常温制备相变纳米胶囊的方法
【专利摘要】本发明公开了一种工艺简单的常温制备相变纳米胶囊的方法，包括如下步骤：（1）细乳液的制备：将固体石蜡加入到十二烷基硫酸钠的水溶液中，然后加热至石蜡熔化，搅拌预乳化0.5～1小时，然后用超声波细胞破碎仪超声细乳化3～5分钟，得到细乳液；（2）相变纳米胶囊的制备：将步骤（1）制备的细乳液降温至20～30oC，使石蜡细乳液滴转变成固体细小颗粒，再加入苯乙烯和丙烯酸，通氮气除氧0.5～1小时，加入K2S2O8-Na2SO3氧化-还原引发剂引发聚合反应，反应6～10小时，反应中石蜡:苯乙烯:丙烯酸:十二烷基硫酸钠:水:K2S2O8:Na2SO3的质量比为1:1.5～4:0.015～0.08:0.03～0.1:20～40:0.03～0.08:0.015～0.04；（3）后处理：将步骤（2）得到的产物破乳、过滤、水洗，真空干燥即得到相变纳米胶囊。
【专利说明】常温制备相变纳米胶囊的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种储能材料的制备方法，具体涉及一种常温制备相变纳米胶囊的方法。
【背景技术】
[0002]随着全球工业的高速发展，全球能源日益短缺，节能、储能技术的研究和开发成为人们关注的热点问题。能量在消费中的绝大部分是通过热能这一形式被利用的，或者由热能转换成其他形式的能量后再加以利用。因此，热能的储存及有效利用是提高能源使用效率和开发可再生能源的重要研究课题。相变储能材料因为可以循环使用能量，大幅提高能源的利用率，受到高度关注，并被广泛应用到太阳能利用、废热回收、调温纺织品、工程保温隔热材料等各个领域。相变材料根据相变方式的不同分为固-液、固-固、固-气、液-气相变材料四大类。后两种相变方式在相变过程中伴随着大量气体的产生，容易发生泄漏，而且使材料体积变化太大，在实际应用中很少被选用，常用的相变储能材料是固-液、固-固相变材料。其中固-液相变材料具有储能密度大、储能过程近似恒温、过程易控制等优点，是目前应用最广泛的相变材料。固一液相变材料主要有结晶水合盐、石蜡类等，由于石蜡具有相变潜热大、相变温度易调节、物理化学性质稳定、价格便宜等优点，成为最常用的相变储能材料。但固-液相变材料在相变过程中产生液体，容易泄漏，给应用带来诸多不便，而将相变材料微胶囊化是解决这一问题的有效途径。目前，相变微胶囊的制备方法主要有原位聚合法、界面聚合法、复凝聚法和细乳液法等。相变微胶囊的胶囊表面积较小，传热速率低，在使用过程中粒子间碰撞破坏的可能性较大。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术问题是:提供一种工艺简单的常温制备相变纳米胶囊的方法。
[0004]为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是:常温制备相变纳米胶囊的方法，包括如下步骤:(I)、细乳液的制备:将固体石蜡加入到十二烷基硫酸钠的水溶液中，然后加热至石蜡熔化，搅拌预乳化0.5?I小时，然后用超声波细胞破碎仪超声细乳化3?5分钟，得到细乳液；
(2)、相变纳米胶囊的制备:将步骤(I)制备的细乳液降温至20?30°C，使石蜡细乳液滴转变成固体细小颗粒，再加入苯乙烯和丙烯酸，通氮气除氧0.5?I小时，加入K2S2O8-Na2SO3氧化-还原引发剂引发聚合反应，反应6?10小时，反应中石蜡:苯乙烯:丙烯酸:十二烷基硫酸钠:水:K2S208:Na2S03的质量比为1:1.5 ~ 4:0.015?0.08:0.03?
0.1:20 ?40:0.03 ?0.08:0.015 ?0.04 ；
(3)、后处理:将步骤(2)得到的产物破乳、过滤、水洗，真空干燥即得到相变纳米胶囊。
[0005]本发明的优点是:常温制备相变纳米胶囊的方法，使用氧化-还原引发剂使纳米胶囊的制备可在常温下进行，反应无需加热，工艺简单，过程容易控制；通过超声波获得石蜡细乳液，再通过乳液聚合在石蜡外包覆聚合物，结合了细乳液和乳液聚合的特点；具有常温下进行、工艺简单、制备过程易控制、制备的相变纳米胶囊粒径均匀等特点；相变纳米胶囊粒径分布均匀，粒径大小可以通过乳化剂浓度进行调节，聚合物囊壁厚度可通过单体与石蜡的比例方便进行控制；相变纳米材料在保留微胶囊相变材料优点的同时，因胶囊尺寸从微米级降为纳米级，使胶囊表面积大大增加，有利于提高相变材料的传热速率，在使用过程中还可降低长时间使用时粒子间碰撞破坏的可能性。
【具体实施方式】
[0006]下面通过具体实施例详细描述一下本发明的具体内容。
[0007]实施例1
(1)、细乳液的制备:将1.0g固体石蜡加入到十二烷基硫酸钠的水溶液中，然后加热至石蜡熔化，搅拌预乳化0.5小时，然后用超声波细胞破碎仪超声细乳化3分钟，得到细乳液；
(2)、相变纳米胶囊的制备:将步骤(I)制备的细乳液降至20°C，使石蜡细乳液滴转变成固体细小颗粒，再加入苯乙烯和丙烯酸，通氮气除氧0.5小时,加入K2S2O8-Na2SO3氧化-还原引发剂引发聚合反应，反应10小时。反应中石腊:苯乙烯:丙烯酸:十二烧基硫酸钠:水 IK2S2O8INa2SO3 的质量比为 1:1.5:0.015:0.03:20:0.03:0.015。
[0008](3)后处理:将步骤(2)得到的产物破乳，过滤，用水洗几次，真空干燥即得到产品。技术指标:胶囊平均粒径93.2nm、相变潜热78.2J/g。
[0009]实施例2
(1)、细乳液的制备:将1.0g固体石蜡加入到十二烷基硫酸钠的水溶液中，然后加热至石蜡熔化，搅拌预乳化0.5小时，然后用超声波细胞破碎仪超声细乳化4分钟，得到细乳液；
(2)、相变纳米胶囊的制备:将步骤(I)制备的细乳液降至25°C，使石蜡细乳液滴转变成固体细小颗粒，再加入苯乙烯和丙烯酸，通氮气除氧0.5小时,加入K2S2O8-Na2SO3氧化-还原引发剂引发聚合反应，反应8小时。反应中石腊:苯乙烯:丙烯酸:十二烧基硫酸钠:水 IK2S2O8 INa2SO3 的质量比为 1:2:0.03:0.05:30:0.04:0.02。
[0010](3)、后处理:将步骤(2)得到的产物破乳，过滤，用水洗几次，真空干燥即得到产品。技术指标:胶囊平均粒径86.6nm、相变潜热65.4J/g。
[0011]实施例3
(1)、细乳液的制备:将1.0g固体石蜡加入到十二烷基硫酸钠的水溶液中，然后加热至石蜡熔化，搅拌预乳化I小时，然后用超声波细胞破碎仪超声细乳化5分钟，得到细乳液；
(2)、相变纳米胶囊的制备:将步骤(I)制备的细乳液降至30°C，使石蜡细乳液滴转变成固体细小颗粒,再加入苯乙烯和丙烯酸,通氮气除氧I小时,加入K2S2O8-Na2SO3氧化-还原引发剂引发聚合反应，反应6小时。反应中石腊:苯乙烯:丙烯酸:十二烧基硫酸钠:水:K2S2O8 = Na2SO3 的质量比为 1: 4: 0.08: 0.1: 40: 0.08: 0.04。
[0012](3)、后处理:将步骤二得到的产物破乳，过滤，用水洗几次，真空干燥即得到产品。技术指标:胶囊平均粒径85.9nm、相变潜热41.7J/g。
【权利要求】
1.常温制备相变纳米胶囊的方法，其特征在于:包括如下步骤:(1)、细乳液的制备:将固体石蜡加入到十二烷基硫酸钠的水溶液中，然后加热至石蜡熔化，搅拌预乳化0.5?I小时，然后用超声波细胞破碎仪超声细乳化3?5分钟，得到细乳液； (2)、相变纳米胶囊的制备:将步骤(I)制备的细乳液降温至20?30°C，使石蜡细乳液滴转变成固体细小颗粒，再加入苯乙烯和丙烯酸，通氮气除氧0.5?I小时，加入K2S2O8-Na2SO3氧化-还原引发剂引发聚合反应，反应6?10小时，反应中石蜡:苯乙烯:丙烯酸:十二烷基硫酸钠:水:K2S208:Na2S03的质量比为1:1.5 ~ 4:0.015?0.08:0.03?.0.1:20 ?40:0.03 ?0.08:0.015 ?0.04 ； (3)、后处理:将步骤(2)得到的产物破乳、过滤、水洗，真空干燥即得到相变纳米胶囊。
【文档编号】B01J13/14GK103801240SQ201410067511
【公开日】2014年5月21日 申请日期:2014年2月27日 优先权日:2014年2月27日
【发明者】张峰, 侯贵华, 许宁 申请人:盐城工学院