超临界二氧化碳流体萃取装置及方法与流程

本发明涉及混合物萃取领域，具体地说，是超临界二氧化碳流体萃取装置及方法。

背景技术：

萃取，又称溶剂萃取或液液萃取，亦称抽提，是利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元操作，即，是利用物质在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使溶质物质从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中的方法。广泛应用于化学、冶金、食品等工业，通用于石油炼制工业。

超临界二氧化碳是指温度和压力大于临界温度和压力时的二氧化碳流体，该流体具有较大的扩散系数，较小的粘度，兼有气体和液体在传质方面的优点，萃取时能表现出良好的流动和传递性能，并具有较大的负载量。超临界二氧化碳流体的溶解能力与压强和温度密切相关，在临界点附近，温度和压力的微小变化会导致其溶解度的突变，故可利用此特性进行物质分离。同时，二氧化碳是一种惰性物质，无毒、无残留，临界温度在常温范围内，使得超临界二氧化碳流体萃取技术特别适用于不稳定天然产物和生理活性质的分离和精制。

现有技术中，采用超临界二氧化碳萃取控制效果不佳，且不能实现实时监控。

技术实现要素：

为了解决上述技术问题，本发明披露了一种超临界二氧化碳流体萃取装置及方法，具体技术方案如下：

一种超临界二氧化碳流体萃取装置，包括一个萃取釜和两个分离釜，两个分离釜分别为第一分离釜和第二分离釜，萃取釜连接到压缩机上，萃取釜、第一分离釜和第二分离釜与变频器相连，变频器连接到PLC控制系统，PLC控制系统包括智能仪表、PLC控制器和带有远程数据采集模块的PLC上位机。

本发明的进一步改进，PLC控制系统还连接到外部PC机上，PC机连接有打印机。

本发明的进一步改进，萃取釜、第一分离釜和第二分离釜内均设置有温度传感器和压力传感器，温度传感器与压力传感器连接到PLC控制系统的带有远程数据采集模块的PLC上位机。

本发明的进一步改进，温度传感器采用Pt100热电阻，压力传感器采用压阻式压力传感器。

本发明的进一步改进，PLC控制系统的PLC控制器采用日本三菱公司的FX2N-48MRBD-485型控制器，PLC控制系统的智能仪表采用带RS-485通信功能的智能仪表。

本发明的进一步改进，PLC控制系统的PLC上位机采用带IPC-1602B通信卡的工控机。

本发明还公布了一种超临界二氧化碳流体萃取方法，具体流程如下：使用上述超临界二氧化碳流体萃取装置，将欲进行萃取分离的混合物通过气泵抽送至萃取釜中，排出所有杂质气体后注入超临界流体二氧化碳，并使其在压缩机驱动下，在萃取釜与两个分离釜之间循环，从萃取釜顶部离开的溶有萃取物质的高压气体经节流阀节流降压将溶质析出后进入分离釜，溶质自分离釜底部排出，超临界流体则进入压缩机，经压缩机后进入萃取釜循环使用，通过变频器进行PID参数控制，采用PLC控制系统进行实时数据变化监控、动态显示和报表输出，最后通过打印机打印出来。

进一步地，在萃取过程中，萃取釜的温度控制在30~100℃之间，压力控制在7~35MPa之间，临界流体二氧化碳流量控制在1~15L/min之间。

随着微电子技术和自动控制技术的深入应用与发展，可编程序控制器（PLC）已经成为工厂自动化的标准配置之一，用内部编程“软元件”取代继电器逻辑控制电路中大量的时间继电器和中间继电器、简化线路及有效提高系统的可靠性是PLC的突出特点。在本发明中，采用三菱公司的FX2N系列的PLC作为超临界二氧化碳流体萃取装置设备系统的下位机，采用装有组态软件的计算机作为上位机对系统进行实时监控。

本发明的有益效果：采用PLC技术对超临界二氧化碳萃取控制系统进行全面改造后，极大提高了控制精度，增强了控制系统的稳定性和抗干扰性，并加大了操作弹性。PLC控制系统设计合理，性价比高，特别在当温度、压力和流量过载时设置了报警终端控制，使得整个萃取过程更加安全可控。

附图说明

图1是本发明超临界二氧化碳流体萃取装置的结构示意图。

具体实施方式

为了加深对本发明的理解，下面将结合附图和实施例对本发明做进一步详细描述，该实施例仅用于解释本发明，并不对本发明的保护范围构成限定。

实施例：如图1所示，一种超临界二氧化碳流体萃取装置，包括一个萃取釜和两个分离釜，两个分离釜分别为第一分离釜和第二分离釜，萃取釜连接到压缩机上，萃取釜、第一分离釜和第二分离釜与变频器相连，变频器连接到PLC控制系统，PLC控制系统包括智能仪表、PLC控制器和带有远程数据采集模块的PLC上位机，PLC控制系统还连接到外部PC机上，PC机连接有打印机。

在本实施例中，萃取釜、第一分离釜和第二分离釜内均设置有温度传感器和压力传感器，温度传感器与压力传感器连接到PLC控制系统的带有远程数据采集模块的PLC上位机，温度传感器采用Pt100热电阻，压力传感器采用压阻式压力传感器。

在本实施例中，PLC控制系统的PLC控制器采用日本三菱公司的FX2N-48MRBD-485型控制器，PLC控制系统的智能仪表采用带RS-485通信功能的智能仪表，PLC控制系统的PLC上位机采用带IPC-1602B通信卡的工控机。

使用上述超临界二氧化碳流体萃取装置，将欲进行萃取分离的混合物通过气泵抽送至萃取釜中，排出所有杂质气体后注入超临界流体二氧化碳，并使其在压缩机驱动下，在萃取釜与两个分离釜之间循环，从萃取釜顶部离开的溶有萃取物质的高压气体经节流阀节流降压将溶质析出后进入分离釜，溶质自分离釜底部排出，超临界流体则进入压缩机，经压缩机后进入萃取釜循环使用，通过变频器进行PID参数控制，采用PLC控制系统进行实时数据变化监控、动态显示和报表输出，最后通过打印机打印出来，在萃取过程中，萃取釜的温度控制在30~100℃之间，压力控制在7~35MPa之间，临界流体二氧化碳流量控制在1~15L/min之间。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。