专利名称：聚羧酸系减水剂大单体制备洗气回收装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及合成树脂所用洗气装置技术领域，具体涉及聚羧酸减水剂酯化反应中 氮气带水的合成方法。
背景技术：
当合成树脂如醇酸、聚酯过程中，会有副产物小分子的水产生，为了提高反应速率 和反应程度，必须将小分子的水分在反应过程中不断带出来。对于工业化生产工程中，酯化 反应过程中通入氮气把产生的水不断带出反应釜，氮气把小分子的水带出来的过程中，也 会带出部分易挥发的反应物。大多数企业都没有进行洗气处理和物料回收更没有尾气处 理，极少数企业用到洗气装置也是简单的将气体管道插入储水罐或者储其他溶剂的罐，气 体中物料没有被充分吸收，不仅造成了一定程度的空气污染，而且增加了工业化生产的成 本，对产品性能造成影响。
发明内容
对于工业化生产的现状，本发明提供了一套洗气回收装置，酯化反应过程中被氮 气带出的物料经此装置后，气体中的物料全部被吸收，并将物料用于下一步反应中，不仅使 整个生产物料平衡，降低了企业的生产成本，保证了成品的质量；而且此洗气回收装置也具 有尾气处理的作用，使整个生产对环境未造成任何污染。聚羧酸系减水剂大单体制备洗气回收装置，其特征在于包括混合气体进管、将管 环绕成圆形的盘管、放空管、溶剂加料管道、格栅、陶瓷球或玻璃球；混合气体进管由回收装置顶部进入，连接装置底部的盘管，盘管按等间距分别有 大小不等的小孔，从进气端至远端小孔的直径不断增大，这样为了使气体均勻的从盘管各 个地方排出，小孔位于盘管的下方；格栅位于盘管上方，格栅上面放置陶瓷小球或玻璃小 球，气体经过陶瓷小球或玻璃小球增加了气体与溶剂接触的时间，溶剂对气体所带的物质 吸收更充分。此时气体不用再进行尾气处理即可排放出去。在所述装置顶部安装有放空管和放空管阀门，放空管直接通到生产车间外面；在所述装置顶部安装有溶剂加料管道和溶剂加料管道阀门，溶剂加料管道与储存 溶剂的储料罐相连；在所述装置下部安装有下料口和管道阀门。进一步，在所述装置顶部安装加料口，所诉加料口通过加料阀门、加料管与装置相 连。进一步，盘管底部的小孔间距为50mm 200mm，小孔直径3mm 50mm。进一步，在所述装置内部的盘管上方50mm 600mm安装有格栅，格栅厚度IOmm 300mmo进一步，格栅上方有陶瓷球或玻璃球直径为IOmm 80mm。此装置的关键是盘管下部所开小孔，通过大量数据计算得到盘管下部所开小孔的孔径从混合气体进管端不断增大，而且盘管下部所开小孔间的距离也有一定范围才能保证 气体从盘管中均勻排出，且与溶剂充分接触后，才能达到物料被全部吸收的效果。为了增大回收装置中物质的溶解度及阻止物质直接的反应，也可以通过回收装置 上端的加料漏斗添加阻聚剂及其他物质。在回收装置上部安装视镜及探照灯，通过回收装 置中液面的高低估算出回收装置回收的水分和其他物质的总量。反应釜中的液体达到反应温度以后，且反应温度达到了水的沸点，开始从反应釜 下端通入氮气，反应釜下端安装反应釜盘管(由管径不同的不锈钢管环绕成圆形)，反应 釜盘管所围圆直径根据反应釜的大小而定，反应釜盘管所围圆直径为反应釜内径的1/2 4/5，反应釜盘管直径200mm 500mm，反应釜盘管的下方开等距的反应釜盘管小孔，在反应 釜盘管下端开反应釜盘管小孔优点是当反应停止后，停止通氮气，反应釜中的液体全部放 出后，反应釜盘管中没有残留反应产物。如果在反应釜盘管上方后者侧面开反应釜盘管小 孔，当停止反应后，停止通入氮气放出反应产物后，反应釜盘管还有残留反应产物，反应产 物在温度降低的时候会凝固，从而影响了下个周期的生产。从反应釜盘管进气端到另一端 反应釜盘管小孔直径从小到大分布排列，小孔间距为50mm 200mm，小孔直径3mm 50mm， 这样为了使气体从反应釜盘管中均勻排出，与反应釜中的液体接触充分。气体经盘管均勻 排出经反应釜中搅拌桨搅拌后与反应釜中液体接触更加充分，把酯化反应中产生的小分子 的水带出地更加彻底，当小分子的水被及时带出，同时提高了反应速率，缩短了生产周期， 降低了生产成本。进一步，氮气从反应釜中带出小分子的水及反应物后，经混合气体进管直接从回 收装置上端通到了回收装置下端的盘管(由管径不同的不锈钢管环绕成圆形)，回收装置 的体积为500L 3000L，回收装置中盘管所围直径为回收装置直径的1 /2 4/5，盘管直径 为200mm 500mm，盘管的下方开等距的小孔，从进气端到另一端盘管下部所开小孔直径从 小到大分布排列，盘管下部所开小孔间距为50mm 200mm，盘管下部所开小孔直径3mm 50mm，这样为了使气体从盘管中均勻排出，与回收装置中溶剂接触充分。回收装置中盘管上 方50mm 600mm放置格栅，格栅上面放置直径为IOmm 80mm的陶瓷球或者玻璃球，陶瓷 球或者玻璃球的高度为150mm 600mm，气体通过陶瓷球或者玻璃球后，由气体从酯化反应 釜中带出的反应产物绝大部分被溶解到了回收装置中的溶剂中，此时不用做其他尾气处理 即可把尾气直接排放，此装置不仅能回收酯化反应釜中挥发的反应物，回收物质参与下一 阶段反应，保持了物料平衡，提高了资源利用率，降低了生产成本；而且不用增加其他尾气 处理装置，在没有对环境任何污染情况下满足了生产。进一步，在所述回收装置上端安装加料口，在所述加料口通过加料阀门、加料管与 回收装置连接，用于在反应过程中随时补充阻聚剂，用于阻止由氮气从酯化反应釜带出的 物质自聚。另外，在所述回收装置顶部安装有溶剂进料管道、溶剂进料管道阀门、放空管、放 空管阀门，当向回收装置中添加溶剂过程中，需要打开放空阀门，以便于溶剂顺利加入回收 装置中。进一步，本发明所述回收装置、所有连接管道、阀门均为不锈钢或者硼玻璃材质， 回收装置壁厚度4mm 10mm。进一步，为了更加准确计量反应程度和回收装置中的物料增加质量，本发明所述 回收装置桶体下部可以安装有支撑底座，底座下面可以安装电子称的称重模块，以便于准确计量加入溶剂的重量、回收装置内的物质增量，通过回收装置内重量变化可以准确判断 反应程度和反应进度。在回收装置两侧桶体上可以安装对称的带射灯视镜，可直接观测到 反应体系中物质增加量的情况，实现可视性，便于监控反应速率。本发明的聚羧酸系减水剂大单体制备用洗气回收装置具有下列优点1、不仅具有一般的用于不饱和聚酯生产洗气回收装置的优点，而且能很好地适用 于现在聚羧酸系减水剂大单体的制备；2、整体设计结构科学合理，使氮气与反应釜中反应物充分接触，最大限度的把产 生的小分子的水带出反应体系，提高了生产效率，缩短了生产周期，降低了生产成本。3、本装置洗气回收反应物质效率高，洗气回收装置中的盘管下端开的小孔，可以 使气体均勻从盘管中排出，从而避免了气流从盘管中直接排出，与溶剂接触不充分的缺点。 气体从盘管排出后又经陶瓷球或玻璃球层，大大增加了气体与溶剂接触时间，使气体中所 带出的反应物质被溶解更彻底。4、本洗气回收装置起到尾气处理的作用，不需增加其他尾气处理装置，从而简化 了工艺，大大减低了生产成本。5、本发明洗气回收装置带有视镜和电子称，可以准确判断反应进程和反应程度。6、本发明洗气回收装置把氮气带出的反应物质进行回收，待下一反应阶段继续参 与反应，保持了整个生产的物料平衡，提高了反应物质的利用率，降低了生产成本。7、本发明在回收装置中盘管所开小孔位于盘管下方，当物料排出时盘管中没有残 余物料，防止了物料由于温度降低而凝固造成的堵塞管道的情况，有利于下个周期的生产 顺利进行。
图1是本发明的聚羧酸系减水剂大单体制备用洗气回收装置主视图。图2是本发明聚羧酸系减水剂大单体制备用洗气回收装置的俯视图。图3是采用本发明的聚羧酸系减水剂生产的酯化反应釜和洗气回收装置的示意 图。图中所示1.混合气体进管、2.盘管(由管径不同的不锈钢管环绕成圆形)、3.盘 管下部所开小孔、4.格栅、5.陶瓷球或玻璃球、6.桶壁、7.视镜、8.放空管阀门、9.溶剂进 料管道阀门、10.溶剂进料管道、11.放空管道、12.加料管道、13.加料管道阀门、14.加料 口、15.承重支座、16.下料管、17.下料管阀门、18.混合气体进管阀门、19.氮气管道阀门、 20.反应釜盘管小孔、21.反应釜盘管、22.反应釜混合气体出气管、23.酯化反应釜，氮气管 24。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。图1是本发明聚羧酸系减水剂大单体制备用洗气回收装置主视图。该装置由以下 部分组成如图所示，混合气体进管1由洗气回收装置桶体顶部直接通入下部，且与位于桶 体下部的盘管2相连接，在盘管上开有等距的大小不等的小孔3，盘管下部所开小孔3的直 径从进气端到另一端逐渐增大，盘管下部所开小孔3位于盘管2的下部。格栅4位于盘管2的上方，陶瓷球或者玻璃球5放在格栅4的上方，视镜7安装在桶体外部，安装时应高于陶 瓷球或者玻璃球5的最高点。在所述洗气回收装置桶体上部安装溶剂进料管道10和放空 管道11，溶剂进料管道10上安装有溶剂进料管道阀门9，放空管道11上安装有放空管阀门 8。在所述洗气回收装置顶部安装有加料口 14，在所述加料口 14通过加料阀门13、加料管 12与洗气回收装置桶体相连。在所述洗气回收装置桶体下部安装有承重支座15，承重支座 15下部可以安装电子称的承重模块，方便对整个装置的重量进行准确计量。在所述洗气回 收装置下端安装有下料管16和下料管阀门17，酯化反应阶段结束时，打开下料管阀门17将 所述洗气回收装置内的所有物料通过下料口 16放入另一个反应釜中进行反应。图2是本发明聚羧酸系减水剂大单体制备用洗气回收装置俯视图，所述洗气回收 装置承重支座15共四个，均勻分布于桶体四周，视镜7位于承重支座15中间位置。混合气 体进料口 1、放空管11、溶剂加料管10、加料口 14均勻分布在洗气回收装置的顶部，且它们 的中心处于同一圆上。图3是本发明聚羧酸系减水剂大单体制备用洗气回收装置和酯化反应釜连接的 示意图。反应开始时，氮气管阀门19、混合气体进管阀门18、下料管阀门17、放空管阀门8、 溶剂进料管道阀门9、加料管阀门13均处于关闭状态。首先打开放空阀门8和溶剂进料管 阀门9，向吸气回收装置中加入一定量的溶剂，然后关闭溶剂进料管阀门，打开加料管阀门 13，经加料口 14把阻聚剂添加到洗气回收装置中后，关闭放空管阀门8和加料管阀门13。 酯化反应釜23达到酯化反应温度后，打开放空阀门8和氮气管道阀门19开始向酯化反应 釜23中通氮气，氮气经氮气管M进入反应釜盘管21中，由反应釜盘管21下部的反应釜盘 管小孔20均勻排出。酯化反应一开始就会产生小分子的水，氮气从酯化反应釜23的反应 釜盘管21中排除后再经酯化反应釜23中搅拌桨搅拌后与酯化反应釜23中的液体充分接 触后，氮气、水蒸气和反应物质蒸汽的混合气体经混合气体进料管1进入洗气回收装置的 盘管2，经盘管2下部的盘管下部所开小孔3均勻排出，混合气体中水蒸气和反应物质的蒸 汽这时液化为液体，并溶解在吸气回收装置的溶剂中。气体再经格栅4和格栅4上部的陶 瓷球或玻璃球5，增加了接触时间和接触面积后使气体更加充分与溶剂接触，气体这时基本 为氮气，经放空管11排出反应体系。反应一段时间后，通过视镜7观察洗气回收装置中液面情况，并通过承重支座15 下部的电子称的承重模块显示得出洗气回收装置物料增重情况来判断反应进程和反应程 度。反应完毕后，关闭氮气管道阀门19和混合气体进料管阀门18，打开下料口阀门17，将 洗气回收装置中的物料放入另一反应釜中参加下一阶段的反应，洗气回收装置完成了酯化 反应中物料回收及尾气处理，同时也使整个生产周期内物料平衡。以上实施例是对本发明的说明和进一步解释，而不是对本发明的限制，在本发明 的精神和权利保护范围所做的任何修改，都落入本发明的保护范围。
权利要求
1.聚羧酸系减水剂大单体制备洗气回收装置，其特征在于包括混合气体进管、将管 环绕成圆形的盘管、放空管、溶剂加料管道、格栅、陶瓷球或玻璃球；混合气体进管由回收装置顶部进入，连接装置底部的盘管，盘管按等间距分别有大小 不等的小孔，从进气端至远端小孔的直径不断增大，小孔位于盘管的下方；格栅位于盘管上 方，格栅上面放置陶瓷小球或玻璃小球，在所述装置顶部安装有放空管和放空管阀门，放空管直接通到生产车间外面；在所述装置顶部安装有溶剂加料管道和溶剂加料管道阀门，溶剂加料管道与储存溶剂 的储料罐相连；在所述装置下部安装有下料口和管道阀门。
2.根据权利要求1所述的聚羧酸系减水剂大单体制备用洗气回收装置，其特征在于 在所述装置顶部安装加料口，所诉加料口通过加料阀门、加料管与装置相连。
3.根据权利要求1所述的聚羧酸系减水剂大单体制备用洗气回收装置，其特征在于 盘管底部的小孔间距为50mm 200mm，小孔直径3mm 50mm。
4.根据权利要求1所述的聚羧酸系减水剂大单体制备用洗气回收装置，其特征在于 在所述装置内部的盘管上方50mm 600mm安装有格栅，格栅厚度IOmm 300mm。
5.根据权利要求1所述的聚羧酸系减水剂大单体制备用洗气回收装置，其特征在于 格栅上方有陶瓷球或玻璃球直径为IOmm 80mm。
6.根据权利要求1所述的聚羧酸系减水剂大单体制备用洗气回收装置，其特征在于 在所述装置上部桶体两侧安装有对称地带射灯的视镜。
7.根据权利要求1所述的聚羧酸系减水剂大单体制备用洗气回收装置，其特征在于 在所述装置桶体下部安装有四个均勻分布的承重支座。
全文摘要
聚羧酸系减水剂大单体制备洗气回收装置涉及合成树脂所用洗气装置领域。该装置，包括混合气体进管、盘管(由管道环绕成圆形)、进水管、排空管、加料漏斗、格栅、陶瓷球或玻璃球。混合气体进管由回收装置顶部进入，连接底部的盘管，盘管按照相同距离有大小不等的小孔，从进气端至远端小孔的直径不断增大，小孔位于盘管的下方。位于盘管上方的格栅放置陶瓷小球或玻璃小球，气体从盘管中均匀排出，且与溶剂充分接触后，气体中物料被全部吸收。此时气体不用再进行尾气处理即可排放出去，不仅回收了生产原料，节省了生产成本，而且起到了保护环境的作用。
文档编号B01D53/18GK102091508SQ20101060808
公开日2011年6月15日 申请日期2010年12月27日 优先权日2010年12月27日
发明者兰明章, 刘晓, 吴昊, 崔素萍, 徐莹, 李慧群, 李桃安, 毛倩瑾, 王亚丽, 王子明, 郑付营 申请人:北京工业大学