一种黑色二氧化钛纳米薄膜制备方法与流程

文档序号:11102768阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种黑色二氧化钛纳米薄膜制备方法,其特征在于工艺过程包括纳米颗粒的制备、纳米薄膜的制备和纳米薄膜的厚度控制三个步骤:

(1)、纳米颗粒的制备:将5mL质量百分比浓度为95%的四异丙醇钛溶解于95mL质量百分比浓度为99.7%的异丙醇中,再加入10mg质量百分比浓度为98%的硝酸镍,搅拌至硝酸镍溶解,形成混合溶液,然后将混合溶液逐滴加入到用硝酸调节的900mL pH为1.5、温度为2℃的水中持续搅拌24h,得到透明的胶体溶液,将胶体溶液置于40℃的旋转蒸发器中持续12h以去除异丙醇,将去除异丙醇后的胶体溶液置于高速离心机中以8000转/分钟的转速离心10min后在80℃的条件下真空干燥24h,得到纳米颗粒粉末,最后将纳米颗粒粉末置于氢气气氛下以300℃的温度热处理48h,得到掺杂镍的黑色二氧化钛纳米颗粒,完成粒径为3-6nm的纳米颗粒的制备;

(2)、纳米薄膜的制备:将0.1g纳米颗粒置于40mL质量百分比浓度为99.5%的丙酮中,形成悬浮液,把两块长度、宽度和厚度为2cm、3cm和3mm的不锈钢基底垂直浸入悬浮液中,并使两块不锈钢基底之间的距离为1cm,在两块不锈钢基底上施加一个50V的直流电压并保持12min,两块不锈钢基底形成正负电极,悬浮液中带正电荷的纳米颗粒向负电极移动,悬浮液中带负电荷的纳米颗粒向正电极移动,纳米颗粒沉积在不锈钢基底上形成厚度为200nm的纳米薄膜,完成纳米薄膜的制备;

(3)、纳米薄膜的厚度控制:重复步骤(2)0、1、2、3、4、5、6、7、8和9次分别能够得到厚度为200nm、400nm、600nm、800nm、1000nm、1200nm、1400nm、1600nm、1800nm和2000nm的纳米薄膜,在得到设定厚度的纳米薄膜后取出不锈钢基底并用质量百分比浓度为98%的乙醇进行冲洗备用。

2.根据权利要求1所述的黑色二氧化钛纳米薄膜制备方法,其特征在于所述氢气气氛热处理能够拓展二氧化钛的光响应区间,将白色二氧化钛变成黑色二氧化钛,同时,镍掺杂的二氧化钛能够使二氧化钛表面形成高效活性位点,有效促进光生电子和空穴的分离,加快二氧化钛表面化学反应的进行,促进二氧化钛光催化活性的提高;光催化活性与光吸收能力、电荷分离效率和表面反应速率相关,黑色二氧化钛拓展了可见光响应区间,作为活性位点镍掺杂提高了电荷分离效率,加快了表面反应速率;将二氧化钛纳米颗粒固载于不锈钢基底上,促进了二氧化钛光催化剂的灵活和高效利用,便于集成在产品中,有效拓展传统二氧化钛的吸收光谱,加快光生电子和空穴的传输。

3.根据权利要求1所述的黑色二氧化钛纳米薄膜制备方法,其特征在于所述黑色二氧化钛纳米薄膜的物化性质表征和光催化降解污染物活性测试如下:采用X射线衍射仪对纳米薄膜的晶体结构进行表征,采用X射线光电子能谱对纳米薄膜的组成进行分析,采用紫外-可见吸收光谱对纳米薄膜的吸光特性进行表征,采用扫描电子显微镜和透射电子显微镜对纳米薄膜的形貌和微结构进行测试,采用时间分辨光谱对纳米薄膜的光生电子和空穴进行研究;黑色二氧化钛纳米薄膜的光催化活性测试过程为:将厚度为1200nm的黑色二氧化钛纳米薄膜加入到盛有100mL浓度为10mg/L的亚甲基蓝水溶液的反应容器中形成混合液,用密封罩密封反应容器,用紫外光照射反应容器,黑色二氧化钛纳米薄膜在紫外光的照射下进行光催降解反应,反应过程中每隔1h取2mL的混合液,将紫外-可见分光光度计调至亚甲基蓝的特征波长665nm处进行吸光度测定,以表征光催化活性;同时使用常规的白色二氧化钛纳米薄膜进行对照试验,实验结果显示,黑色二氧化钛纳米薄膜的光催化活性比常规白色二氧化钛纳米薄膜的光催化活性提高了3倍,黑色二氧化钛纳米薄膜中掺杂的镍能够提高其光催化活性和吸光性能以及提升光生电子和空穴的分离效率。

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