一种粉末阴离子交换树脂的制造方法及其设备与流程

文档序号:12619774阅读:863来源:国知局

本发明涉及树脂合成技术领域,尤其涉及一种粉末阴离子交换树脂的制造方法及其设备。



背景技术:

离子交换树脂是带有官能团、具有网状结构、不溶性的高分子化合物。其大部分被用于水处理领域,用于水中各种阴阳离子的去除。在生产其过程中会筛选出粒径不符合标准的小于0.3mm或大于1.2mm的凝胶或大孔阴树脂或白球,做危废处理,每吨需要支付4000元,成本昂贵,资源浪费。本方法将残次小于0.3mm或大于1.2mm的凝胶或大孔阴树脂或白球资源化,利用其生产粉末树脂,节约资源,具有较好的经济、环境和社会效益。

粉末树脂同普通树脂一样,从核电站到制糖行业,有多种用途。它可以是单独阳或者阴离子树脂使用,也可以按照一定阴/阳配比混合,即粉末混床树脂,直接使用。

粉末混床树脂一个最重要的特性是形成絮状物。当粉末树脂粒度小于50um时,阴树脂和阳树脂之间的引力显著增加。在水中悬浮并形成多孔絮状物,体积是原来的3-8倍。絮状物的体积与阴树脂/阳树脂配比有关。

粉末树脂单位质量的工作交换容量大,传统颗粒树脂的工作交换容量在运行到失效点时,通常只是理论交换容量的20%~50%;粉末树脂工作交换容量在运行到失效点时,达到树脂理论交换容量的60%~95%。

粉末树脂的离子交换速度是普通树脂的100倍以上,而且因其絮状物特性,也可以用作静电过滤器。

粉末树脂在过滤单元中有很好的涂覆性,并且水可以在压降损失不大的情况下高速通过。



技术实现要素:

本发明提供的是一种离子交换树脂生产过程中被筛选的粒径不符合标准的小于0.3mm或大于1.2mm的凝胶或大孔阴树脂或白球的再利用方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种粉末阴离子交换树脂的制造设备,包括机械粉碎机、氯甲基化反应釜、氯球洗涤釜、胺化反应釜、胺化水洗釜、水洗过滤器,所述水洗过滤器与机械粉碎机连通,氯甲基化反应釜与氯球洗涤釜连通,所述氯球洗涤釜与胺化反应釜连通,所述胺化反应釜与胺化水洗釜连通,胺化水洗釜与水洗过滤器连通。

利用本设计的粉末离子交换树脂生产工艺如下:

S1:经过机械粉碎机机械粉碎凝胶或大孔阴树脂或白球大小为30-150um;S2:将步骤S1的产物投入氯甲基化反应釜时,先溶胀2h,溶胀温度为20-25℃,反应温度为40-50℃,保温12h;S3:将步骤S2经氯球反应结束后,下料到氯球洗涤釜,重复洗涤搅拌,温度控制在25℃以下;S4:将步骤S3产物用泵翻料到胺化反应釜,膨胀1h,温度控制在20-25℃,将膨胀后的树脂加三甲胺温度控制在35℃以下,时间为10h,流速50-500kg/h,三甲胺加完后,升温至38-40℃,保温6h;S5:步骤S4的产物下料到胺化水洗釜,压胺化母液2h,进水搅拌,压干水洗液,再次进水,滴加盐酸,稳定1h;S6:将步骤S5产物下料至水洗过滤器,进水清洗七次,至pH中性,出料。优选地,所述氯甲基化反应釜温度为40℃,胺化反应釜温度为30℃。

优选地,所述氯甲基化反应釜温度为42℃,胺化反应釜温度为33℃。

优选地,所述氯甲基化反应釜温度为45℃,胺化反应釜温度为35℃。

有益效果:本设备将残次小于0.3mm或大于1.2mm的凝胶或大孔阴树脂或白球资源化,利用其生产粉末树脂,节约资源,具有较好的经济、环境和社会效益,本设备结构简单,生产流程易于控制。

附图说明

图1是本发明的结构示意图。

其中:1.水洗过滤器2.机械粉碎机3.氯甲基化反应釜4.氯球洗涤釜5.胺化反应釜6.胺化水洗釜。

具体实施方式

下面结合附图叙述一个实施例,对本发明作进一步说明。

实施例1:在图中,一种粉末阴离子交换树脂的制造设备,包括机械粉碎机、氯甲基化反应釜、氯球洗涤釜、胺化反应釜、胺化水洗釜、水洗过滤器,所述水洗过滤器与机械粉碎机连通,氯甲基化反应釜与氯球洗涤釜连通,所述氯球洗涤釜与胺化反应釜连通,所述胺化反应釜与胺化水洗釜连通,胺化水洗釜与水洗过滤器连通。

利用本设计的粉末离子交换树脂生产工艺如下:

S1:经过机械粉碎机机械粉碎凝胶或大孔阴树脂或白球大小为30-150um;S2:将步骤S1的产物投入氯甲基化反应釜时,先溶胀2h,溶胀温度为20-25℃,反应温度为40-50℃,保温12h;S3:将步骤S2经氯球反应结束后,下料到氯球洗涤釜,重复洗涤搅拌,温度控制在25℃以下;S4:将步骤S3产物用泵翻料到胺化反应釜,膨胀1h,温度控制在20-25℃,将膨胀后的树脂加三甲胺温度控制在35℃以下,时间为10h,流速50-500kg/h,三甲胺加完后,升温至38-40℃,保温6h;S5:步骤S4的产物下料到胺化水洗釜,压胺化母液2h,进水搅拌,压干水洗液,再次进水,滴加盐酸,稳定1h;S6:将步骤S5产物下料至水洗过滤器,进水清洗七次,至pH中性,出料。

在氯甲基化胺化工艺流程中,在5000L氯甲基化反应釜3中,粉末树脂在催化剂作用下与氯甲醚反应,反应温度为40℃,在5000L胺化反应釜4中,膨胀后的树脂与三甲胺反应,反应温度为30℃。

实施例2:在氯甲基化胺化工艺流程中,在5000L氯甲基化反应釜3中,白球在催化剂作用下与氯甲醚反应,反应温度为42℃,在5000L胺化反应釜4中,膨胀后的树脂与三甲胺反应,反应温度为33℃。

实施例3:在氯甲基化胺化工艺流程中,在5000L氯甲基化反应釜3中,白球在催化剂作用下与氯甲醚反应,反应温度为45℃,在5000L胺化反应釜4中,膨胀后的树脂与三甲胺反应,反应温度为35℃。

以上所述仅为本发明的实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换,或直接或间接运用在其他相关的技术领域,均同理包括在本发明的专利保护范围内。

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