一种HPO法合成磷酸羟胺用贵金属催化剂的制备方法与流程

文档序号:12352938阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种HPO法合成磷酸羟胺用贵金属催化剂的制备方法,其特征在于,该催化剂由活性炭和负载在活性炭上的活性组分组成,所述活性组分为Pd和Pt,所述活性组分中Pt的质量百分数为5%~20%,该催化剂的制备方法包括以下步骤:

步骤一、制备钯炭催化剂,具体过程为:

步骤101、将活性炭置于硝酸溶液中浸泡1h~12h,然后过滤取固体截留物,之后将所述固体截留物洗涤至中性,得到预处理后的活性炭;

步骤102、将步骤101中所述预处理后的活性炭加入到去离子水中打浆,得到活性炭浆液,然后利用碱性试剂将所述活性炭浆液的pH值调至7.5~11.5;所述去离子水的用量为预处理后的活性炭质量的10~20倍;

步骤103、将钯溶液滴加到步骤102中所述活性炭浆液中,混合均匀后得到钯混合料;所述钯溶液由水溶性钯化合物和去离子水混合均匀而成;

步骤104、将步骤103中所述钯混合料陈化1h~12h后,加入还原剂还原0.1h~2h,之后进行过滤和洗涤处理,得到钯炭催化剂;所述还原剂的质量为钯质量的3~10倍;

步骤二、制备铂炭催化剂,具体过程为:

步骤201、采用如步骤101所述方法制备预处理后的活性炭;

步骤202、将铂溶液滴加到步骤201中所述预处理后的活性炭中,混合均匀后得到铂混合料,然后利用碱性试剂将所述铂混合料的pH值调至7.5~10.5;所述铂溶液由水溶性铂化合物和去离子水混合均匀而成;

步骤203、将步骤202中调节pH值后的铂混合料陈化1h~12h后,加入还原剂还原0.1h~2h,之后进行过滤和洗涤处理,得到铂炭催化剂;所述还原剂的质量为铂质量的3~10倍;

步骤三、制备HPO法合成磷酸羟胺用贵金属催化剂,具体过程为:将步骤104中所述钯炭催化剂和步骤203中所述铂炭催化剂机械混合均匀,得到HPO法合成磷酸羟胺用贵金属催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种HPO法合成磷酸羟胺用贵金属催化剂的制备方法,其特征在于,所述活性炭为粉状椰壳活性炭或粉状木质活性炭,所述活性炭的平均粒径为20μm~60μm,所述活性炭的比表面积为700m2/g~1500m2/g。

3.根据权利要求1所述的一种HPO法合成磷酸羟胺用贵金属催化剂的制备方法,其特征在于,步骤101中所述硝酸溶液的质量百分比浓度为1%~15%。

4.根据权利要求1所述的一种HPO法合成磷酸羟胺用贵金属催化剂的制备方法,其特征在于,步骤103中所述水溶性钯化合物为氯化钯、硝酸钯、醋酸钯或氯钯酸钠,所述钯溶液的浓度为0.01g/mL~0.1g/mL。

5.根据权利要求1所述的一种HPO法合成磷酸羟胺用贵金属催化剂的制备方法,其特征在于,步骤104中所述钯炭催化剂中钯的质量百分含量为10%。

6.根据权利要求1所述的一种HPO法合成磷酸羟胺用贵金属催化剂的制备方法,其特征在于,步骤202中所述水溶性铂化合物为氯铂酸或氯铂酸钠,所述铂溶液的浓度为0.01g/mL~0.1g/mL。

7.根据权利要求1所述的一种HPO法合成磷酸羟胺用贵金属催化剂的制备方法,其特征在于,步骤102和步骤202中所述碱性试剂均为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾。

8.根据权利要求1所述的一种HPO法合成磷酸羟胺用贵金属催化剂的制备方法,其特征在于,步骤104中所述还原剂为氢气、甲醛、甲酸、硼氢化钠、硼氢化钾或水合肼;步骤203中所述还原剂为甲醛、甲酸或水合肼。

9.根据权利要求1所述的一种HPO法合成磷酸羟胺用贵金属催化剂的制备方法,其特征在于,步骤203中所述铂炭催化剂中铂的质量百分含量为1%~5%。

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