一种固体酸催化剂及用其催化制备乙醚的方法与流程

文档序号:12546657阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种固体酸催化剂,其特征在于,通过如下步骤制备而成:

步骤S1,恒温水浴中,水中搅拌溶解ZrOCl2·8H2O,再加入聚乙二醇,静置,得溶液A;氨水调节溶液A的pH值,得白色沉淀,过滤、洗涤,得湿滤饼;

步骤S2,恒温水浴中,将Ti(OC4H9)4溶于浓硫酸中得到溶液B,加水稀释至硫酸质量分数为20%-40%,得溶液C;

步骤S3,恒温水浴中,将湿滤饼搅拌溶解于溶液C中,得混合溶液,蒸发混合溶液得白色固体;将白色固体与改性纳米膨润土混合研磨,二者重量份之比为1:1.5-2.5,然后在马弗炉中500-700℃煅烧,得ZrO2-TiO2/SO42-固体酸催化剂;

其中,恒温水浴温度为60-80℃;聚乙二醇添加重量为ZrOCl2·8H2O加入重量的1-3%;其中,pH值的调节范围为8-9;其中,ZrOCl2·8H2O和Ti(OC4H9)4的摩尔量比为1:0.5-2.5,ZrOCl2·8H2O和Ti(OC4H9)4的摩尔量之和与硫酸摩尔量比为1:2.0-3.0;

所述改性纳米膨润土制备方法为:将纳米膨润土在氮气保护下于260-280℃活化2-4小时;取活化后的膨润土30-40份分散于55-65份质量分数为15-35%的氢氧化钠溶液中,加热至50-60℃,搅拌20-30min,调节搅拌转速为200-240r/min,加入10-20份偏硅酸,调节转速为300-500r/min,搅拌反应2-4h,降温后过滤,干燥即得所述改性纳米膨润土。

2.根据权利要求1所述的固体酸催化剂,其特征在于:ZrOCl2·8H2O和Ti(OC4H9)4的摩尔量比为1:1.5。

3.根据权利要求1所述的固体酸催化剂,其特征在于:ZrOCl2·8H2O和Ti(OC4H9)4的摩尔量之和与硫酸摩尔量比为1:2.5。

4.根据权利要求1所述的固体酸催化剂,其特征在于:步骤S3白色固体与改性纳米膨润土重量份之比为1:2。

5.一种利用权利要求1-4任一所述固体酸催化剂催化制备乙醚的方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤S1,将装有权利要求1-4任一所述固体酸催化剂的反应釜预热至110-140℃,最高压力≤0.02MPa;步骤S2,反应釜温度和压力符合上述要求后,升汽化釜温度,控制汽化釜温度82℃-95℃,最高压力≤0.06MPa;当汽化釜压力升到规定值时,打开通往反应釜的阀门,使汽化后的乙醇进入反应釜反应;步骤S3,反应釜生成的乙醚蒸汽进入精馏塔进行分馏,控制精馏塔温度31℃-40℃,冷却后收入工业成品罐内即得乙醚。

6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤S1,将装有权利要求1-4任一所述固体酸催化剂的反应釜预热至125℃,最高压力≤0.02MPa;步骤S2,反应釜温度和压力符合上述要求后,升汽化釜温度,控制汽化釜温度88℃,最高压力≤0.06MPa;当汽化釜压力升到规定值时,打开通往反应釜的阀门,使汽化后的乙醇进入反应釜反应;步骤S3,反应釜生成的乙醚蒸汽进入精馏塔进行分馏,控制精馏塔温度33-37℃,冷却后收入工业成品罐内即得乙醚。

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