一种对硝基苯酚催化加氢用磁性纳米催化剂及其制备方法和应用与流程

文档序号:12546598阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种对硝基苯酚催化加氢用磁性纳米催化剂,其特征在于,是以磁性纳米Fe3O4颗粒作为催化剂内核,在磁性纳米Fe3O4颗粒表面包覆介孔二氧化硅,以介孔二氧化硅作为载体,通过浸渍还原法使有活性组分Ru负载在载体上。

2.根据权利要求1所述的对硝基苯酚催化加氢用磁性纳米催化剂,其特征在于,所述活性组分Ru的负载量为磁性纳米催化剂总质量的0.1~5%。

3.权利要求1~2任一所述的对硝基苯酚催化加氢用磁性纳米催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)采用共沉淀反应合成磁性纳米Fe3O4颗粒:将Fe2+盐和Fe3+盐混合,常温搅拌条件下,快速加入过量的OH-,反应完成后,加入适量柠檬酸三钠,加热至一定温度熟化,然后收集沉淀、洗涤、真空干燥,得到磁性纳米Fe3O4颗粒;

(2)介孔SiO2包覆磁性纳米Fe3O4颗粒:取磁性纳米Fe3O4颗粒分散于乙醇水溶液中组成反应体系,机械搅拌条件下,向反应体系加入模板剂、碱催化剂,升温至35℃,缓慢滴加四乙氧基硅烷的乙醇溶液,滴加完后继续搅拌反应一段时间,磁铁分离固体颗粒,然后采用离子交换法除去模板剂,再经洗涤、干燥后,得到包覆介孔SiO2的磁性纳米Fe3O4颗粒;

(3)活性组分Ru的负载:取一定量包覆介孔SiO2的磁性纳米Fe3O4颗粒超声分散于甲醇溶液中,加入钌盐,室温搅拌反应2~5h,然后置于冰浴条件下滴加还原剂,继续搅拌反应2~5h,用磁铁分离固体,固体再经洗涤、真空干燥后即得到磁性纳米催化剂。

4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述Fe2+与Fe3+的摩尔比为1:2;所述反应的时间为0.5~1h,所述熟化的温度为70~100℃,时间为0.5~3 h。

5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述模板剂为十六烷基三甲基溴化铵或十六烷基三甲基氯化铵,所述模板剂的添加量为反应体系质量的0.1% ~5%。

6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述碱催化剂为氨水或氢氧化钠溶液,所述碱催化剂的添加量为反应体系体积的1%~5%。

7.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述四乙氧基硅烷的滴加量为反应体系体积的为1%~5%,滴加完后继续搅拌反应3~10 h。

8.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述钌盐为三氯化钌、醋酸钌、碘化钌、或羰基氯化钌。

9.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,以每克包覆介孔SiO2的磁性纳米Fe3O4颗粒为基准,所述钌盐的加入量为0.3~5mmol。

10.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述还原剂为含BH-4的溶液或水合肼,所述BH-4与Ru的摩尔比为1.2~10:1,所述水合肼与Ru的摩尔比为1.5~10:1。

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