一种固载化相转移催化剂及其在制备过氧化新葵酸异丙苯酯中的应用的制作方法

文档序号:12767884阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种固载化相转移催化剂,其特征在于,是采用以下方法制备而得:将载体加入到含有相转移催化剂的有机溶剂中,加热回流、反应10~20h,之后进行洗涤过滤,得到固载化季铵盐相转移催化剂;

其中,所述相转移催化剂为季铵盐或冠醚;相转移催化剂的负载量为20~40wt%。

2.根据权利要求1所述的固载化相转移催化剂,其特征在于,所述载体为介孔分子筛或苯乙烯-二乙烯苯共聚物;所述有机溶剂为异丙醇、乙醇、乙二醇、正丁醇、丙酮、甲苯、二甲苯中的一种或多种。

3.根据权利要求2所述的固载化相转移催化剂,其特征在于,所述介孔分子筛为SBA-1、SBA-2、SBA-3、SBA-15、HMS、MCM-41、MCM-48、MCM-50、SAPO-5、SAPO-34中的一种;介孔分子筛与有机溶剂的质量体积比为4g:30~50mL。

4.根据权利要求1~3任一项所述的固载化相转移催化剂,其特征在于,所述季铵盐为四甲基溴化铵、四甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、卞基三乙基氯化铵中的一种,所述冠醚为15-冠-5或18-冠-6;将相转移催化剂按照质量体积比为3g:30~50mL加入到有机溶剂中,搅拌0.5~2h后再加入载体。

5.权利要求1~4任一项所述的固载化相转移催化剂在制备过氧化新葵酸异丙苯酯中的应用。

6.一种过氧化新葵酸异丙苯酯的制备方法,其特征在于,包括步骤:

第一步:将过氧化氢异丙苯加入到碱液中,充分混合均匀,氢氧化钾干基与过氧化氢异丙苯干基质量比为0.42~0.65;

第二步:将权利要求1~4任一项所述的固载化相转移催化剂加入到步骤一得到的溶液中,开始缓慢滴加新葵酰氯溶液进行反应,过氧化氢异丙苯与新葵酰氯加入摩尔比例1~1.2,新葵酰氯在30~60min内滴完,反应温度控制在25~35℃,反应时间为60min~90min。

第三步:反应结束后,对反应混合物中的固载化的相转移催化剂进行液固分离,低温烘干重复利用。

7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,第一步中,所述碱液为氢氧化钾溶于脱盐水中的溶液,所述过氧化氢异丙苯溶液的质量浓度为80~95%。

8.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,第三步反应结束后,对液相进行洗涤至pH5~7。

9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,对反应产物洗涤2~5次,每次洗涤用液碱、亚硫酸钠溶液、亚硫酸氢钠溶液、氯化钠溶液中的一种进行洗涤。

10.根据权利要求6~9任一项所述的制备方法,其特征在于,第三步制得的过氧化新葵酸异丙苯酯与均化液混合,获得乳液型过氧化新葵酰异丙苯酯;所述均化液为分散剂、乳化剂、防冻剂、脱盐水按质量比1:(1.5~3.0):(12.0~14):(55~57)混合得到;

将步骤三所得的过氧化新葵酸异丙苯酯与所述均化液混合,两者质量比为1:(0.8~1.2),在0±2℃下搅拌1~3小时,转入乳化泵,在0±2℃下乳化。

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