技术领域本发明属于精细化工领域，涉及一种精油，具体来说是一种水溶性植物精油纳米粒的制备方法。
背景技术：
植物精油，医药行业称“挥发油”，日化行业常使用“芳香油”，是一种天然植物中提取的油溶性混合物，可作为防腐剂、抗菌剂、杀虫剂、镇静剂、防霉剂和麻醉剂使用，因此在日化、医药、食品、香料等行业具有广泛的用途。植物精油属于天然精油，含有多种复杂的化学成分，目前植物精油主要采用水蒸气蒸馏法和微波萃取法提取，也有使用超临界萃取等方法得到。甜叶菊苷或甜茶苷为天然萜类糖苷，是从植物甜叶菊或甜茶中提取得到。随着日用化工、轻工、制药工业等行业及对外贸易的发展，对天然精油的需求量不断增加。植物天然精油近年来得到较大发展，但是精油极容易挥发，保存时间短，并且精油难容易水，使得精油在抑菌、防腐、美容等方向的应用均受到限制，精油的保存以及利用均存在问题。
技术实现要素：
针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种水溶性植物精油纳米粒的制备方法，所述的这种水溶性植物精油纳米粒的制备方法解决了现有技术中的植物精油难溶于水、保存时间短、生物活性难以利用的技术问题。本发明提供了一种水溶性植物精油纳米粒的制备方法，包括如下步骤：1)称取各反应物质，所述的反应物质的组成按照重量百分比为：2)一个制备壁材溶液的步骤，在一个反应容器中加入甜茶苷与麦芽糊精，然后加入甜茶苷与麦芽糊精3-10倍质量的30％-100％食用酒精或水，搅拌至混合均匀；3)在上述溶液中加入植物精油和乳化剂，搅拌过程中再加入固化剂，随后均质，得到植物精油纳米粒溶液；4)一个干燥的步骤，在干燥的过程中，使用喷雾干燥机对上述的植物精油纳米粒溶液喷雾干燥，喷雾干燥进行干燥的条件为：进口温度100-150℃，入料流量速度为10-25mL/min，喷雾压力160-190KPa，得到植物精油纳米粒。进一步的，所述的甜茶苷可用甜叶菊苷替代。进一步的，所述的植物精油选自玫瑰精油、薰衣草精油、洋甘菊精油、落羽杉精油、桂皮精油、香茅油、柠檬油、或者山苍子油。进一步的，所述的麦芽糊精可用β-环糊精或羧甲基纤维素钠替代。进一步的，所述的乳化剂由吐温80和司盘80组成，所述的吐温80和司盘80的质量比为4:1-1:1。进一步的，所述的乳化剂由吐温80、司盘80和烷基糖苷组成，所述的吐温80、司盘80和烷基糖苷的质量比为3:1:1。进一步的，所述的固化剂为甘油。进一步的，所述的乳化剂可用烷基糖苷或大豆磷脂替代。进一步的，在步骤3)均质的过程中，采用高速纳米粉碎机或者超声均质反应设备均质植物精油和乳化剂。进一步的，在步骤4)的干燥过程中可以用如下步骤替代，将植物精油溶液于旋转蒸发仪中，置于温度40℃-55℃，真空度50-150mbar蒸干，得到植物精油纳米粒。进一步的，本发明还提供了上述的方法获得的水溶性植物精油纳米粒作为植物精油纳米粒壁材或载体的用途。具体的，所述的固化剂为甘油。本发明用于制备纳米粒的甜叶菊苷结构如下所示：甜茶苷结构如下所示：麦芽糊精结构如下所示。本发明得到的植物精油纳米粒能溶于水，扩大了植物精油的应用范围。采用食用酒精作为制备溶剂，制备时间短，包埋率高。本发明采用甜叶菊苷或甜茶苷与麦芽糊精做为壁材，能够很好的包埋植物精油。麦芽糊精具有很好的成膜性。甜叶菊苷或甜茶苷本身是食品级天然产物，纳米颗粒的壁材不仅仅是起到了包埋作用，同时不存在使用安全性问题。甜茶苷或甜叶菊苷与麦芽糊精作为壁材用于包埋植物精油具有生产方式简单，生产时间短的特点，用本发明方法制备得到植物精油纳米粒在植物精油水溶性性能、吸收、缓释以及保存时间等方面显示出其独特的性能优势，具有广阔的市场前景。本发明所用的甜叶菊苷或甜茶苷是以甜叶菊或甜茶为原料在实验室中提取分离得到，但不限制以其它途径得到的甜叶菊苷或甜茶苷原料为植物精油纳米粒壁材或载体。本发明和已有技术相比，还具有以下优点：1.采用本发明所制备得到的植物精油纳米粒颗粒可溶解于水中，使植物精油的使用范围扩大和效果得到提高，可用于化妆品中诸如收缩水等水溶性剂型，或用于水溶性抗菌材料等，应用范围得以扩大。2.采用本发明所用的方法中的乙醇作为主要溶剂，工艺简便，使用安全，纳米粒制备的时间短，生产和制备效率高。3.采用本发明所用的配比的甜叶菊苷或甜茶苷与麦芽糊精作为纳米粒壁材(载体)，载精油粒子粒径分布在10nm-100nm范围，粒径小且分布窄，在缓释和吸收方面有优良的性能。4.采用本发明所述的方法制备的载精油纳米粒具有生产的产品成本低的特点，本发明所述的精油纳米粒包埋率在78-93％之间。5.采用本发明所述的纳米粒保存精油，在相当于室温下3个月测试同等时间，有效化合物相比于没有制备成纳米粒的精油高55-62％，具有保存时间长的优点。附图说明图1是通过本发明的方法获得的植物精油纳米粒的粒径分布图。具体实施方式下面通过实施例对本发明进行进一步描述，具体实施例如下：实施例1一种植物精油纳米粒的制备方法，包括下列步骤：1)甜茶苷或甜叶菊苷与麦芽糊精分布加入3-10倍质量的30％-100％食用酒精或水，溶解后，按照甜叶菊苷或甜茶苷与麦芽糊精按重量比15:1-1:1比例混合，搅拌3-10分钟至均匀，得到壁材(纳米载体)溶液；2)按精油占总重量5-20％，加入植物精油。将吐温80和司盘80按照重量比4:1-1:1的比例配置成乳化剂；加入0.2％-5％的乳化剂，搅拌3-10分钟；3)加入0.1％-2％的固化剂甘油，搅拌30分钟；4)置于高压均质机均质5-15分钟，再搅拌10-30分钟，得到植物精油纳米水溶液；5)将植物精油纳米粒水溶液于进口温度100-150℃，入料流量速度为10-25mL/min，喷雾压力160-190KPa喷雾干燥，或于真空度50-150mbar，温度40-55℃旋转蒸干，得到植物精油纳米粒。植物精油纳米粒包埋率测试：用石油醚萃取植物精油纳米粒，然后用旋转蒸发仪蒸干石油醚，加入1ml乙醇溶解萃取物，用高效液相色谱仪(HPLC)检测，将得到的特征峰面积与植物精油标准曲线作对比，计算含量。以加入的精油含量减去未包埋精油的含量与全部精油含量相比较得到包埋率。利用如下公式计算包埋率：植物精油纳米粒包埋率＝(植物精油总量-未包埋的植物精油含量)/植物精油总量×100％植物精油纳米粒保存时间测试，在35℃恒温条件下保存植物精油纳米粒，每隔一段时间取植物精油纳米粒0.1g溶于水，加入萃取溶剂石油醚，分离萃取溶剂后蒸干石油醚，加入1ml乙醇溶解萃取物，用HPLC检测萃取物中化合物含量。每隔一周进行植物精油纳米粒含量测试，12周后，与未制备成纳米粒的结果进行比较，得到相同保存时间内化合物含量变化的结果。实施例2一种植物精油纳米粒的制备方法，包括下列步骤：1)甜茶苷或甜叶菊苷与麦芽糊精分布加入3-10倍质量的30％-100％食用酒精或水，溶解后，按照甜叶菊苷或甜茶苷与麦芽糊精按重量比15:1-1:1比例混合，搅拌3-10分钟至均匀，得到壁材(纳米载体)溶液；2)按精油占总重量5-20％，加入植物精油。将吐温80和司盘80按照重量比4:1-1:1的比例配置成乳化剂；加入0.2％-5％的乳化剂，搅拌5分钟。3)加入0.1％-2％的固化剂甘油，搅拌30分钟；4)置于超声震荡仪超声反应10-40分钟，再搅拌5分钟，得到植物精油纳米粒水溶液；5)将植物精油纳米粒水溶液于进口温度100-150℃，入料流量速度为10-25mL/min，喷雾压力160-190KPa喷雾干燥，或于真空度50-150mbar，温度40-55℃旋转蒸干，得到植物精油纳米粒。植物精油纳米粒包埋率测试：用石油醚萃取植物精油纳米粒，然后用旋转蒸发仪蒸干石油醚，加入1ml乙醇溶解萃取物，用高效液相色谱仪(HPLC)检测，将得到的特征峰面积与植物精油标准曲线作对比，计算含量。以加入的精油含量减去未包埋精油的含量与全部精油含量相比较得到包埋率。利用如下公式计算包埋率：植物精油纳米粒包埋率＝(植物精油总量-未包埋的植物精油含量)/植物精油总量×100％植物精油纳米粒保存时间测试，在35℃恒温条件下保存植物精油纳米粒，每隔一段时间取植物精油纳米粒0.1g溶于水，加入萃取溶剂石油醚，分离萃取溶剂后蒸干石油醚，加入1ml乙醇溶解萃取物，用HPLC检测萃取物中化合物含量。每隔一周进行植物精油纳米粒含量测试，12周后，与未制备成纳米粒的结果进行比较，得到相同保存时间内化合物含量变化的结果。实施例3一种植物精油纳米粒的制备方法，包括下列步骤：1)甜茶苷或甜叶菊苷与麦芽糊精分布加入3-10倍质量的30％-100％食用酒精或水，溶解后，按照甜叶菊苷或甜茶苷与麦芽糊精按重量比15:1-1:1比例混合，溶剂为30％-100％食用酒精，搅拌3-10分钟至均匀。得到壁材(纳米载体)溶液；2)按精油占总重量5-25％，加入精油。将吐温80和司盘80按照重量比4:1-1:1的比例配置成乳化剂；加入0.2％-5％的乳化剂，搅拌5分钟；3)加入0.1％-1％的固化剂甘油，搅拌30分钟；4)置于高速纳米粉碎机中作用5-15分钟，转速为500-1100rpm/min，得到植物精油纳米粒水溶液；5)将植物精油纳米粒水溶液置于喷雾干燥机于进口温度100-150℃，入料流量速度为10-25mL/min，喷雾压力160-190KPa喷雾干燥，或于真空度50-150mbar，温度40-55℃旋转蒸干，得到植物精油纳米粒。植物精油纳米粒包埋率测试：用石油醚萃取植物精油纳米粒，然后用旋转蒸发仪蒸干石油醚，加入1ml乙醇溶解萃取物，用高效液相色谱仪(HPLC)检测，将得到的特征峰面积与植物精油标准曲线作对比，计算含量。以加入的精油含量减去未包埋精油的含量与全部精油含量相比较得到包埋率。利用如下公式计算包埋率：植物精油纳米粒包埋率＝(植物精油总量-未包埋的植物精油含量)/植物精油总量×100％植物精油纳米粒保存时间测试，在35℃恒温条件下保存植物精油纳米粒，每隔一段时间取植物精油纳米粒0.1g溶于水，加入萃取溶剂石油醚，分离萃取溶剂后蒸干石油醚，加入1ml乙醇溶解萃取物，用HPLC检测萃取物中化合物含量。每隔一周进行植物精油纳米粒含量测试，12周后，与未制备成纳米粒的结果进行比较，得到相同保存时间内化合物含量变化的结果。实施例4玫瑰精油纳米粒：1.壁材溶液的制备：加入甜茶苷1g，加入5倍量的90％食用酒精溶解，加入麦芽糊精0.5g，加入5倍量的水溶解，搅拌混合至均匀。2.玫瑰纳米精油液体的制备：在上述溶液中加入玫瑰精油0.30g，搅拌，将吐温80、司盘80和烷基糖苷按照3:1:1配置好。加入配置好的乳化剂0.07g，搅拌5分钟，然后均质8分钟，搅拌30分钟,加入固化剂甘油0.03g。继续搅拌20分钟，即得到玫瑰精油纳米颗粒的水溶液。3.玫瑰精油纳米粒的制备：将上述溶液置于喷雾干燥机中，于进口温度120℃，入料流量速度为20mL/min，喷雾压力170KPa喷雾干燥，得到玫瑰精油纳米粒约1.8g。取0.1g玫瑰精油纳米粒溶于1mL水，玫瑰精油完全溶于水得到澄清溶液。测量粒径,结果显示其粒径分布为38nm±7nm，PDI指数为0.40，说明该纳米颗粒粒径分布窄。采用HPLC测量精油包埋率得到结果为90.77％。实施例5洋甘菊精油纳米粒：1.壁材溶液的制备方法：加入甜叶菊苷1.0g，加入5倍量的85％食用酒精溶解，加入麦芽糊精0.3g及羧甲基纤维素0.1g，加入8倍量的30％食用酒精溶解，搅拌混合至均匀。2.洋甘菊精油纳米粒液体的制备：加入洋甘菊精油0.20g，搅拌，同时将吐温80和烷基糖苷按照4:1配置好，加入配置好的乳化剂0.08g，搅拌5分钟，然后超声作用25分钟，搅拌至30分钟时加入固化剂甘油0.02g。继续搅拌30分钟，即得到洋甘菊精油纳米颗粒的水溶液；所述的乳化剂为烷基糖苷或大豆磷脂。3.洋甘菊精油纳米粒的制备：将上述溶液于旋转蒸发仪中80mbar,50℃旋转蒸干，旋转蒸干，得到洋甘菊精油纳米粒约1.6g。取0.1g洋甘菊精油纳米颗粒粉末溶于1mL水，洋甘菊精油完全溶于水得到澄清溶液。测量粒径,结果显示其粒径分布为65nm±11nm，PDI指数为0.38，说明该纳米颗粒粒径分布窄。采用HPLC测量包埋率为86.45％。实施例6落羽杉精油纳米粒：1.壁材溶液的制备方法：加入甜茶苷1.0g，加入6倍量的100％食用酒精溶解，加入麦芽糊精0.9g及β-环糊精0.1g，加入4倍量的水溶解，搅拌混合至均匀。2.落羽杉精油纳米粒液体的制备：加入植物精油0.40g，搅拌，将吐温80和司盘80按照3:1配置好，加入配置好的乳化剂0.08g，搅拌至20分钟，加入固化剂甘油0.02g，继续搅拌20分钟，然后置于高速纳米粉碎机，设转速为1100rmp，作用10分钟，得到落羽杉精油纳米粒的水溶液；所述的乳化剂为烷基糖苷或大豆磷脂。3.落羽杉精油纳米粒的制备：将上述溶液于旋转蒸发仪中100mbar,55℃旋转蒸干，旋转蒸干，得到落羽杉精油纳米粒约2.4g。取0.1g落羽杉精油纳米粒溶于1mL水，落羽杉精油完全溶于水得到澄清溶液。测量粒径,结果显示其粒径分布为52nm±10nm，PDI指数为0.39，说明该纳米颗粒粒径分布窄。采用HPLC测量包埋率为89.24％。实施例7桂皮精油纳米粒：1.壁材溶液的制备方法：加入甜叶菊苷1.0g，加入5倍量的95％食用酒精溶解，加入麦芽糊精0.2g，加入7倍量的水溶解，搅拌混合至均匀。2.桂皮精油纳米粒液体的制备：加入桂皮精油0.3g，搅拌，加入配置好的乳化剂烷基糖苷0.05g，搅拌10分钟，加入固化剂甘油0.01g，继续搅拌15分钟，然后置于高速纳米粉碎机，1000rmp转速作用12分钟，得到桂皮精油纳米颗粒的水溶液。3.桂皮精油纳米粒的制备：将上述溶液置于喷雾干燥机于进口温度120℃，入料流量速度为15mL/min，喷雾压力180KPa喷雾干燥，得到桂皮精油纳米粒约1.5g。取0.1g桂皮精油纳米粒溶于1mL水，桂皮精油完全溶于水得到澄清溶液。测量粒径,结果显示其粒径分布为44nm±12nm，PDI指数为0.33，该精油纳米粒粒径分布窄。采用HPLC测量包埋为83.74％。以上所述是本发明的实施方式的举例，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。