掺杂正硅酸乙酯的三维石墨烯/二硫化钼气凝胶制备方法与流程

文档序号:12689678阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种掺杂正硅酸乙酯的三维石墨烯/二硫化钼气凝胶制备方法,其特征在于,所述掺杂正硅酸乙酯的三维石墨烯/二硫化钼气凝胶制备方法取乙醇和正硅酸乙酯,放在磁力搅拌器上搅拌,加入氧化石墨烯与二硫化钼纳米片混合溶液,加入一滴浓盐酸;然后将溶液转移到50mL聚四氟乙烯内衬的高压水热釜中,在200℃下反应18h;将得到的组装体转移至表面皿上晾干,产物标记为3D—MoS2/G—Si。

2.如权利要求1所述的掺杂正硅酸乙酯的三维石墨烯/二硫化钼气凝胶制备方法,其特征在于,所述掺杂正硅酸乙酯的三维石墨烯/二硫化钼气凝胶制备方法包括以下步骤:

步骤一,将2g石墨粉分散于50mL的浓硫酸中,在磁力搅拌下将6g高锰酸钾和2gNaNO3交替的加入反应液中;反应完成后,往反应液中加入蒸馏水,将稀释后的试液转移至2000ml的烧杯中,继续加蒸馏水稀释反应液至1800ml,静置几个小时后,倒出上层清液,重新加水,搅拌均匀后静置,重复3-4次,反复离心稀释,并用pH试纸测上清液的pH,直到上清液呈中性为止,将所得的棕黄色产物用去离子水超声分散40min倒掉底层固体残渣,即可得到黑棕色的氧化石墨烯;

步骤二,在手套箱中称取150℃干燥后的3g二硫化钼粉装入干燥的大反应釜中,加入搅拌子,再加入含1.6mol/l正丁基锂的正己烷溶液16.2ml,在室温下搅拌72小时,离心,用正己烷洗涤数次,干燥后倒入蒸馏水中,用超声分散,调节pH至中性;

步骤三,取表面皿称重待用,量取5mlGO水溶液倒在表面皿上,放入烘箱烘干,再次称重,用所得数据计算GO水溶液的质量浓度,并配置为2mg/ml,超声分散1h,得到均匀的GO溶液;将MoS2水溶液2mg/ml,超声分散1h,得到均匀的MoS2溶液;将GO与MoS2按质量比2:1混合,超声0.5h使二者充分混合均匀,取10ml乙醇和4ml正硅酸乙酯,放在磁力搅拌器上搅拌0.5h,加入GO与ATTM混合溶液调整体积至35ml,向溶液中加入一滴浓盐酸;然后将溶液转移到50mL聚四氟乙烯内衬的高压水热釜中,反应;将得到的组装体转移至表面皿上晾干,产物标记为3D—MoS2/G—Si。

3.如权利要求2所述的掺杂正硅酸乙酯的三维石墨烯/二硫化钼气凝胶制备方法,其特征在于,所述离心机的转速设置为4000r/min。

4.如权利要求1所述的掺杂正硅酸乙酯的三维石墨烯/二硫化钼气凝胶制备方法,其特征在于,所述干燥后倒入1000ml蒸馏水中,用超声分散30-60min,调节pH至中性。

5.如权利要求1所述的掺杂正硅酸乙酯的三维石墨烯/二硫化钼气凝胶制备方法,其特征在于,所述将溶液转移到50mL聚四氟乙烯内衬的高压水热釜中,在200℃下反应18h。

6.一种由权利要求1~5任意一项所述掺杂正硅酸乙酯的三维石墨烯/二硫化钼气凝胶制备方法制备的三维石墨烯/二硫化钼气凝胶。

7.一种由权利要求6所述三维石墨烯/二硫化钼气凝胶制备的复合材料催化剂。

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