g‑C3N4量子点敏化TiO2纳米管的制备方法与流程

文档序号:12093892阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种g-C3N4量子点敏化TiO2纳米管的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

步骤A:在搅拌条件下,将0.2mol/L的硫酸水溶液逐滴加入至80℃、0.1mol/L的三聚氰胺水溶液中形成白色悬浮液,继续搅拌2h后获得沉淀;将沉淀过滤,先用蒸馏水洗涤三次,再用无水乙醇洗涤三次,在60℃干燥24h后获得三聚氰胺硫酸盐;

将三聚氰胺硫酸盐放入刚玉舟并置于管式炉中,在450℃热处理5h,控制升温速率为8℃/min;冷却至室温后,将黄色聚合产物研磨获得疏松g-C3N4颗粒,随后将其分散于酸液中超声处理6~8h;在黑暗环境中静置5~10h后,得到淡黄色沉淀;将沉淀过滤,先后用蒸馏水和无水乙醇洗涤,经干燥、研磨,获得超细g-C3N4颗粒;将超细g-C3N4颗粒超声分散到质量分数为28%的浓氨水中得到分散体系;然后转移至水热反应釜进行水热反应,将反应得到的g-C3N4沉淀物离心分离后,洗涤至中性,并分散到无水乙醇中,获得g-C3N4量子点;

其中,硫酸与三聚氰胺的摩尔比为5:1~10:1;酸液由体积比为1:3~3:1的浓硫酸与浓硝酸配制而成,疏松g-C3N4颗粒在酸液中的质量百分比浓度为10~50%;分散体系中,超细g-C3N4颗粒的固含量为0.01~0.1%;水热反应温度为180~200℃,反应时间为24~48h;

步骤B:将锐钛矿-金红石混晶型纳米TiO2粉置于装有氢氧化钠水溶液的聚四氟乙烯高压反应釜中,反应后自然冷却至室温;将所得白色沉淀物过滤、清洗、干燥后浸入盐酸水溶液中,浸泡后将产物过滤,并先用去离子水清洗3次、再用无水乙醇清洗3次,获得锐钛矿-金红石混晶型TiO2纳米管;

其中,氢氧化钠水溶液浓度为10~15mol/L,纳米TiO2粉与氢氧化钠水溶液的质量比为1:100~1:10;反应温度为150~200℃,反应时间为24~40h;白色沉淀物与盐酸水溶液的质量比为1:100~1:20,盐酸水溶液浓度为0.2~0.5mol/L,浸泡时间为12~24h;

步骤C:将步骤B所得的锐钛矿-金红石混晶型TiO2纳米管分散到盐酸水醇溶液中,然后加入步骤A所得的g-C3N4量子点,超声分散1h;将混合液转移到旋转蒸发仪中处理后,过滤沉淀,并洗涤、干燥,获得g-C3N4量子点敏化TiO2纳米管;

其中,TiO2纳米管与盐酸水醇溶液的质量比为1:20~1:10,g-C3N4量子点与TiO2纳米管的质量比为1:100~1:20;盐酸水醇溶液中水与醇的质量比为1:3~2:1,其pH值为3~6;旋转蒸发仪的转速为100转/min,处理温度为60~90℃,处理时间按混合液的蒸发量确定,使溶剂蒸发量为蒸发前溶液质量的50~75%。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤A中,研磨是采用球磨工艺:球料比70:1,球磨速率500转/min,球磨时间4h。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤C中,盐酸水醇溶液中的醇是甲醇、乙醇、异丙醇中至少一种。

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