一种g‑C3N4光电催化剂及其制备方法与流程

本发明涉及g-c3n4光电催化剂的技术领域，更具体地，是涉及一种新型高效的g-c3n4光电催化剂的制备方法及其应用。

背景技术：

随着现代社会的快速发展，高级氧化技术正日益改变着人们的生活环境，尤其是光电催化氧化技术引起了人们的普遍重视。光电催化氧化技术是最近开发的一种新技术，它是将光催化与电催化有机结合，有效地克服光催化中光生电子和空穴的复合，提高光载流子密度，从而增强其催化效率。光电催化氧化技术不仅可使清洁能源水转化成氧气，而且也可将有机污染物矿化成无毒无害的二氧化碳和水，是一种清洁无二次污染的新型技术方法。

g-c3n4基于其制备原料的丰富、合适的带隙结构（约2.7ev）和卓越的化学稳定性在太阳能转换为电能或化学能的研究上引起了人们的重视。作为一种高效的半导体材料，其拥有足够的过电压生产氢气和氧气，在光电催化领域具有广大的应用前景。目前，合成g-c3n4半导体材料主要通过煅烧三聚氰胺、尿素或二氰二胺等胺类物质得到，但此种方法性能测试前处理工作比较繁琐。

技术实现要素：

本发明要解决的技术问题在于克服传统g-c3n4光电催化剂回收困难、催化效率低下、制备复杂的问题，提供一种简便高效、环保、催化效果好、易于回收的光电催化剂。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现：

一种g-c3n4光电催化剂的制备方法，包括如下步骤：

s1.以胺类物质、乙酸为原料配制得到电镀液，在恒电流条件下以fto导电玻璃为基底电镀得到胺类物质；

s2.以fto导电玻璃为基底的胺类物质为前驱物，在煅烧条件下，制备得到g-c3n4光电催化剂。

作为优选的，在上述的制备方法中，所述胺类物质为三聚氰胺、尿素或二氰二胺。

作为优选的，在上述的制备方法中，所述s1电镀液中，胺类物质的密度为0～6g/l，乙酸的纯度为0～99%。

作为优选的，在上述的制备方法中，所述s1中阴极为碳棒，其恒定电流为-2～0ma，电镀温度为30～80℃，电镀时间为10～120min。

作为优选的，在上述的制备方法中，所述s2中煅烧温度为300～700℃，煅烧时间为0～6h，煅烧气氛中氧气浓度为0～40%。

本发明创造性地将胺类物质通过电化学方法制备在fto导电玻璃上，然后在不同的条件下煅烧前驱物得到g-c3n4光电催化剂。这种方法克服了传统g-c3n4制备的缺陷，如难以回收、测试繁琐等。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

本发明的光电催化剂能够有效抑制光生电子和空穴的复合，从本质上提升光电催化析氧的效率。本发明所述的g-c3n4光电催化剂电化学方法，以fto导电玻璃为基底制备胺类物质，再在煅烧条件下制备得到g-c3n4光电催化剂，它具有易于回收、制备简便的特点。所得g-c3n4光电催化剂高效、环保、催化效果好、易于回收。

附图说明

图1为实施例1制备的所述g-c3n4的光电催化析氧图及sem图；

图2为实施例8制备的所述g-c3n4的sem图；

图3为实施例4制备的所述g-c3n4的sem图；

图4为实施例9制备的所述g-c3n4的xrd图。

具体实施方式

下面结合一些具体实施方式对本发明涉及的光电催化剂及其制备方法做进一步描述。具体实施例为进一步详细说明本发明，非限定本发明的保护范围。除非特别说明，本发明实施例采用的方法和原料均为本领域常规选择。

实施例1：

一种g-c3n4光电催化剂，由以下步骤制备得到：

s1.将20ml已配好的三聚氰胺（6g/l）乙酸溶液转移至二电极体系中，以碳棒为阴极，以1×2cm²的fto导电玻璃为阳极，在电镀液温度为50℃、恒电流为-0.5ma、时间为60min的条件下用hdv-7c晶体管恒电位仪电镀得到单质三聚氰胺。

s2.将已制备好的三聚氰胺置于管式炉中煅烧，温度为550℃，时间为4h，vn2/o2=4:1得到所述的g-c3n4光电催化剂。

实施例1制备的所述g-c3n4的光电催化析氧图及sem图如图1，该图说明我们制备的g-c3n4为纳米颗粒状并具有良好的光电催化析氧性能，是光电催化氧化的重要催化材料。

实施例2：

一种g-c3n4光电催化剂，由以下步骤制备得到：

s1.将20ml已配好的三聚氰胺（6g/l）乙酸溶液转移至二电极体系中，以碳棒为阴极，以1×2cm²的fto导电玻璃为阳极，在电镀液温度为30℃、恒电流为-0.5ma、时间为30min的条件下用hdv-7c晶体管恒电位仪电镀得到单质三聚氰胺。

s2.将已制备好的三聚氰胺置于管式炉中煅烧，温度为550℃，时间为2h，vn2/o2=4:1得到所述的g-c3n4光电催化剂。

实施例3：

一种g-c3n4光电催化剂，由以下步骤制备得到：

s1.将20ml已配好的三聚氰胺（6g/l）乙酸溶液转移至二电极体系中，以碳棒为阴极，以1×2cm²的fto导电玻璃为阳极，在电镀液温度为30℃、恒电流为-2ma、时间为60min的条件下用hdv-7c晶体管恒电位仪电镀得到单质三聚氰胺。

s2.将已制备好的三聚氰胺置于管式炉中煅烧，温度为300℃，时间为4h，vn2/o2=2:1得到所述的g-c3n4光电催化剂。

实施例4：

一种g-c3n4光电催化剂，由以下步骤制备得到：

s1.将20ml已配好的三聚氰胺（3g/l）乙酸溶液转移至二电极体系中，以碳棒为阴极，以1×2cm²的fto导电玻璃为阳极，在电镀液温度为50℃、恒电流为-0.5ma、时间为10min的条件下用hdv-7c晶体管恒电位仪电镀得到单质三聚氰胺。

s2.将已制备好的三聚氰胺置于管式炉中煅烧，温度为700℃，时间为0.5h，vn2/o2=6:1得到所述的g-c3n4光电催化剂。

实施例4制备的所述g-c3n4的sem图如图3，该图说明电镀时电流的改变对其形貌会产生很大的影响。

实施例5：

一种g-c3n4光电催化剂，由以下步骤制备得到：

s1.将20ml已配好的三聚氰胺（3g/l）乙酸溶液转移至二电极体系中，以碳棒为阴极，以1×2cm²的fto导电玻璃为阳极，在电镀液温度为80℃、恒电流为-2ma、时间为10min的条件下用hdv-7c晶体管恒电位仪电镀得到单质三聚氰胺。

s2.将已制备好的三聚氰胺置于管式炉中煅烧，温度为300℃，时间为6h，vn2/o2=2:1得到所述的g-c3n4光电催化剂。

实施例6：

一种g-c3n4光电催化剂，由以下步骤制备得到：

s1.将20ml已配好的三聚氰胺（3g/l）乙酸溶液转移至二电极体系中，以碳棒为阴极，以1×2cm²的fto导电玻璃为阳极，在电镀液温度为80℃、恒电流为-1ma、时间为30min的条件下用hdv-7c晶体管恒电位仪电镀得到单质三聚氰胺。

s2.将已制备好的三聚氰胺置于管式炉中煅烧，温度为700℃，时间为1h，vn2/o2=2:1得到所述的g-c3n4光电催化剂。

实施例7：

一种g-c3n4光电催化剂，由以下步骤制备得到：

s1.将20ml已配好的三聚氰胺（3g/l）乙酸溶液转移至二电极体系中，以碳棒为阴极，以1×2cm²的fto导电玻璃为阳极，在电镀液温度为30℃、恒电流为-0.5ma、时间为120min的条件下用hdv-7c晶体管恒电位仪电镀得到单质三聚氰胺。

s2.将已制备好的三聚氰胺置于管式炉中煅烧，温度为550℃，时间为2h，vn2/o2=6:1得到所述的g-c3n4光电催化剂。

实施例8：

一种g-c3n4光电催化剂，由以下步骤制备得到：

s1.将20ml已配好的三聚氰胺（3g/l）乙酸溶液转移至二电极体系中，以碳棒为阴极，以1×2cm²的fto导电玻璃为阳极，在电镀液温度为50℃、恒电流为-2ma、时间为30min的条件下用hdv-7c晶体管恒电位仪电镀得到单质三聚氰胺。

s2.将已制备好的三聚氰胺置于管式炉中煅烧，温度为700℃，时间为2h，vn2/o2=6:1得到所述的g-c3n4光电催化剂。

实施例8制备的所述g-c3n4的sem图如图2，该图说明电镀时间对g-c3n4的形貌有很大的影响。

实施例9：

一种g-c3n4光电催化剂，由以下步骤制备得到：

s1.将20ml已配好的尿素（50g/l）乙酸溶液转移至二电极体系中，以碳棒为阴极，以1×2cm²的fto导电玻璃为阳极，在电镀液温度为50℃、恒电流为-0.5ma、时间为60min的条件下用hdv-7c晶体管恒电位仪电镀得到单质三聚氰胺。

s2.将已制备好的三聚氰胺置于管式炉中煅烧，温度为550℃，时间为4h，vn2/o2=4:1得到所述的g-c3n4光电催化剂。

实施例9制备的所述g-c3n4的xrd图如图4，该图说明了我们电镀制备出来的确实为g-c3n4。

实施例10：

一种g-c3n4光电催化剂，由以下步骤制备得到：

s1.将20ml已配好的三聚氰胺（25g/l）乙酸溶液转移至二电极体系中，以碳棒为阴极，以1×2cm²的fto导电玻璃为阳极，在电镀液温度为30℃、恒电流为-2ma、时间为10min的条件下用hdv-7c晶体管恒电位仪电镀得到单质三聚氰胺。

s2.将已制备好的三聚氰胺置于管式炉中煅烧，温度为700℃，时间为2h，vn2/o2=6:1得到所述的g-c3n4光电催化剂。

实施例11：

一种g-c3n4光电催化剂，由以下步骤制备得到：

s1.将20ml已配好的二氰二胺（5g/l）乙酸溶液转移至二电极体系中，以碳棒为阴极，以1×2cm²的fto导电玻璃为阳极，在电镀液温度为50℃、恒电流为-1ma、时间为120min的条件下用hdv-7c晶体管恒电位仪电镀得到二氰二胺。

s2.将已制备好的二氰二胺置于管式炉中煅烧，温度为550℃，时间为4h，vn2/o2=4:1得到所述的g-c3n4光电催化剂。

实施例12：

一种g-c3n4光电催化剂，由以下步骤制备得到：

s1.将20ml已配好的二氰二胺（2.5g/l）乙酸溶液转移至二电极体系中，以碳棒为阴极，以1×2cm²的fto导电玻璃为阳极，在电镀液温度为30℃、恒电流为-0.5ma、时间为60min的条件下用hdv-7c晶体管恒电位仪电镀得到二氰二胺。

s2.将已制备好的二氰二胺置于管式炉中煅烧，温度为550℃，时间为2h，vn2/o2=2:1得到所述的g-c3n4光电催化剂。