反应釜配套的高速剪切机进行剪切，剪切速度为 2500rpm-3500rpm,剪切后进行乳化，置入沉淀器，然后进行烘干和粉碎，整个表面修饰技术 的总耗时为40分钟-60分钟。
4.根据权利要求3所述的膨润土表面修饰和插层技术，其特征在于搅拌过程中加入 的膨润土与十六烷基氯化吡啶的质量比为100 1-100 12。
5.根据权利要求1或2所述的膨润土表面修饰和插层技术，其特征在于所述插层技 术包括以下步骤A、选择修饰剂，选用分子量介于25万-30万道尔顿的酵母β-葡聚糖放入反应釜中， 再加入去离子水；B、加热，对反应釜进行加热，并设置温度为60°C-180°C ；C、调压，将反应釜内的压强调整为常压-IMPa；D、搅拌，反应釜内搅拌的转速为300rpm-800rpm，搅拌时间为3_15分钟，搅拌过程中加 入膨润土 ；E、搅拌期间，每3-8分钟用与反应釜配套的高速剪切机进行剪切，剪切速度为 2500rpm-3500rpm，剪切后进行乳化，置入沉淀器，然后进行烘干和粉碎，整个插层技术的总 耗时为40分钟-60分钟。
6.根据权利要求5所述的膨润土表面修饰和插层技术，其特征在于搅拌过程中加入 的膨润土与酵母β-葡聚糖的质量比为100 2-100 10。全文摘要
本发明涉及一种膨润土表面修饰和插层技术，该技术主要是以天然膨润土为基础，对其进行表面修饰技术和插层技术，所述的天然膨润土离子交换量为50mmol/100g-150mmol/100g，膨润土为钠基膨润土或者钙基膨润土或者钠钙基膨润土，经过表面修饰和插层技术后的膨润土具有良好的吸附性能和亲油疏水性能，可在饲料中有效地吸附各种霉菌毒素等有害物质，并且其用途广泛，适合饲料生产或者环保、涂料、造纸、润滑剂等领域。
文档编号B01J20/12GK101890330SQ20101022224
公开日2010年11月24日 申请日期2010年7月9日 优先权日2010年7月9日
发明者刘强, 孙育荣, 苏永腾 申请人:南京奥迈科技有限公司;刘强