一种分离不互溶液体的装置及方法与流程

本发明属于化工技术领域，尤其涉及一种分离不互溶液体的装置，还涉及分离固体物料中残留溶剂的方法。

背景技术：

在化工生产中，经常遇到如下分离问题：分离固体物料中含有的某种有害溶剂。常规的分离方法是：向固体中加入无害的第二溶剂，混合均匀后进行蒸馏(固体产品，有害溶剂，无害溶剂互不相溶)，两种溶剂一起沸腾从釜内蒸馏出，并通过冷凝器冷凝进入接液罐，利用两种溶剂互不相容的性质，将有害溶剂分离出来，无害溶剂返回釜内，此种操作方法只能在一个周期内实现连续操作。

如果使用常规的操作方法，只能先将有害溶剂和无害溶剂蒸馏出来进入一个接液罐,有害溶剂与无害溶剂在接液罐分层后，用输送泵将无害溶剂打入蒸馏釜内，或者将接液罐放在更高的位置，将无害溶剂分入蒸馏釜内，这两种情况均要控制不使无害溶剂进入蒸馏釜内。由于需要人工判断液面分界并控制阀门，所以不能实现连续操作。

此外，现有技术中的常规方法操作过程比较繁琐，需要多用到一台泵或者将接液罐架高，操作频繁也不好把控。

技术实现要素：

有鉴于此，本发明的第一个目的是提出一种分离不互溶液体的装置，以解决上述技术问题。

为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：

一种分离不互溶液体的装置，包括接液罐，接液罐的内部设置有竖直设置的挡板，挡板固定在接液罐的相对的两侧内壁上，挡板的宽度方向的两侧与接液罐的两内侧壁密封连接，挡板将接液罐的内部空间分割成大空间和小空间，挡板的长度方向的两侧分别与顶部和底部之间留有顶部缺口和底部缺口，顶部缺口和底部缺口分别将大空间和小空间连通，小空间处的接液罐的侧壁上设置有回流口，大空间处的接液罐的顶部设置有进液口。

进一步的，大空间内挡板处的直筒段的接液罐体积大于一次分液操作过程中的需要分离的溶剂的体积。

进一步的，回流口距离挡板底部的高度为(ρ1÷ρ2)×l；其中，ρ1为留存在固体物料中待分离的第一溶剂的密度，ρ2为用于分离第一溶剂的第二溶剂的密度，l为挡板的总长度，ρ2大于ρ1。

进一步的，回流口与蒸馏釜的进口连通，蒸馏釜的出口与冷凝器的进口连接，冷凝器的出口与接液罐的进液口连通。

进一步的，回流口与蒸馏釜之间的管道上设置有第一弯管和第一观察视镜，冷凝器与进液口之间的管道上设置有第二弯管和第二观察视镜。

进一步的，蒸馏釜与接液罐之间通过冷凝器连接，冷凝器位于蒸馏釜和接液罐的上方。

进一步的，冷凝器倾斜设置，靠近蒸馏釜的冷凝器的一端高于冷凝器的另一端。

进一步的，挡板的长度方向的两侧分别接近顶部和底部。

本发明的第二个目的是提供上述任意一种分离不互溶液体的装置在分离固体物料中残留溶剂中的应用。

其中，固体物料中残留的溶剂基本上是有害溶剂。

本发明的第三个目的是提供一种分离固体物料中残留溶剂的方法，该方法优选采用上述任意一种装置实现，具体的分离方法包括如下步骤：

s1：向蒸馏釜内加入含有第一溶剂的固体物料，然后向蒸馏釜内加入密度大于第一溶剂且与第一溶剂和固体物料均不互溶的第二溶剂；

s2：向接液罐中加入第二溶剂；

s3：启动蒸馏，蒸馏过程中，蒸馏出的第一溶剂和第二溶剂的混合物经冷凝器冷凝后进入大空间，当小空间内的第二溶剂的液面到达回流口后，第二溶剂回流到蒸馏釜，第一溶剂留在大空间内，即实现了分离。

进一步的，s2中，第二溶剂的添加量以刚好没过底部缺口为最佳。

相对于现有技术，本发明具有以下优势：

(1)本发明在一次蒸馏流程内无需人工现场分液，只需结束时进行一次分液，大大节约了人员成本，使流程变得简单；

(2)本发明挡板的设计有效的避免了需要分离的溶剂(如有害溶剂)再次进入到蒸馏釜内，分离更加彻底的同时，生产效率更高。

附图说明

构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：

图1为本发明实施例的结构示意图；

图2为本发明实施例所述的蒸馏系统结构示意图；

图3为现有技术中的蒸馏系统结构示意图。

附图标记说明：

1、接液罐；11、挡板；12、回流口；13、进液口；14、底部缺口；15、顶部缺口；16、小空间；17、大空间；18、顶部；19、底部；2、蒸馏釜；3、冷凝器；4、第一弯管；5、第一观察视镜；6、第二弯管；7、第二观察视镜；8、第三观察视镜；9、输送泵。

具体实施方式

需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。

在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以通过具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。

如图1所示，一种分离不互溶液体的装置，包括接液罐1，接液罐1的内部设置有竖直设置的挡板11，挡板11的宽度方向的两侧分别固定在接液罐1的相对的两侧内壁上，挡板11的宽度方向的两侧与接液罐1的两内侧壁密封连接。挡板11将接液罐1的内部空间分割成一大一小的大空间17和小空间16。挡板11的长度方向的两侧分别朝向接液罐1的顶部18和底部19延伸且靠近顶部18和底部19但不与顶部18和底部19接触，挡板11的长度方向的两侧分别与顶部18和底部19之间留有顶部缺口15和底部缺口14。顶部缺口15和底部缺口14分别将大空间17和小空间16连通。

如图1所示，回流口12设置在小空间16处的接液罐1的侧壁上，进液口13设置在大空间17处的顶部18。接液罐1的体积大小和挡板11的具体安装位置需要经过计算，一次分液操作过程中的需要分离的第一溶剂的体积应该小于大空间17内挡板11处的直筒段的接液罐1的体积。回流口12的安装高度的计算公式为：最佳安装高度与挡板11底部的距离＝(第一溶剂的密度/第二溶剂的密度)*挡板11总长度。

如图2所示，回流口12与蒸馏釜2的进口连通，蒸馏釜2的出口与冷凝器3的进口连接，冷凝器3的出口与接液罐1的进液口13连通。回流口12与蒸馏釜2之间的管道上设置有第一弯管4和第一观察视镜5，第一弯管4用于防止回流，第一观察视镜5用于观察管道的情况。冷凝器3与进液口13之间的管道上设置有第二弯管6和第二观察视镜7，第二弯管6用于防止回流，第二观察视镜7用于观察管道的情况。冷凝器3位于蒸馏釜2和接液罐1的上方，冷凝器3倾斜设置，冷凝器3的进口高于冷凝器3的出口。底部19通过阀门与容器连通的管道上设置有第三观察视镜8。

如图3所示，现有技术中的接液罐1的下端通过输送泵9与蒸馏釜2的进口连通。现有技术中的工作原理是：只能先将第一溶剂和第二溶剂蒸馏出来进入一个接液罐1，第一溶剂与第二溶剂在接液罐1分层后，用输送泵9将第二溶剂打入蒸馏釜2内，或者将接液罐1放在更高的位置，将第二溶剂分入蒸馏釜2内，两种情况均要控制不使第一溶剂进入蒸馏釜2内。由于需要人工判断页面分界并控制阀门所以不能实现连续操作。

本发明还提及了一种不互溶液体的分离方法，包括以下步骤：

s1：向蒸馏釜2内加入含有第一溶剂的固体物料，然后向蒸馏釜2内加入密度大于第一溶剂且与第一溶剂和固体物料均不互溶的第二溶剂；

s2：向接液罐1中加入第二溶剂使得第二溶剂刚好没过底部缺口14；

s3：启动蒸馏，蒸馏过程中，蒸馏出的第一溶剂和第二溶剂的混合物经冷凝器3冷凝后进入大空间17，当小空间16内的第二溶剂的液面到达回流口12后，第二溶剂回流到蒸馏釜2，第一溶剂留在大空间17内，即实现了分离。

本发明的工作原理：根据分离溶剂的体积，计算出接液罐1的容积大小，蒸馏之前，往接液罐1里面加入少量第二溶剂,第二溶剂的液面以刚好没过底部缺口14为最佳。回流口12接蒸馏釜2，第一溶剂与第二溶剂蒸馏出来的凝液进入大空间17，第一溶剂与第二溶剂在接液罐1分层后，随着液位的升高，第二溶剂从挡板11底部到回流口12进入蒸馏釜2，将第一溶剂留在挡板11右侧。这样就能将第一溶剂留在接液罐1的大空间17内，而第二溶剂能回流进入蒸馏釜2，从而实现将第一溶剂分离，并且能连续操作，不用人工操作，只需一个周期完毕，将接液罐1里面的第一溶剂分离即可。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。